CN103848415B - 一种石墨烯纳米带及其制备方法和在透明电极中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯纳米带的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将含有可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝沉积于石墨烯薄膜上形成掩模板；（2）将没有被所述掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；（3）将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带；本发明还提供了由上述方法制备的石墨烯纳米带及其在透明电极中的应用。该方法具有工艺简单、成本低和易于大规模制备等优点，而且该方法制备得到的石墨烯纳米带的长度、宽度、厚度以及形态可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯纳米带的制备方法，由该方法制备的石墨烯纳米带，以及该石墨烯纳米带在透明电极中的应用。
背景技术
石墨烯以其独特的电学性能受到广泛关注，在室温下石墨烯的载流子迁移速率可达10000mc2/V·s，单层石墨烯的透光率可达97.7%，其有望成为新一代电子材料。然而，石墨烯膜的透光率随着石墨烯层数的增加呈指数衰减，这一现象制约着石墨烯基透明电极的性能的提升。
研究发现对石墨烯进行纳米化，使其具有一定几何结构，可打开带隙，使石墨烯具有半导体性质。石墨烯纳米带就是其中一种无论在实验和理论上均被广泛研究的一种石墨烯纳米结构。目前制备石墨烯纳米带的方法主要有化学超生、切开碳管等方法、以及利用纳米球在石墨烯表面自组装，或者在石墨烯表面旋涂上一层光刻胶，再进行紫外光刻形成图案等等方法，然而这些方法制备工艺繁琐价格昂贵，且很难制备出长度、宽度、厚度以及形态可控的微米级和/或纳米级的石墨烯纳米带。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的制备石墨烯纳米带的方法的缺点，提供一种利用静电纺丝制备掩模板，并结合反应离子刻蚀制备石墨烯纳米带的方法，该方法具有工艺简单、成本低和易于大规模制备等优点，而且该方法制备得到的石墨烯纳米带的长度、宽度、厚度以及形态可控。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯纳米带的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将含有可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝沉积于石墨烯薄膜上形成掩模板；（2）将没有被所述掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；（3）将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带。
本发明还提供了由上述方法制备的石墨烯纳米带，所述石墨烯纳米带长为2μm-3mm，宽度为8nm-200nm，厚度为0.7nm-30nm。
此外，本发明还提供了所述的石墨烯纳米带在透明电极中的应用。
本发明主要利用静电纺丝技术制备出的微和/或纳米线作为掩模板，通过改变静电纺丝技术中的工艺参数可以调控微和/或纳米线长度、宽度以及排列，通过改变石墨烯薄膜的厚度可以调控纳米带的厚度，通过改变接收基底可以调控微和/或纳米线在石墨烯薄膜上的分布形态，使得制备的石墨烯纳米带的长度、宽度、厚度以及形态可控。而且本发明的制备方法工艺简单，成本低，不受基底性质限制，制备的石墨烯纳米带可以应用于透明电极领域。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明制备的石墨烯纳米带的制备过程示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种石墨烯纳米带的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将含有可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝沉积于石墨烯薄膜上形成掩模板；（2）将没有被所述掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；（3）将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带。
根据本发明，所述可纺高分子可以是任何能够通过静电纺丝技术由微和/或纳米线在石墨烯薄膜上形成掩模板的高分子，例如可以为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯和聚乳酸中的一种或多种，优选为聚乙烯醇、聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
根据本发明，优选地，该方法还包括将无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种分散在所述可纺高分子的溶液或熔融体中配制成含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的可纺高分子混合溶液或熔融体，按质量比计，所述无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的总量与所述可纺高分子的溶液或熔融体的质量比为0.01~100：1，优选为0.1~10：1。根据该优选实施方式，可以更好的调控石墨烯纳米带的长度、宽度和厚度。
根据本发明，所述无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物没有具体限定，只要能与可纺高分子的溶液或熔融体相溶或相熔即可，其中，所述无机物可以为金属盐类和非金属盐类中的一种或多种，优选为氯化盐、碳酸盐、醋酸盐中的一种或多种，更优选为氯化钠、氯化锰、醋酸镍中的一种或多种；所述无机纳米粒子可以为金属类和非金属类中的一种或多种，优选为粒度为30-100nm的氧化锌（ZnO）、三氧化二铝（Al2O3）、二氧化硅（SiO2）中的一种或多种，更优选为粒度为30-100nm的二氧化硅；所述有机金属化合物可以为碳原子数为1-4的烷基和/或碳原子数为6-8的芳香基的烃基与锂、钠、镁、钙、锌、镉、汞、铍、铝、锡、铅金属原子结合形成的化合物中的一种或多种，优选为四乙基铅、三苯基锡以及三羰基环戊二烯锰中的一种或多种。
根据本发明，所述可纺高分子可以溶解在溶剂中配制成浓度为3~30wt%的可纺高分子的溶液，也可以将可纺高分子熔融制备成能够通过静电纺丝技术形成微和/或纳米线的可纺高分子的熔融体，其中，用于溶解可纺高分子的溶剂没有特别限定，所述溶剂可以为任何能够溶解所述可纺高分子形成所述可纺高分子的溶液的溶剂，例如可以为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、蒸馏水、四氢呋喃和氯仿中的一种或多种。
根据本发明，通过静电纺丝在所述石墨烯薄膜上制备掩模板。本发明中用于静电纺丝的静电纺丝装置一般包括高压电源、其上负载有石墨烯薄膜的接收基底、用于盛装可纺高分子的溶液或熔融体的玻璃管和铜导线，其中，所述玻璃管的一端带有0.1~0.5mm的喷嘴，优选为0.33mm的喷嘴，另一端可以是敞开状态也可以是带有一个进口的半封闭状态，所述进口的大小没有具体限定，只要是能够满足所述铜导线通过即可；所述接收基底可以为任何导电的物质，例如铝箔，或者是放置在该导电物质上的导电材料或绝缘材料，例如，可以将石英片、聚对苯二甲酸乙二醇酯片、聚丙烯酸甲酯片中的一种或多种放置在铝箔上一起作为接收基底；所述铜导线通过所述玻璃管的进口一端***到所述玻璃管中盛装的可纺高分子的溶液或熔融体中；所述高压电源的正极与所述铜导线电连接，所述高压电源的负极与接收基底（接收基底本身为导电物质时）或者与接收基底的导电物质（接收基底为非导电物质时）电连接。
图1示出了根据本发明的一种石墨烯纳米带的制备过程示意图。如图1所示：
首先制备石墨烯薄膜；该石墨烯薄膜的制备方法为本领域技术人员所公知的方法，优选为首先配置浓度为0.5mg/L-1mg/L的氧化石墨溶液，采用匀胶机旋涂的方法，旋涂转速为3000转/分-5000转/分，在石英片上旋涂1-10次，将得到的石墨烯薄膜在氢气保护下在1100℃温度下处理。
然后利用静电纺丝技术沉积掩模板，该静电纺丝方法包括将可纺高分子的溶液或熔融体置于玻璃管中，然后将铜导线通过玻璃管的进口一端***到可纺高分子的溶液或熔融体中，再将高压电源的正极与铜导线电连接，负极与接收基底（接收基底本身为导电物质时）或者与接收基底的导电物质（接收基底为非导电物质时）电连接，打开高压电源并启动静电纺丝装置，这样，在玻璃管的喷嘴和接收基底之间形成高压电场，玻璃管中的可纺高分子的溶液或熔融体通过喷嘴喷射出来形成无序和/或有序的微和/或纳米线，在电场力的牵引下，落在负载有石墨烯薄膜的接收基底上且在该石墨烯薄膜上形成石墨烯纳米带，其中，所述高压电源的电压为5~30kV，优选为10~15kV；所述喷嘴与接收基底的距离为5~20cm，优选为8~10cm；将含有可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝制备的微和/或纳米线在所述石墨烯薄膜上沉积的时间为1秒~5小时，优选为1分钟~3小时。
再然后利用反应离子刻蚀技术将没有被掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉，所谓反应离子刻蚀技术是本领域技术人员公知的方法：该方法是将覆盖有掩模板的石墨烯膜放置于其中，刻蚀参数：刻蚀功率为30W-100W，Ar和氧气流量分别为10sccm-20sccm和10sccm-100sccm；结果将没有被掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；
最后，再将覆盖掩模板的石墨烯薄膜置于能够溶解掩模板但不能溶解石墨烯薄膜的溶剂中，以将掩模板溶解掉，从而形成石墨烯纳米带。
根据本发明，将所述掩模板去除的溶剂没有具体限定，所述溶剂可以为任何能够溶解由所述可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝制备的微和/或纳米线沉积于石墨烯薄膜上形成的掩模板且不溶解所述石墨烯薄膜的溶剂，例如可以为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、蒸馏水、四氢呋喃和氯仿中的一种或多种，优选为蒸馏水。
根据本发明的一种具体实施方式，该制备方法具体包括以下步骤：
（1）将可纺高分子溶解在溶剂中配制成浓度为3-30wt%的可纺高分子溶液或熔融体；
（2）将步骤（1）中制备的可纺高分子溶液或熔融体置于一个一端有0.1～0.5mm的喷嘴另一端带有一个进口的玻璃管中；
（3）将步骤（2）中装有可纺高分子的溶液或熔融体的玻璃管固定，使所述玻璃管的喷嘴与水平线或垂直线呈35~49.5度；
（4）通过所述玻璃管的进口一端将一根铜导线***到所述可纺高分子的溶液或熔融体中，然后将铜导线与5~30KV的高压电源的正极连接，将接收基底与5~30KV的高压电源的负极连接；
（5）在距离所述玻璃管5～20cm处的负载有石墨烯薄膜的接收基底上沉积1秒~5小时制备由无序和/或有序的微和/或纳米线形成的掩模板；
（6）将步骤（5）得到的具有掩模板的石墨烯薄膜用反应离子刻蚀技术处理，将没有被掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；
（7）将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带。
根据本发明的制备方法，其中，优选情况下，该方法还包括将无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种分散在所述可纺高分子溶液中配制成含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的所述可纺高分子混合溶液或熔融体。所形成的含有的无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的掩模板的方法按照本发明的一种利用静电纺丝技术制备微和/或纳米线的方法来制备，所不同的是将所述可纺高分子分散在溶剂中替换为先将所述可纺高分子分散在溶剂中，再将无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种分散在所述可纺高分子溶液中，即该制备方法具体包括以下步骤：
（1）将所述可纺高分子溶解在溶剂中，再将无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种分散在所述可纺高分子溶液中配制成浓度为3~30wt%的含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的可纺高分子溶液或熔融体；
（2）将步骤（1）中制备的含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的可纺高分子溶液或熔融体置于一个一端有0.1～0.5mm的喷嘴另一端带有一个进口的玻璃管中；
（3）将步骤（2）中装有含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的可纺高分子的溶液或熔融体的玻璃管固定，使所述玻璃管的喷嘴与水平线或垂直线呈35~49.5度；
（4）通过所述玻璃管的进口一端将一根铜导线***到所述含有无机物、无机纳米粒子、有机金属化合物中的一种或多种的可纺高分子的溶液或熔融体中，然后将铜导线与5~30KV的高压电源的正极连接，将接收基底与5~30KV的高压电源的负极连接；
（5）在距离所述玻璃管5～20cm处的负载有石墨烯薄膜的接收基底上沉积1秒~5小时制备由无序和/或有序的微和/或纳米线形成的掩模板；
（6）将步骤（5）得到的具有掩模板的石墨烯薄膜用反应离子刻蚀技术处理，将没有被掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；
（7）将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带。
本发明还提供了一种由上述方法制备的石墨烯纳米带，所述石墨烯纳米带长度为2μm-3mm，宽度为8nm-200nm，厚度为0.7nm-30nm。
根据本发明所述的制备方法制备的石墨烯纳米带在透明电极中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详述。以下实施例中，根据原子力显微镜（NanoIIdimentiona3100）表征本发明制备的石墨烯纳米带的厚度；高压电源的型号为SPELLMANSL50/P150，购自美国SPELLMAN公司；场发射扫描电子显微镜（HitachiS4800）观察本发明制备的石墨烯纳米带的长度和宽度；石墨烯薄膜由匀胶机（KW-4A中科院电子所制造）制备；反应离子刻蚀技术（ETCHLAB200system，SENTECHInstruments,Germany）处理具有掩模板的石墨烯薄膜；用紫外可见光谱仪（PerkinElmerUV-Vis-NIRspectrometer）测试透光率；所述聚丙烯腈购自alfaaesar，数均分子量为160000；所述聚乙烯醇购自Sigma公司，数均分子量7600；所述聚乙烯吡咯烷酮购自Sigma公司，平均分子量为13000。
实施例1
配置0.5mg/L的氧化石墨溶液，采用匀胶机旋涂的方法在石英片表面上负载氧化石墨薄膜，旋涂转速为4000转/分，旋涂3次，将得到的石墨烯薄膜，在氢气保护下在1100℃温度下处理。
在60℃下，将聚乙烯醇溶解在二次蒸馏水中配制成浓度为10wt%的聚乙烯醇的水溶液。然后进行静电纺丝，其中溶液的用量为1mL,玻璃管的喷嘴直径为0.33mm，且该玻璃管的喷嘴与水平线呈35.9度倾斜，高压电源的电压为15kV，接收基底为铝箔，纺丝喷嘴与接收基底的距离为10cm，将负载有石墨烯薄膜的石英片放置在接收基底铝箔上，打开电源进行静电纺丝沉积1分钟后在石墨烯薄膜上得到覆盖有由微/或纳米线形成的掩模板；利用反应离子刻蚀对所制备的具有掩模板的石墨烯薄膜进行后处理，将没有被掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉，其中，刻蚀参数：刻蚀功率为60W，Ar和氧气流量分别为20sccm和10sccm；将刻蚀后的样品用蒸馏水冲洗，将所述掩模板去除，然后在80℃下进行烘干，用原子力显微镜以及场发射扫描电子显微镜对其进行表征，结果得到长度为3mm，宽度为200nm，厚度为30nm的石墨烯纳米带。
实施例2
按照与实施例1相同的方法制备石墨烯纳米带，所不同的是先将聚乙烯醇溶解在二次蒸馏水中，然后再将醋酸镍分散在该聚乙烯醇溶液中，其中，按质量比计，醋酸镍：聚乙烯醇=1:1，配制成含有醋酸镍的浓度为10wt%的聚乙烯醇的水溶液。结果得到长度为3mm，宽度为150nm，厚度为30nm的石墨烯纳米带。
实施例3
按照与实施例2相同的方法制备石墨烯纳米带，所不同的是先将聚乙烯醇溶解在二次蒸馏水中，然后再将无机纳米粒子二氧化硅分散在该聚乙烯醇溶液中，其中，按质量比计，二氧化硅：聚乙烯醇=1:1，配制成含有二氧化硅的浓度为12wt%的聚乙烯醇水溶液，结果得到长度为3mm，宽度为150nm，厚度为30nm的石墨烯纳米带。
实施例4
按照与实施例1相同的方法制备石墨烯纳米带，所不同的是先将聚丙烯腈（PAN）溶解在N,N二甲基甲酰胺溶剂中，然后再将氯化锰分散在该聚丙烯腈的N,N二甲基甲酰胺溶液中，其中，按质量比计，氯化锰：聚丙烯腈=2:1，配制成含有氯化锰的浓度为10wt%的聚丙烯腈的N,N二甲基甲酰胺溶液，然后进行静电纺丝。结果得到长度为4mm，宽度为200nm，厚度30nm的石墨烯纳米带。
实施例5
按照与实施例1相同的方法制备石墨烯纳米带，所不同的是制备石墨烯薄膜时，只旋涂一次，形成单层石墨烯薄膜；以及先将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇和蒸馏水的混合溶液中，其中，乙醇和蒸馏水的比例为1:1，然后，再将有机金属化合物四乙基铅分散在该聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，其中，按质量比计，四乙基铅：聚乙烯吡咯烷酮=0.1:1，配制成含有四乙基铅的浓度为4wt%的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，结果得到长度为2μm，宽度为8nm，厚度为0.7nm的石墨烯纳米带。
实施例6
按照与实施例2相同的方法制备石墨烯纳米带，所不同的是接收基底采用本领域所众知的***电极的方法，得到平行排列的微和/或纳米线掩模板，结果得到长度为3mm，宽度为150nm，厚度为30nm的石墨烯纳米带。
将实施例1-6制备的石墨烯纳米带组成的透明电极用于电致变色器件中，作为窗口电极。在负电场中该电致变色器件的透光率均为70%，在正电场中该电致变色器件的透光率均为5%。
由以上的实施例1-6的结果可以看出：通过改变静电纺丝技术中的工艺参数可以调控微和/或纳米线长度、宽度以及排列，通过改变石墨烯薄膜的厚度可以调控纳米带的厚度，通过改变接收基底可以调控微和/或纳米线在石墨烯薄膜上的分布形态；由实施例1-6制备的石墨烯纳米带组成的透明电极在电致变色器件的应用中可以看出：制备的石墨烯纳米带可以应用于透明电极领域中，优点是可通过调控石墨烯纳米带的长度、厚度和宽度对透明电极的形状进行有效调控，且本发明的制备方法工艺简单，成本低，不受基底性质限制。
Claims (7)
1.一种石墨烯纳米带的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将含有可纺高分子的溶液或熔融体通过静电纺丝沉积于石墨烯薄膜上形成掩模板；(2)将没有被所述掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉；(3)将所述掩模板去除形成石墨烯纳米带；
其中，所述可纺高分子为聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯和聚乳酸中的一种或多种，以及所述含有可纺高分子的溶液或熔融体的浓度为3～30wt％；
其中，所述静电纺丝的条件包括：电源电压为5～30KV，接收基底为硅片、铝箔、石英片、聚对苯二甲酸乙二醇酯片、聚丙烯酸甲酯片中的一种或多种，且所述接收基底上负载有石墨烯薄膜，所述接收基底与喷嘴之间的距离为5～20cm，沉积的时间为1秒～5小时；
其中，将没有被所述掩模板覆盖的石墨烯薄膜上的石墨烯刻蚀掉的方法为反应离子刻蚀；
其中，将所述掩模板去除的方法包括用溶剂溶解所述掩模板，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、蒸馏水、四氢呋喃和氯仿中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将无机物、有机金属化合物中的一种或多种分散在所述可纺高分子的溶液或熔融体中，按质量比计，所述无机物、有机金属化合物的总量与所述可纺高分子的溶液或熔融体的质量比为0.1～10：1。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述无机物为无机纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述无机物为氯化钠、氯化锰以及醋酸镍中的一种或多种；所述有机金属化合物为四乙基铅、三苯基锡以及三羰基环戊二烯锰中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述无机纳米粒子为氧化锌、三氧化二铝、二氧化硅中的一种或多种。
6.权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的石墨烯纳米带，其中，所述石墨烯纳米带长为2μm-3mm，宽度为8nm-200nm，厚度为0.7nm-30nm。
7.权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的石墨烯纳米带在透明电极中的应用。
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| Rational Fabrication of Graphene Nanoribbons Using a Nanowire Etch Mask;Jingwei Bai et al.;《NANO LETTERS》;20090403;第9卷(第5期);2084页第1栏第15行至第2栏第21行，图1,2085页第2栏第16行 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103848415A (zh) | 2014-06-11 |
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