CN103849874B - 一种利用萃余磷酸制备铝合金表面化学抛光液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用萃余磷酸制备铝合金表面化学抛光液的方法。该方法将萃余磷酸加热脱碳后加入硅酸钠脱氟反应1~3h；经脱碳、脱氟处理后加入硫酸脱钙，将产生的沉淀过滤除去，取滤液在50~300℃、真空度-0.05~0.1MPa条件下浓缩；然后向其中加入1%~2%浓硝酸，同时加入分散剂、增光剂、缓蚀剂后制备而得。利用此法制备的铝合金表面化学抛光液产品抛光效果好，尤其是对纯铝工件的表面抛光更平整、光滑、色泽明亮。本发明降低了生产成本，还解决了湿法净化磷酸副产物萃余酸的废酸污染，提高了萃余磷酸的产品附加值，在体现了其经济价值的同时也减少了环境污染，是一种经济效益好、环境污染少的绿色环保型生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及抛光剂，具体涉及到一种利用萃余磷酸制备铝合金表面化学抛光液的生产工艺。
背景技术
铝及铝合金是我们日常生产生活中的一种常见的重要金属材料，由于其应用领域不同，对铝制品的表面效果也有不同的要求，如铝合金门窗等装饰品就需要其表面光滑平整、光洁度高，从而起到美观的作用，而抛光处理正是获得光亮表面的重要手段。
目前国内外铝合金材质表面抛光处理技术主要有三种，即机械抛光、化学抛光和电化学抛光。机械抛光是靠切削或使材料表面产生塑性变形去掉被加工面的凸部而得到光滑的平整面，机械抛光虽然可以除去铝材表面打得油污、氧化皮及毛刺等，但是存在对形状复杂的零件难以处理的缺点，而且经过机械抛光的铝件容易产生应力腐蚀等缺点。化学抛光分为酸性和碱性抛光，无论是酸性还是碱性抛光，其抛光过程都可以简单的理解成膜的形成和膜的溶解两个过程的重复来达到铝工件表面的平整效果，传统的酸性抛光主要为磷酸、硫酸和硝酸体系，铝材及其合金在酸性溶液中的化学抛光过程大致如下：
铝材及其合金的酸性浸蚀过程→钝化过程→粘滞性扩散过程。
铝及其合金在酸性溶液中的化学抛光可用氧化膜的形成和氧化膜的溶解两个过程交替进行解释：
·14Al+10HNO3→7Al2O3+4N2+NO2+5H2O
·2Al+3H2SO4=Al2O3+3SO2+3H2O
·Al2O3+6H3PO4→2Al（H2PO4）3+3H2O
其中，硝酸是强氧化剂，具有良好的抛光和表面整平作用。而碱性抛光由于对铝材具有比酸性更强的溶解能力，因此为了减少铝材工件的损失，很少采用碱性抛光。电化学抛光是一种使用电解液及直流电源的金属表面处理方法，与电镀类似，所不同的是电化学抛光被加工工件作为阳极与电镀相反，对难以用机械、化学抛光的铝件或形状较为复杂且光亮度要求高的铝件，多采用电化学抛光，但其缺点是抛光成本较高、能耗较高，设备复杂易腐蚀。
由于化学抛光所学设备简单、经济易行，所以国内外铝及铝合金的抛光工艺大多数采用化学抛光，其中碱性抛光液由于对铝材腐蚀严重，容易造成材质浪费而很少采用，生产上多用酸性抛光液抛光。
目前工厂上所用的化学抛光液具有多种，传统的是三酸抛光液即磷酸、硫酸、硝酸按一定比例配置而成：φ(磷酸)：φ(硫酸)：φ(硝酸)=70％：20%：10%，此法抛光具有污染严重等缺点且磷酸使用量大，成本较高，由于使用了较多量的硝酸，工厂内黄烟滚滚，使得抛光环境较差；也有一部分学者研究无硝酸抛光液，多以林檬酸和磺酸作为抛光液主要成分，但是存在抛光速度慢、效果差，尤其是高硅铝材质工件，抛光后光亮度不够。
发明内容
本发明的目的在于克服以上几种化学抛光液的缺陷，提供一种制备成本低、抛光效果好、环境污染少的酸性化学抛光液。
本发明的技术方案：本发明采用萃余磷酸为原料制备铝合金表面化学抛光液，其工艺为：取一定量的萃余磷酸，通过加热脱碳，添加一定量的硅酸钠在一定条件下脱氟，添加一定量的浓硫酸在一定条件下脱钙，过滤后滤液浓缩，像浓缩液中加入一定量的辅助剂，从而制得抛光液产品。
具体的步骤为：①脱碳：将萃余磷酸加热脱碳，脱碳工艺温度控制在：50~90℃；时间控制在：30~60min；搅拌速度控制在：150~400rpm；
②脱氟：经脱碳处理后的萃余磷酸，加入一定量的硅酸钠，在40~60℃、搅拌速度：200~400rpm条件下反应1~3h；氟含量与添加的硅酸钠用量的摩尔比为：5~6:1；
③脱钙：经脱碳、脱氟处理后的萃余磷酸，加入硫酸，在30~60℃、搅拌速度：100~200rpm条件下，反应0.5~1h后静置30min，将产生的沉淀过滤除去，而滤液进入下一工段；硫酸添加量要使得过滤后的滤液中所含的硫酸与磷酸的质量比为1:1.5；
④浓缩：取上述所得的滤液，在50~300℃条件下浓缩一定时间；浓缩真空度控制在：-0.05~0.1MPa；
⑤产品后处理：取上述制备的浓缩液，向其中加入一定量浓硝酸，添加量占抛光液质量百分数为：1%~2%，同时加入分散剂、增光剂、缓蚀剂；其中分散剂为三聚磷酸钠，添加量为80~100g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为20~40g/l；缓蚀剂为甘油，添加量为10~20g/l。
上述方法制备的抛光液产品其物质组成为：硫酸、磷酸、硝酸及添加剂，其中硫酸与磷酸的质量比为1:1.5，硝酸占抛光液的质量百分数为1%~2%，添加剂含三聚磷酸钠、亚硝酸钠、甘油，各占抛光液浓度为：三聚磷酸钠80~100g/l；亚硝酸钠20~40g/l；甘油10~20g/l。
发明人指出：由于萃余磷酸含有较多量的有机萃取剂，容易在铝合金抛光过程中产生起泡从而影响抛光效果，因此必须预先脱碳。而萃余磷酸氟含量过高容易使得铝合金在抛光时产生过腐蚀现象，因此需预先进行脱氟处理。钙含量过高易使得抛光液产生“结冰”现象，缩短抛光液的使用寿命，因此需预先脱钙。
本发明的有益效果：利用本发明制备的铝合金化学抛光液，由于采用萃余磷酸替代热法磷酸作为原料从而降低了生产成本，同时解决了湿法磷酸净化厂废酸污染问题，提高了萃余磷酸的使用价值；本发明通过在抛光液中添加一定量的辅助剂，包括分散剂三聚磷酸钠、增光剂亚硝酸钠、缓蚀剂甘油等提高了铝工件的抛光效果，提高了抛光速度和铝工件表面的光洁度；本发明通过调整抛光液成分配比，大大减少浓硝酸的用量，从而尽可能的降低了抛光时的环境污染。
具体实施方式
实施例1
取1500g的萃余磷酸于5L烧杯内，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为90℃，搅拌速度200rpm，等待60min后，向其中加入16.45g硅酸钠，控制温度60℃，搅拌速度300rpm，反应2h后向其中加入673.09g浓硫酸，控制温度50℃，搅拌速度100rpm，反应0.5h后静置30min并过滤，将滤液在一定条件下浓缩，浓缩真空度控制在-0.085MPa，浓缩时间以浓缩液中磷酸质量百分含量达到85%为终点，向上述制备的浓缩液中加入抛光液质量1%的浓硝酸，然后加入一定量的添加剂，包括分散剂、增光剂、缓蚀剂，其中所采用的分散剂为三聚磷酸钠，添加量为80g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为20/l；缓蚀剂为甘油，添加量为10g/l，制得抛光液产品。
实施例2
取1500g的萃余磷酸于5L烧杯内，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为90℃，搅拌速度300rpm，等待40min后，向其中加入16.45g硅酸钠，控制温度50℃，搅拌速度200rpm，反应1h后向其中加入743.45g浓硫酸，控制温度50℃，搅拌速度150rpm，反应1h后静置30min并过滤，将滤液在一定条件下浓缩，浓缩真空度控制在-0.085MPa，浓缩时间以浓缩液中磷酸质量百分含量达到85%为终点，向上述制备的浓缩液加入抛光液质量2%的浓硝酸，然后加入一定量的添加剂，包括分散剂、增光剂、缓蚀剂，其中所采用的分散剂为三聚磷酸钠，添加量为90g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为30/l；缓蚀剂为甘油，添加量为20g/l，制得抛光液产品。
实施例3
取1500g的萃余磷酸于5L烧杯内，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为80℃，搅拌速度400rpm，等待30min后，向其中加入16.45g硅酸钠，控制温度60℃，搅拌速度300rpm，反应2h后向其中加入743.45g浓硫酸，控制温度50℃，搅拌速度200rpm，反应0.5h后静置30min并过滤，将滤液在一定条件下浓缩，浓缩真空度控制在-0.05MPa，浓缩时间以浓缩液中磷酸质量百分含量达到87%为终点，向上述制备的浓缩液加入抛光液质量0.5%的浓硝酸，然后加入一定量的添加剂，包括分散剂、增光剂、缓蚀剂，其中所采用的分散剂为三聚磷酸钠，添加量为100g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为40/l；缓蚀剂为甘油，添加量为10g/l，制得抛光液产品。
实施例4
取1500g的萃余磷酸于5L烧杯内，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为90℃，搅拌速度400rpm，等待60min后，向其中加入16.45g硅酸钠，控制温度50℃，搅拌速度200rpm，反应2h后向其中加入743.45g浓硫酸，控制温度50℃，搅拌速度100rpm，反应0.5h后静置30min并过滤，将滤液在一定条件下浓缩，浓缩真空度控制在-0.1MPa，浓缩时间以浓缩液中磷酸质量百分含量达到85%为终点，向上述制备的浓缩液加入抛光液质量1%的浓硝酸，然后加入一定量的添加剂，包括分散剂、增光剂、缓蚀剂，其中所采用的分散剂为三聚磷酸钠，添加量为100g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为20/l；缓蚀剂为甘油，添加量为20g/l，制得抛光液产品。
Claims (2)
1.一种利用萃余磷酸制备铝合金表面化学抛光液的方法，其特征是以萃余磷酸为原料，其主要分为以下步骤：
①脱碳：将萃余磷酸加热脱碳，脱碳工艺温度控制在：50~90℃；时间控制在：30~60min；搅拌速度控制在：150~400rpm；
②脱氟：经脱碳处理后的萃余磷酸，加入一定量的硅酸钠，在40~60℃、搅拌速度：200~400rpm条件下反应1~3h；氟含量与添加的硅酸钠用量的摩尔比为：5~6:1；
③脱钙：经脱碳、脱氟处理后的萃余磷酸，加入硫酸，在30~60℃、搅拌速度：100~200rpm条件下，反应0.5~1h后静置30min，将产生的沉淀过滤除去，而滤液进入下一工段；硫酸添加量要使得过滤后的滤液中所含的硫酸与磷酸的质量比为1:1.5；
④浓缩：取上述所得的滤液，在50~300℃条件下浓缩一定时间；浓缩真空度控制在：-0.05~0.1MPa；
⑤产品后处理：取上述制备的浓缩液，向其中加入一定量浓硝酸，添加量占抛光液质量百分数为：1%~2%，同时加入分散剂、增光剂、缓蚀剂；其中分散剂为三聚磷酸钠，添加量为80~100g/l；增光剂为亚硝酸钠，添加量为20~40g/l；缓蚀剂为甘油，添加量为10~20g/l。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是：制备的抛光液产品其物质组成为：硫酸、磷酸、硝酸及添加剂，其中硫酸与磷酸的质量比为1:1.5，硝酸占抛光液的质量百分数为1%~2%，添加剂含三聚磷酸钠、亚硝酸钠、甘油，各占抛光液浓度为：三聚磷酸钠80~100g/l；亚硝酸钠20~40g/l；甘油10~20g/l。
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