CN103837633A - 一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:是将电子烟烟液样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,采用内标法定量分析物。可快速、准确检测出电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的含量水平。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的测定方法,串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性,NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08ng/mL,0.10ng/mL,0.12ng/mL和0.09ng/mL,方法的回收率范围是90.9-108.1%,RSD<12.1%。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间,为6min。
Description
技术领域
本发明属于电子烟的理化检验技术领域,具体说是一种采用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的方法。
背景技术
4-(亚硝基甲氨基)-1-β-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是广泛存在于卷烟烟气中的致癌物,并且这些物质只存在于烟草制品或者卷烟烟气中,因此被称为烟草特有亚硝胺(TSNAs)。国际癌症研究机构(IARC)、Hecht研究团队等,对加拿大政府名单中有害成分的毒性评价结果表明,并有足够的证据认为,TSNAs中的NNK对实验室动物有致癌性。因此,准确测定TSNAs在烟草制品及卷烟烟气中的含量对人类健康的具有十分重要的意义,关于卷烟中的TSNAs测定的各种方法也常见于公开文献中。
电子烟(electrical cigarette,e-cigarette)又名电子烟碱传送***(electronic nicotine delivery systems,ENDS),是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来,电子烟以“保健”,“戒烟”,“清肺”等为宣传口号,以网络为主要营销途径,在中国地区销量大增。但是,针对电子烟产品的成分测定,安全性评估等方面的研究还很少。最近有文献报道在电子烟烟液中也存在少量的TSNAs,而关于电子烟烟液中TSNAs测定方法的报道很少。韩国学者建立了液液萃取、固相萃取-LC-MS/MS测定电子烟烟液中TSNAs的方法,但是其方法前处理比较繁琐,包括液液萃取和固相萃取,不利于电子烟烟液中TSNAs的常规分析。因此,能否提供一种前处理简单的、快速、高灵敏度的测定电子烟烟液中TSNAs的方法,已引起有关业内研究人员的关注。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷,建立一种简单、快速、选择性好的测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的LC-MS/MS方法,该方法能快速、准确检测电子烟填充液中烟草特有亚硝胺的含量,测定结果准确、测定干扰少。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,是对四种烟草特有亚硝胺: NNK、NNN、NAT和NAB的测定,具体包括以下工艺步骤:
a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;
b、加入50 μL的混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后即为样品待测液;
c、标准工作液配制:用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液;
d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定,吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液,注入LC-MS/MS***,NNK、NNN、NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362,y=0.0825x+0.00655,y=0.271x+0.00884和y=0.134x+0.0112,其中Y代表分析物的峰面积,X表示样品中目标分析物的浓度,相关系数均大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
在本发明中,所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4,四种内标的浓度均为5 μg/mL。
所述NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6和50.8 ng/mL;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5和60.6 ng/mL;0.90,4.49,8.97,17.9,26.9,35.9和44.9 ng/mL;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7和24.6 ng/mL。
在d步骤中,选取Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,规格150 mm×2.1 mm,3.5 μm,流动相:溶剂A:0.1%乙酸水溶液和溶剂B:0.1%乙酸甲醇溶液,流动相流速为200 μL/min,梯度洗脱条件:0-3 min,50%A-10%A;3-4 min,10%A-0%A;4-5 min, 0%A;5-5.5 min,0%A-50%A;5.5-6 min,50%A,分析时间为6 min,进样量为5 μL。
在d步骤中,串联质谱检测器的条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:4500V, 雾化气:50 psi, 气帘气:35 psi, 辅助加热气:30 psi,射入电压:10 V,驻留时间:40 ms;NNK、NNN、NAT和NAB的监测离子对及其相应的碰撞能量见表1。
表1 多反应监测模式下NNK、NNN、NAT和NAB的质谱参数
化合物名称 | 定量离子对(m/z) | 定性离子对(m/z) | 碰撞能量(eV) |
NNK | 208.1/122.1 | 208.1/106.1 | 16 |
NNK-d4 | 212.1/126.1 | 16 | |
NNN | 178.1/148.2 | 178.1/120.1 | 15 |
NNN-d4 | 182.2/152.1 | 15 | |
NAT | 190.1/160.1 | 190.1/106.1 | 15 |
NAT-d4 | 194.1/164.1 | 15 | |
NAB | 192.1/162.2 | 192.1/133.1 | 17 |
NAB-d4 | 196.1/166.1 | 17 |
本发明方法的线性范围和检出限:
用空白混合的电子烟烟液配制系列标准曲线,NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6和50.8 ng/mL,1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5和60.6 ng/mL,0.90,4.49,8.97,17.9,26.9,35.9和44.9 ng/mL,0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7和24.6 ng/mL。化合物的线性良好,相关系数均大于0.9990。利用加标稀释得到方法的定量限和检出限,目标峰10倍信噪比对应的浓度为定量限,3倍信噪比对应的浓度为检出限。NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08 ng/mL,0.10 ng/mL,0.12 ng/mL和0.09 ng/mL。
本发明方法加标回收率和重复性:
采用基质加标准品的方法测定方法的回收率。选取五个电子烟烟液样本,混合均匀以后,选取低、中和高三个添加水平加入标准品,每个浓度平行做6个重复,得到方法的回收率和精密度(以相对标准偏差(RSD)计),见表2,方法的回收率范围是90.9-108.1%,RSD<12.1%。
表2 方法的回收率和精密度(n=8)
化合物 | 本底/(ng/mL) | 加标量/(ng/mL) | 检测/(ng/mL) | 平均回收率/% | 相对标准偏差/% |
4.06 | 4.36 | 107.3 | 6.14 | ||
NNK | 0.12 | 20.3 | 21.0 | 103.5 | 2.02 |
30.5 | 31.3 | 102.7 | 11.3 | ||
4.85 | 5.16 | 106.4 | 4.01 | ||
NNN | 0.47 | 24.2 | 24.6 | 101.5 | 3.59 |
36.4 | 37.3 | 102.6 | 12.1 | ||
3.59 | 3.97 | 101.7 | 1.67 | ||
NAT | 0.32 | 17.9 | 19.2 | 106.8 | 1.54 |
26.9 | 29.1 | 108.1 | 11.9 | ||
1.97 | 1.79 | 90.9 | 3.05 | ||
NAB | 0.03 | 9.84 | 9.87 | 95.9 | 1.83 |
14.8 | 15.2 | 102.5 | 11.9 |
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对电子烟烟液样本优化了前处理方法,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果:
① 与GC或者GC-MS比较,LC-MS/MS灵敏度更高(NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08 ng/mL,0.10 ng/mL,0.12 ng/mL和0.09 ng/mL)。
②本方法前处理简便,不需要经过复杂的固相萃取过程,可以提高分析通量,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
图 1. 实际样本中NNK的色谱图(A);NNN的色谱图(B);NAT的色谱图(C);NAB的色谱图(D)。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述,但并不是限制本发明。
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,其测试过程是电子烟烟液经稀释后直接引入LC-MS/MS***分析。
实例1:1.仪器与试剂:安捷伦1200 液相色谱(美国安捷伦公司),配有G1329A 自动进样器,G1311A 四元混合泵和G1316A,柱温箱;API 4000三重四级杆串联质谱仪(美国应用生物***公司),配有电喷雾离子源(ESI)和analyst 1.5软件数据处理***。NNK、NNN、NAT和NAB标准品以及NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4购自加拿大Toronto Research Chemicals Inc. 纯度大于98%;甲醇、乙酸和乙酸铵等均为色谱纯,实验中所用水都为去离子水。
2.样品处理:准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;加入50 μL的5 μg/mL的烟草特有亚硝胺(NNK、NNN、NAT和NAB)混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后,即为样品待测液。
3.测定方法:吸取NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6和50.8 ng/mL;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5和60.6 ng/mL;0.90,4.49,8.97,17.9,26.9,35.9和44.9 ng/mL;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7和24.6 ng/mL的标准溶液和稀释过滤后的样品各5 μL,注入LC-MS/MS***进行分离分析,测得样本中NNK、NNN、NAT和NAB的含量。
实例2:按实施例1所述的测定方法,选取6个电子烟烟液样本,测得其烟草特有亚硝胺的含量如表3所示。
表 3 样品中烟草特有亚硝胺的含量水平(ng/g)
序号 | NNK | NNN | NAT | NAB |
1 | 1.57 | 3.05 | 24.1 | 2.43 |
2 | 3.24 | 4.02 | 26.9 | 2.27 |
3 | 4.49 | 9.05 | 16.8 | 1.22 |
4 | 0.10 | 0.53 | 0 | 0 |
5 | 0.12 | 1.69 | 0 | 0 |
6 | 0 | 10.7 | 0 | 0 |
Claims (5)
1.一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,具体是对四种烟草特有亚硝胺: NNK、NNN、NAT和NAB的测定,其特征在于:包括以下工艺步骤:
a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;
b、加入50 μL的混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后即为样品待测液;
c、标准工作液配制:用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液;
d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定,吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液,注入LC-MS/MS***,NNK、NNN、NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362,y=0.0825x+0.00655,y=0.271x+0.00884和y=0.134x+0.0112,其中Y代表分析物的峰面积,X表示样品中目标分析物的浓度,相关系数均大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4,四种内标的浓度均为5 μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02,5.08,10.2,20.3,30.5,40.6和50.8 ng/mL;1.21,6.06,12.1,24.2,36.4,48.5和60.6 ng/mL;0.90,4.49,8.97,17.9,26.9,35.9和44.9 ng/mL;0.49,2.46,4.92,9.84,14.8,19.7和24.6 ng/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:在d步骤中,选取Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,规格150 mm×2.1 mm,3.5 μm,流动相:溶剂A:0.1%乙酸水溶液和溶剂B:0.1%乙酸甲醇溶液,流动相流速为200 μL/min,梯度洗脱条件:0-3 min,50%A-10%A;3-4 min,10%A-0%A;4-5 min, 0%A;5-5.5 min,0%A-50%A;5.5-6 min,50%A,分析时间为6 min,进样量为5 μL。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:在d步骤中,串联质谱检测器的条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:4500V, 雾化气:50 psi, 气帘气:35 psi, 辅助加热气:30 psi,射入电压:10 V,驻留时间:40 ms;NNK、NNN、NAT和NAB所选择的定量离子对分别为208.1-122.1,178.1-148.2,190.1-160.1和192.1-162.1。
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