CN103865129A

CN103865129A - 一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法

Info

Publication number: CN103865129A
Application number: CN201410127261.XA
Authority: CN
Inventors: 曹宏生; 吴开赟; 张泽民
Original assignee: Jiangsu Feiya Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Feiya Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2014-04-01
Filing date: 2014-04-01
Publication date: 2014-06-18

Abstract

本发明涉及抗氧剂制备方法技术领域，具体涉及一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，首先将2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物的乳液型主抗氧剂和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯乳液型辅抗氧剂按一定比例混合，通过机械搅拌分散均匀；形成的乳液型粘度为0.2～2pa.s，平均粒径≤2μm，与现有技术相比，首先该发明生产的抗氧剂不仅具有抗氧效果好、抗热稳定性高、环保和使用方便等优点，同时采用三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯可以有效防止丁腈胶乳老化黄变，对胶乳无不稳定的作用。

Description

一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法

技术领域

本发明涉及抗氧剂制备方法技术领域，具体涉及一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法。

背景技术

如今，ABS、MBS、橡胶、塑料、乳胶等是日常生活的重要原料，其应用领域不断拓宽，但高分子材料无论是天然的还是合成的，都易发生氧化反应，使材料褪色、泛黄、硬化、龟裂，进而导致抗冲击强度、抗绕曲强度、抗张强度和伸长率等物理性能的降低，影响使用。所以在这些材料中添加抗氧剂是最简单有效的方法。由于单一的酚类抗氧剂抗氧效果比较单一，所以使用时以酚类抗氧剂为主抗氧剂，选用硫代酯和亚磷酸酯中至少一种为辅抗氧剂相结合的方法，产生协同效应，目的达到丁腈胶乳抗氧化效果是非常重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种由不同的主辅抗氧剂乳液按一定的比例混合制成，具有工艺简单、抗热稳定性高、环保、能耗低等优点的丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为50～60%的主抗氧剂乳液，40～50%的辅助抗氧剂乳液，具体步骤如下。

（一）、制备主抗氧剂乳液，将质量百分比为20～50%的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，6～12%的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液；其中，所述的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，即抗氧剂KY-616（Wingstay L），抗氧剂2246。

（二）、制备辅抗氧剂乳液，将质量百分为20～50%的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，6～12%的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液；其中，所述的的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168。

（三）、将上述制成的主抗氧剂乳液、辅抗氧剂乳液在机械搅拌下加热混合均匀，加热至温度40～120℃，在220～400转/分钟机械搅拌下搅拌20min～1h达到均匀。

本发明具有以下有益效果：本发明所述的一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，首先将2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物的乳液型主抗氧剂和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯乳液型辅抗氧剂按一定比例混合，通过机械搅拌分散均匀；形成的乳液型粘度为0.2～2pa.s，平均粒径≤2μm，与现有技术相比，首先该发明生产的抗氧剂不仅具有抗氧效果好、抗热稳定性高、环保和使用方便等优点，同时采用三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯可以有效防止丁腈胶乳老化黄变，对胶乳无不稳定的作用；其次该发明制备的抗氧剂乳液，粒径较小，不用过滤，可直接添加到丁腈胶乳乳液中，分散快速、均匀。另外，与其他抗氧剂相比该发明提供的所述抗氧剂的制备方法，具有工艺简单、环保、能耗低等优点。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细的说明。

实施例一：一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为60%的主抗氧剂乳液，40%的辅助抗氧剂乳液，具体步骤如下。

（一）、制备主抗氧剂乳液，将质量为90g的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，10.8g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及79.2g的去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液。

（二）、制备辅抗氧剂乳液，将质量为60g的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，7.2g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及52.8g的去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液。

（三）、在500ml四孔烧瓶中，加入上述制备好的180g主抗氧剂乳液，120g辅抗氧剂乳液，在机械搅拌下加热至温度40℃，在220转/分钟机械搅拌下搅拌20min达到均匀。

实施例二：一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为50%的主抗氧剂乳液， 50%的辅助抗氧剂乳液，具体步骤如下。

（一）、制备主抗氧剂乳液，将质量为30g的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，18g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及102g去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液。

（二）、制备辅抗氧剂乳液，将质量为30g的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，18g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及102g去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液。

（三）、在500ml四孔烧瓶中，加入上述制备好的150g主抗氧剂乳液，150g辅抗氧剂乳液，在机械搅拌下加热至60℃，在250转/分钟转速下，搅拌30min达到均匀，冷却至40℃出料。

实施例三：一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为55%的主抗氧剂乳液，45%的辅助抗氧剂乳液，具体步骤如下。

（一）、制备主抗氧剂乳液，将质量为49.5g的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，16.5g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及99g去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液。

（二）、制备辅抗氧剂乳液，将质量为40.5g的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，13.5g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及81g去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液。

（三）、在500ml四孔烧瓶中，加入上述制备好的165g主抗氧剂乳液，135g辅抗氧剂乳液，在机械搅拌下加热至80℃，在340转/分钟转速下，搅拌45min达到均匀，冷却至40℃出料。

实施例四：一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为58%的主抗氧剂乳液，42%的辅助抗氧剂乳液，具体步骤如下。

（一）、制备主抗氧剂乳液，将质量为69.6g的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，20.88g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及83.52g去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液。

（二）、制备辅抗氧剂乳液，将质量为50.4g的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，15.12g的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及60.48g去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液。

（三）、在500ml四孔烧瓶中，加入174g主抗氧剂乳液，126g辅抗氧剂乳液，在机械搅拌下加热至120℃，在400转/分钟转速下，搅拌1h达到均匀，冷却至40℃出料。

性能检测：以本发明实施例1-4制备的抗氧剂加入丁腈乳液中和空白样品对比作为测试样品，抗氧剂掺量为丁腈乳液质量比1%，取一定量产品放置在烧杯中，在115℃电干燥箱中烘2小时；添加实施例1-4抗氧剂的丁腈胶乳几乎没有黄变，而空白丁腈胶乳黄变严重。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种丁腈胶乳高性能抗氧剂制备方法，包括质量百分比为50～60%的主抗氧剂乳液，40～50%的辅助抗氧剂乳液，其特征在于，具体步骤如下：

（一）、制备所述主抗氧剂乳液，将质量百分比为20～50%的2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，对甲酚和双环戊二烯丁基化产物，6～12%的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及去离子水进行混合搅拌，从而制成主抗氧剂乳液；

（二）、制备所述辅助抗氧剂乳液，将质量百分为20～50%的三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，6～12%的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中至少一种，以及去离子水进行混合搅拌，从而制成辅助抗氧剂乳液；

（三）、将上述制成的所述主抗氧剂乳液、辅抗氧剂乳液在机械搅拌下加热混合均匀，加热至温度40～120℃，在220～400转/分钟机械搅拌下搅拌20min～1h达到均匀。