CN103865557B - 一种建筑沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种建筑沥青的制备方法。以原油蒸馏工艺所得渣油、调和工艺所得调和沥青、溶剂脱沥青工艺所得脱油沥青中的一种或一种以上混合物为基础原料，在反应温度为380-480℃，操作压力为0-0.1Mpa，停留时间为10-120min操作条件下，基础原料在上流式减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应，由此得到的减粘裂化生成物进入减压分馏塔，分馏出汽油、煤油、柴油和润滑油组分，所得塔底重油即为建筑沥青。本方法生产成本低，对设备的腐蚀小，对设备的使用要求降低；原料来源广泛、加工工艺灵活，通过调整工艺参数就可以制备出符合GB/T？494-2010《建筑石油沥青》新标准的10号、30号、40号建筑沥青。
Description
技术领域
本发明涉及一种减粘裂化工艺制备建筑沥青的方法，更具体地说是一种通过减粘裂化工艺使基础原料先在减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应，然后将减粘裂化生成物进行减压分馏制备建筑沥青的方法。
背景技术
建筑沥青是除道路沥青外用量最大的沥青类别，它具有针入度小、软化点高、粘附性好和防水性好的特点，主要用于制造防水卷材及屋面工程或地下防水保温涂层。产品按针入度分为10号、30号、40号三个牌号，其中10号建筑沥青和30号建筑沥青是使用较多品种。
氧化法是生产建筑沥青常用的方法之一。如CN 1093394A先对减压渣油进行溶剂抽提，再对所得到的高残炭重脱沥青进行氧化处理，可以得到30号建筑石油沥青，但耗时过长，需要30-32小时；又如CN 97121664采用H3PO4等作催化剂，对基础沥青进行催化氧化，不仅可以提高反应速度，还可以改善建筑沥青的感温性能。但氧化过程会产生大量污染环境的氧化尾气，需要在防污染措施上进行较大的投资。
另一种常用方法为聚合物改性法。它是通过在沥青中添加大量高分子聚合物，使聚合物在沥青中充分溶胀，形成稳定的网状结构，从而使沥青具有了聚合物的一些特性，其耐热性、感温性、弹性变形能力都有显著提高。例如US 4868233，CN 101864182A，CN 1111567C，CN 97121664.9都是采用聚合物对基础沥青进行单一或复合改性，虽然可有效提高沥青凝胶化程度，对建筑沥青的高、低温性能改善明显，但由于加入量较多（一般不低于14w％），且价格昂贵，造成成本过高，使用户很难接受。
还有一种方法是采用渣油过热水蒸汽裂解缩合制备建筑沥青（贾生盛，王仁安.建筑沥青生产新工艺[J].石油沥青，1982，3:10~15），方法是在过热水蒸汽存在下，以渣油或脱油沥青为原料，在反应温度400-415℃、常压条件下进行过热水蒸汽裂解缩合反应，该过程可得到10号建筑沥青。相对于氧化法制备建筑沥青，该方法的优点是不排出有害气体，可显著减少对大气的污染。相对聚合物改性法制备建筑沥青，该方法的优点是不添加任何聚合物改性剂，生产成本可显著降低。但该方法也存在一些缺陷，首先是反应条件苛刻，由于采用过热水蒸汽汽提，使建筑沥青的性质受过热水蒸汽量的影响较大，在反应温度和反应时间不变情况下，水蒸汽用量的增加严重影响建筑沥青的延度，同时水蒸汽的用量受原料的影响也很大，需根据原料的含油量多少相应改变水蒸汽的用量。其次，由该方法所得建筑沥青的软化点指标富余度较小，建筑沥青最高收率仅达到63%。
CN201110315371.5的专利提供了一种提高低沥青质原料中沥青质含量的方法。该方法是以渣油或脱油沥青为原料，使原料在热裂化分馏塔内发生热裂化反应，可将低沥青质原料中的沥青质含量由0.1%~0.5%提高到5%~20%，其发明的主要目的是为了优化沥青组成，解决采用低沥青质原料生产SBS改性沥青难的问题。由于热裂化生成油经减压分馏得到的塔底残渣是用于改性沥青生产所用的基质沥青的调和组分，而基质沥青的软化点和延伸度应满足道路石油沥青的技术要求，这就限制了原料在热裂化分馏塔内发生裂化反应的深度不能过大，这与由减粘裂化工艺制备建筑沥青所要求的工艺条件及生产目的有明显差异。
发明内容
本发明的目的是提供一种建筑沥青的制备方法，更具体地说是一种通过减粘裂化工艺使基础原料先在减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应，然后将减粘裂化生成物进行减压分馏制备建筑沥青的方法。该方法既克服了现有技术中氧化工艺制备建筑沥青产生氧化尾气和聚合物改性成本过高、工艺过程复杂等问题，也克服了现有技术中生产建筑沥青工艺条件苛刻、产品性能不足的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实现的：
（1）基础原料先经过预加热炉加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，在反应温度为380-480℃，***压力为0-0.1MPa，停留时间为10-120min的操作条件下，基础原料在减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应，得到减粘裂化生成物。
（2）减粘裂化生成物再进入减压分馏塔，其***压力维持在0.0133KPa~13.3KPa，镏出口终镏点温度控制在390~500℃，分馏出汽油、煤油、柴油和润滑油组分，所得到的塔底重油即为建筑沥青。
上述的基础原料为原油蒸馏工艺所得渣油、溶剂脱沥青工艺所得脱油沥青、调和工艺所得调和沥青中的一种或一种以上混合物，其特征在于25°C针入度为20-200（1/10mm），按石油沥青四组分测定法NB/SH/T 0509-2010，基础原料中的胶质含量35%~65%，沥青质含量为0.1%-10%。
上述的减粘裂化塔内反应温度优选400-450℃，操作压力优选0.01-0.05MPa，停留时间优选20-90min。
上述的减压分馏塔的***压力控制范围优选0.0133KPa~6.65KPa。
按石油沥青四组分测定法NB/SH/T 0509-2010，上述基础原料中胶质含量优选40%~60%，沥青质含量优选0.1%~5%。
与现有技术相比，本发明的显著优点为：
（1）克服了现有技术中氧化工艺制备建筑沥青产生氧化尾气和聚合物改性成本过高、工艺过程复杂等问题。
（2）基础原料在减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应时无需过热水蒸汽，减少了对设备的腐蚀，降低了对设备的使用要求。
（3）所得建筑沥青的高低温性能均有改善，如10#建筑沥青的高温软化点可达102~118℃，低温延度可达2.1~3.0cm，与同针入度级别的建筑沥青比高温软化点提高了2~18℃，低温延度提高了0.1~0.4cm；减粘裂化生成物经过减压分馏所得到的建筑沥青的收率提高至65%~90%。
（4）根据用户需求可灵活调整工艺参数，可以制备符合GB/T 494-2010《建筑石油沥青》新标准的10号、30号、40号建筑沥青。
具体实施方式
实施例1
以胶质含量51.7％，沥青质含量0.1％，25℃针入度为200（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持380℃，操作压力为常压，停留120min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.0133KPa，镏出口终镏点温度为500℃，＞500℃塔底重油收率为65％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见表1），10号建筑石油沥青技术要求见表2（下同）。
实施例2
以胶质含量51.7％，沥青质含量0.1％，25℃针入度为200（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持480℃，操作压力为0.1MPa，停留10min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.133KPa，镏出口终镏点温度为485℃，＞485℃塔底重油收率为71％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见表1），30号建筑石油沥青技术要求见表2（下同）。
实施例3
以胶质含量51.7％，沥青质含量0.1%，25℃针入度为200（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持435℃，操作压力为0.05MPa，停留40min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为460℃，＞460℃塔底重油收率为82％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见表1），40号建筑石油沥青技术要求见表2（下同）。
实施例4
以胶质含量65％，沥青质含量0.12％，25℃针入度为20（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持420℃，操作压力为常压，停留60min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为460℃，＞460℃塔底重油收率为75.63％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见表1）。
实施例5
以胶质含量65％，沥青质含量0.12％，25℃针入度为20（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持430℃，操作压力为0.01MPa，停留40min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为460℃，＞460℃塔底重油收率为78.51％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见表1）。
实施例6
以胶质含量60.0％，沥青质含量0.45％，25℃针入度为50（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持390℃，操作压力为0.05MPa，停留90min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为2.66KPa，镏出口终镏点温度为450℃，＞450℃塔底重油收率为80.7％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见表1）。
实施例7
以胶质含量58.5％，沥青质含量1.3％，25℃针入度为77（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持430℃，操作压力为常压，停留60min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.133KPa，镏出口终镏点温度为455℃，＞455℃塔底重油收率为70.7％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见表1）。
实施例8
以胶质含量49.8％，沥青质含量0.84％，25℃针入度为93（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持440℃，操作压力为0.01MPa，停留45min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.665KPa，镏出口终镏点温度为435℃，＞435℃塔底重油收率为78.6％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见表1）。
实施例9
以胶质含量35％，沥青质含量10％，25℃针入度为105（1/10mm）的减压渣油为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持400℃，操作压力为0.05MPa，停留40min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为435℃，＞435℃塔底重油收率为85.9％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见表1）。
实施例10
以胶质含量53.9％，沥青质含量0.27％，25℃针入度为23（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持460℃，操作压力为0.01MPa，停留20min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.665KPa，镏出口终镏点温度为450℃，＞450℃塔底重油收率为66.6％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例11
以胶质含量40％，沥青质含量9.32％，25℃针入度为35（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持430℃，操作压力为0.02MPa，停留45min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为430℃，＞430℃塔底重油收率为70.4％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例12
以胶质含量49.3％，沥青质含量5%，25℃针入度为51（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持415℃，操作压力为0.06MPa，停留35min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为6.65KPa，镏出口终镏点温度为400℃，＞400℃塔底重油收率为85.8％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例13
以胶质含量61.63％，沥青质含量1.69％，25℃针入度为35（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持450℃，操作压力为常压，停留45min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为430℃，＞430℃塔底重油收率为65％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例14
以胶质含量61.63％，沥青质含量1.69％，25℃针入度为35（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持400℃，操作压力为0.03MPa，停留60min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为0.133KPa，镏出口终镏点温度为460℃，＞460℃塔底重油收率为78.44％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例15
以胶质含量61.63％，沥青质含量1.69％，25℃针入度为35（1/10mm）的脱油沥青为原料，经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持400℃，操作压力为0.03MPa，停留60min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为2.66KPa，镏出口终镏点温度为420℃，＞420℃塔底重油收率为84.66％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例16
将实施例1中的渣油原料和实施例11中的脱油沥青原料按4∶6比例混合，得到25℃针入度为99（1/10mm）的沥青，其胶质含量为51.1％，沥青质含量1.19％，该原料经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持440℃，操作压力为0.01MPa，停留30min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为1.33KPa，镏出口终镏点温度为420℃，＞420℃塔底重油收率为68％，其性质指标满足10号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例17
将实施例1中的渣油原料和实施例11中的脱油沥青原料按3∶7比例混合，得到25℃针入度为75（1/10mm）的沥青，其胶质含量为50.7％，沥青质含量1.8％，该原料经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持420℃，操作压力为0.05MPa，停留40min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为2.66KPa，镏出口终镏点温度为410℃，＞410℃塔底重油收率为72.7％，其性质指标满足30号建筑沥青标准（见续表1）。
实施例18
将实施例1中的渣油原料和实施例11中的脱油沥青原料按2∶8比例混合，得到25℃针入度为53（1/10mm）的沥青，其胶质含量为51％，沥青质含量1.91％，该原料经加热炉预加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，反应温度保持400℃，操作压力为0.1MPa，停留50min，减粘裂化生成物进入减压分馏塔，***压力为6.65KPa，镏出口终镏点温度为395℃，＞395℃塔底重油收率为90％，其性质指标满足40号建筑沥青标准（见续表1）。
表1建筑沥青的主要性质
续表1建筑沥青的主要性质
表2建筑石油沥青技术要求
Claims (4)
1.一种建筑沥青的制备方法，其特征在于：
(1)基础原料先经过预加热炉加热至350℃，然后进入上流式减粘裂化反应塔，在反应温度为380-480℃，***压力为0-0.1MPa，停留时间为10-120min的操作条件下，基础原料在减粘裂化反应塔内发生裂解缩合反应，得到减粘裂化生成物；
(2)减粘裂化生成物再进入减压分馏塔，其***压力维持在0.0133KPa～13.3KPa，馏出口终馏点温度控制在390～500℃，分馏出汽油、煤油、柴油和润滑油组分，所得到的塔底重油即为建筑沥青；
所述基础原料为原油蒸馏工艺所得渣油、溶剂脱沥青工艺所得脱油沥青、调和工艺所得调和沥青中的一种或一种以上混合物，25℃针入度为20-200dmm，按石油沥青四组分测定法NB/SH/T0509-2010，以质量百分含量计，基础原料中的胶质含量35％～65％，沥青质含量为0.1％-10％。
2.据权利要求1所述的一种建筑沥青的制备方法，其特征在于所述的减粘裂化塔操作条件的反应温度400-450℃，操作压力0.01-0.05MPa，停留时间20-90min。
3.据权利要求1所述的一种建筑沥青的制备方法，其特征在于所述的减压分馏塔的***压力控制范围为0.0133KPa～6.65KPa。
4.据权利要求1所述的一种建筑沥青的制备方法，其特征在于按石油沥青四组分测定法NB/SH/T 0509-2010，所述的基础原料中胶质含量为40％～60％，沥青质含量为0.1％～5％。
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