CN103849423B - 改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明是有关于一种改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法，该催化裂化工艺装置包括：待生催化剂输送管线进气口、提升管反应器、汽提器、气升器、再生器、再生器进气口、再生催化剂输送管线、待生催化剂输送管线、提升管反应器进料口、生成油气导出管线、烟气导出管线；其中该改进的催化裂化工艺装置还包括：于气升器下段增设的进气口、于气升器下端设置的催化剂储罐、位于该于气升器下段增设的进气口与该催化剂储罐间的球阀及位于该催化剂储罐下端的催化剂储罐进气球阀。该装置结构简单，且能够提高工作效率，降低试验成本；特别适用于实验室中小型提升管流化催化裂化在线实测催化剂循环量。

Description

改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法

技术领域

本发明涉及一种改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法，特别是涉及一种适用于实验室中小型提升管流化催化裂化装置在线实测催化剂循环量的催化裂化工艺装置及方法。

背景技术

提升管流化催化裂化装置是由提升管反应器、汽提器、气升器、催化剂再生器等主要部件组成（见图1）。在该装置内装入一定量的催化剂，通过调节各段差压和气量，实现催化剂在反－再***内形成稳定的循环流化状态。

实验室提升管流化催化裂化装置主要用于评价原料油和催化剂的裂化性能。通过调整反应温度、压力、剂油比等工艺参数，真实反映出原料油和催化剂的裂化性能，为科研和生产提供基础数据。

催化裂化反应过程如下：在一定的温度、压力、剂油比及进油（原料油）量等工艺条件下，原料油进入提升管反应器下部与从再生器来的高温催化剂接触，进行催化裂化反应。在反应的过程中，生成的液体和气体产物从反应器顶部排出，生成的焦炭沉积在催化剂上，造成催化剂活性下降或失活。为了恢复催化剂活性，结焦的催化剂经汽提、气升至再生器内进行烧焦，再生后的催化剂重新循环回提升管反应器底部使用。这样，催化剂就完成了一个循环过程。

由此可见，在上述过程中，除温度、压力、进油量是可以给定的，剂油比（催化剂循环量与进油量之比为剂油比）这项工艺参数，通常靠计算得出。而目前在实验室中小型提升管流化催化裂化实验装置中，剂油比的计算通常是利用碳平衡的方法来计算的。具体计算方法如下：

在实验过程中，取下某一段时间的实验数据，记录各种流量、气量、温度，采烟气样品，分析其组成。

通过下式计算催化剂循环量：

V₀=V₁T₀/T₁    （1）

C₀=V₀(CO%+CO₂%)M/22.4    （2）

G＝C₀/（W1-W2）    （3）

剂油比＝G/O    （4）

式中：V₀：标准状态下的气体体积(l)

V₁：实验状态下的气体体积(l)

T₀：标准状态下的气体温度(K)

T₁：实验状态下的气体温度(K)

C₀：碳产量(g)

CO：烟气中一氧化碳体积百分含量(v%)

CO₂：烟气中二氧化碳体积百分含量(v%)

M：碳元素原子量

G：催化剂循环量(g/h)

W1：待生催化剂上炭含量(wt%)

W2：再生催化剂上炭含量(wt%)

O：装置进油量(g/h)

通过上述式（3）可计算出催化剂循环量，式（4）计算出剂油比（装置重要操作参数之一）。

从上面的计算式可以看出：现有的计算催化剂循环量的方法，需要采集多种样品进行分析，然后取得分析数据进行计算，得到需要的结果。这种方法存在着采样误差、分析误差，导致所得结果误差较大，特别是计算出的剂油比是该次试验的数据，是随机的，而不是在试验前设定的。因此，想要取得在某一特定的剂油比下运转的试验数据，需要做多次试验，渐近靠近该剂油比值。

显然，上述方法存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决其存在的问题,相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道,但长久以来一直未见适用的设计被发展完成此显然是相关业者急欲解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法。该装置结构简单，且能够提高工作效率，降低试验成本；特别适用于实验室中小型提升管流化催化裂化在线实测催化剂循环量。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的改进的催化裂化工艺装置，包括：待生催化剂输送管线进气口、提升管反应器、汽提器、气升器、再生器、再生器进气口、再生催化剂输送管线、待生催化剂输送管线、提升管反应器进料口、生成油气导出管线、烟气导出管线；其中该改进的催化裂化工艺装置还包括：于气升器下段增设的进气口、于气升器下端设置的催化剂储罐、位于该于气升器下段增设的进气口与该催化剂储罐间的球阀及位于该催化剂储罐下端的催化剂储罐进气球阀。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

较优地，前述的改进的催化裂化工艺装置，于气升器下段增设的进气口设置于气升器下面1/5处。

较优地，前述的改进的催化裂化工艺装置，其中该催化剂储罐高度为100～500mm，体积刻度范围为0～300mL。

较优地，前述的改进的催化裂化工艺装置，其中该催化剂储罐高度为300mm，体积刻度范围为0～100mL。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的应用前述的催化裂化工艺装置的催化裂化工艺方法，其包括以下步骤：打开位于该于气升器下段增设的进气口与该催化剂储罐间的球阀，催化剂自动流入催化剂储罐，记下放催化剂的时间，然后关闭该位于该进气口与该催化剂储罐间的球阀，根据放出的催化剂量和时间，计算出催化剂循环量。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

较优地，前述的催化裂化工艺方法，其包括以下步骤：

A.关闭待生催化剂输送管线进气口上的球阀；

B.同时打开气升器增设的进气口的阀门，向气升器内通气，保持与进气口相同的气量；

C.然后打开气升器与催化剂储罐间的球阀，催化剂流入催化剂储罐，同时记录时间；

D.当催化剂流入催化剂储罐达到体积范围为0～100mL之间的某一数值时，关闭气升器与催化剂储罐间的球阀和于气升器增设的进气口，同时记录时间，并打开待生催化剂输送管线进气口上的球阀向气升器内通气；

E.换算催化剂储罐内的催化剂重量；

F.打开位于气升器与催化剂储罐间的球阀和催化剂储罐进气球阀，通过催化剂储罐进气球阀向催化剂储罐通气，催化剂通过气升器与催化剂储罐之间的连接管线返回气升器；

G.当催化剂储罐内的催化剂被全部输送到气升器后，关闭位于气升器与催化剂储罐间的球阀和催化剂储罐进气球阀；

H．计算催化剂循环量；

I.根据催化剂循环量调节油泵进料速率来调节装置进料量，记下此时油泵的刻度，使其达到试验要求的剂油比，剂油比＝催化剂循环量/装置进料量，然后关闭油泵。

借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：

1.改进的催化裂化工艺方法，不需要对原装置进行大的改造，只需在气升器下面设置一个催化剂储罐和一个进风管线，节省投资。

2.使用该方法实测催化剂循环量时，只需将待测催化剂从气升器下面卸入催化剂储罐，记下放催化剂的时间和放出的催化剂量，既可计算出催化剂循环量。

3.记下放催化剂的量后，可将放入催化剂储罐内的催化剂反吹回***，保证***内催化剂量不受损失。

4.该方法可在装置升温前进行在线实测催化剂循环量操作，对整个装置操作***无扰动。

5.在实验前可确定剂油比数值：剂油比＝催化剂循环量/装置进料量，即装置进油量＝催化剂循环量/剂油比。式中剂油比是预先设定的参数，催化剂循环量在实验前测量好数值，然后根据后者公式计算装置进料量。这就可以将一个实验前无法确定的变量（剂油比）通过调整原料油泵进料速率而轻易得到解决。

6.使用该方法，在一次实验中，只需要测量一次催化剂循环量，通过调整原料油进料速率，可取得多个不同剂油比下的数据。大大减少实验次数，降低操作成本，且数据精确、可靠。

7.该在线实测催化剂循环量方法操作简单、易控制，可广泛应用于石油、化工、煤化工、生物油等在中小型提升管流化催化裂化装置进行的工艺研究、催化剂评价、科学实验。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图,详细说明如下。

附图说明

图1为本发明的改进的催化裂化工艺装置的结构示意图。

【符号说明】

1：催化剂储罐

2：待生催化剂输送管线进气口

3：气升器增设的进气口

4：位于气升器与催化剂储罐间的球阀

5：催化剂储罐进气球阀

6：提升管反应器         7：汽提器

8：气升器               9：再生器

10：再生器进气口        11：再生催化剂输送管线

12：待生催化剂输送管线  13：提升管反应器进料口

14：生成油气导出管线    15：烟气导出管线

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的改进的催化裂化工艺装置及催化裂化工艺方法其具体实施方式、结构、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。

如图1所示，为本发明的改进的催化裂化工艺装置，其与现有技术中的催化裂化工艺装置相同，均包括：待生催化剂输送管线进气口2、提升管反应器6、汽提器7、气升器8、再生器9、再生器进气口10、再生催化剂输送管线11、待生催化剂输送管线12、提升管反应器进料口13、生成油气导出管线14、烟气导出管线15；与现有技术相比，本发明的改进的催化裂化工艺装置还包括：于气升器8下段增设的进气口3、于气升器下端设置的催化剂储罐1、位于该进气口3与该催化剂储罐1间的球阀4及位于该催化剂储罐下端的催化剂储罐进气球阀5。较优地，该催化剂储罐的材质可为耐高温的不锈钢材质；该进气口3设置于气升器8下面1/5处；该催化剂储罐高度约为100～300mm，最优为300mm，体积刻度范围为0～300mL，最优选0～100mL，但并不以此为限，可根据实际需要进行灵活调整。

当应用上述装置实测催化剂循环量时，将球阀4打开，催化剂自动流入催化剂储罐1，记下放催化剂时间，然后关闭球阀4，根据放出的催化剂量和时间，计算出催化剂循环量。通过催化剂循环量和装置进料量即可计算出装置剂油比。使用该方法确定装置催化剂循环量后，可以在装置运转工况下，随时根据试验要求调整装置进料量来实现不同剂油比下的评价实验。可减少实验次数，降低操作成本，且数据精确、可靠。

具体而言，应用上述装置的本发明的催化裂化工艺方法中，催化裂化可以采用本领域常规技术，催化裂化按本领域一般工艺条件操作，具体如下：反应温度为480℃～550℃，再生温度为650℃～750℃，剂油比(以重量计)为4～10，反应压力0.05MPa～0.5MPa。原料油为常规催化裂化装置使用的原料油，如：石油、煤焦油、F-T合成油等的蜡油及重油。

在一实施例中，本发明改进的催化裂化工艺方法的工作流程如下：

（1）在进行实验前，测量催化剂循环量，可按照下面步骤操作：

A．关闭待生催化剂输送管线进气口2上的球阀；

B．同时打开气升器增设的进气口3的阀门，向气升器内通气（保持与进气口2相同的气量）；

C.然后打开气升器与催化剂储罐之间连接管线上的球阀4，催化剂流入催化剂储罐1，同时记录时间；

D.当催化剂流入催化剂储罐1达到一定量时，关闭球阀4和3，同时记录时间，并打开待生催化剂输送管线进气口2上的球阀向气升器内通气；

E.换算催化剂储罐1内的催化剂重量；

F.打开气升器与催化剂储罐之间连接管线上的球阀4和5，通过球阀5向催化剂储罐1通气，催化剂通过气升器与催化剂储罐之间连接管线返回气升器；

G.当催化剂储罐1内的催化剂被全部输送到气升器后，关闭球阀4和5；

H.计算催化剂循环量;

I.根据催化剂循环量调节油泵进料速率（油路走放空管线）来调节装置进料量（记下此时油泵的刻度），使其达到试验要求的剂油比（剂油比＝催化剂循环量/装置进料量），然后关闭油泵。

H.装置升温。当各段温度达到实验要求值时，开始向反应器进料。

I.原料油预热至280℃时开启油泵（进料量应是上述调整好的量）。原料油通过进料口13进入提升管反应器底部，与来自再生器的高温（650℃～750℃）再生催化剂接触，在约500℃下进行反应，生成的油气通过生成油气导出管线14出装置；

J.失活的催化剂进入汽提器7，经汽提后进入待生催化剂输送管线12，待生催化剂经待生催化剂输送管线进气口2进入的氮气将催化剂输送至气升器8。

K.催化剂经气升器进入再生器9，再生空气经由再生器进气口10进入再生器，在650℃～750℃下进行烧焦炭恢复催化剂活性，烟气通过烟气导出管线15出装置；

L.再生好的催化剂通过再生催化剂输送管线11进入提升管反应器底部，循环使用。

实施例：

请参阅图1。

在设定实验方案时，设定各工艺参数。如：反应温度、原料油预热温度、再生温度、剂油比等；然后在冷态下进行催化剂循环量的测定，然后确定油泵进料量。

实验前，将催化裂化装置各进气量给到一定值，使催化剂能够在反应－再生***中形成稳定的循环流化状态。然后关闭待生催化剂输送管线进气口2上的球阀；同时打开气升器增设的进气口3的阀门，向气升器内通气（保持与进气口2相同的气量）；然后打开气升器与催化剂储罐之间连接管线上的球阀4，催化剂流入储罐1内，同时记录时间；当催化剂流入储罐1达到一定量时，关闭球阀4和3，同时记录时间，并打开球阀2向气升器内通气；换算催化剂储罐1内的催化剂重量；打开气升器与催化剂储罐之间连接管线上的球阀4和5，通过球阀5向催化剂储罐1通气，催化剂通过气升器与催化剂储罐之间连接管线返回气升器。当催化剂储罐1内的催化剂被全部输送到气升器后，关闭球阀4和5；装置恢复正常流化状态。

计算催化剂循环量：读取催化剂储罐内的体积，然后根据催化剂密度计算出催化剂的重量，单位时间内放出的催化剂量既为催化剂循环量。

根据催化剂循环量调节油泵进料速率（放空条件下进行调整）来调节装置进料量，使其达到试验要求的剂油比（剂油比＝催化剂循环量/装置进料量）。

确定装置进料量后，先停止油泵，装置升温；当装置各段温度升至实验要求值时，启动油泵向装置内进料；待装置运转稳定后，可做恒定，记录时间和各实验条件如：各段温度、气量、压力等实验数据；在恒定期间每半小时或一小时记录一次装置运转参数，同时分别采集裂化气和烟气样品做组成分析；实验结束时记录上述各参数并收集油样做分析。

催化裂化产品为气体、汽油、柴油、蜡油和焦炭。表1、表2、表3分别为原料油性质、工艺条件、试验结果。其中，表3是本次实验取得的三个不同的剂油比下的催化裂化原料油评价实验结果。

表1 原料油性质

项目	数据
		密度(20℃)，g.cm-3	0.8958
残炭值，wt%	0.01
		硫，wt%	0.14
氮，μg·g-1	16
		金属元素，μg·g-1：Ni/V	0.01/0.01
四组分分析，wt%
		饱和烃	43.2
芳香烃	56.1
		胶质	0.7
沥青质	0.0
		馏程，%：＜520℃	89.0
＞520℃	11.0

表2 工艺实验条件

表3 实验结果

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种改进的催化裂化工艺装置，包括：待生催化剂输送管线进气口（2）、提升管反应器（6）、汽提器（7）、气升器（8）、再生器（9）、再生器进气口（10）、再生催化剂输送管线（11）、待生催化剂输送管线（12）、提升管反应器进料口（13）、生成油气导出管线（14）、烟气导出管线（15）；其特征在于该改进的催化裂化工艺装置还包括：

于气升器（8）下段增设的进气口（3）、于气升器下端设置的催化剂储罐（1）、位于该于气升器（8）下段增设的进气口（3）与该催化剂储罐（1）间的球阀（4）及位于该催化剂储罐下端的催化剂储罐进气球阀（5）。

2.如权利要求1所述的改进的催化裂化工艺装置，其特征在于于气升器（8）下段增设的进气口（3）设置于气升器（8）下面1/5处。

3.如权利要求1所述的改进的催化裂化工艺装置，其特征在于该催化剂储罐（1）高度为100～500mm，体积刻度范围为0～300mL。

4.如权利要求3所述的改进的催化裂化工艺装置，其特征在于该催化剂储罐（1）高度为300mm，体积刻度范围为0～100mL。

5.一种应用权利要求1-4任一权利要求所述的催化裂化工艺装置的催化裂化工艺方法，其特征在于包括以下步骤：

打开位于该于气升器（8）下段增设的进气口（3）与该催化剂储罐（1）间的球阀（4），催化剂自动流入催化剂储罐（1），记下放催化剂的时间，然后关闭该位于该进气口（3）与该催化剂储罐（1）间的球阀（4），根据放出的催化剂量和时间，计算出催化剂循环量。

6.如权利要求5所述的催化裂化工艺方法，其特征在于包括以下步骤：

A.关闭待生催化剂输送管线进气口（2）上的球阀；

B.同时打开气升器（8）增设的进气口（3）的阀门，向气升器内通气，保持与进气口（2）相同的气量；

C.然后打开气升器（8）与催化剂储罐（1）间的球阀（4），催化剂流入催化剂储罐（1），同时记录时间；

D.当催化剂流入催化剂储罐（1）达到体积范围为0～100mL之间的某一数值时，关闭气升器（8）与催化剂储罐（1）间的球阀（4）和于气升器（8）增设的进气口（3），同时记录时间，并打开待生催化剂输送管线进气口（2）上的球阀向气升器内通气；

E.换算催化剂储罐（1）内的催化剂重量；

F.打开位于气升器（8）与催化剂储罐（1）间的球阀（4）和催化剂储罐进气球阀（5），通过催化剂储罐进气球阀（5）向催化剂储罐（1）通气，催化剂通过气升器（8）与催化剂储罐（1）之间的连接管线返回气升器（8）；

G.当催化剂储罐（1）内的催化剂被全部输送到气升器（8）后，关闭位于气升器（8）与催化剂储罐（1）间的球阀（4）和催化剂储罐进气球阀（5）；

H．计算催化剂循环量；

I.根据催化剂循环量调节油泵进料速率来调节装置进料量，记下此时油泵的刻度，使其达到试验要求的剂油比，剂油比＝催化剂循环量/装置进料量，然后关闭油泵。