CN103837633A - 一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 - Google Patents

一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 Download PDF

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张小涛
韩书磊
陈欢
刘彤
吴帅宾
侯宏卫
胡清源
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Abstract

一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于：是将电子烟烟液样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定，采用内标法定量分析物。可快速、准确检测出电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的含量水平。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的测定方法，串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性，NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08ng/mL，0.10ng/mL，0.12ng/mL和0.09ng/mL，方法的回收率范围是90.9-108.1%，RSD＜12.1%。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间，为6min。

Description

一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法
技术领域
本发明属于电子烟的理化检验技术领域，具体说是一种采用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的方法。
背景技术
4-（亚硝基甲氨基）-1-β-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、N-亚硝基降烟碱（NNN）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）是广泛存在于卷烟烟气中的致癌物，并且这些物质只存在于烟草制品或者卷烟烟气中，因此被称为烟草特有亚硝胺（TSNAs）。国际癌症研究机构（IARC）、Hecht研究团队等，对加拿大政府名单中有害成分的毒性评价结果表明，并有足够的证据认为，TSNAs中的NNK对实验室动物有致癌性。因此，准确测定TSNAs在烟草制品及卷烟烟气中的含量对人类健康的具有十分重要的意义，关于卷烟中的TSNAs测定的各种方法也常见于公开文献中。
电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送***（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。最近有文献报道在电子烟烟液中也存在少量的TSNAs，而关于电子烟烟液中TSNAs测定方法的报道很少。韩国学者建立了液液萃取、固相萃取-LC-MS/MS测定电子烟烟液中TSNAs的方法，但是其方法前处理比较繁琐，包括液液萃取和固相萃取，不利于电子烟烟液中TSNAs的常规分析。因此，能否提供一种前处理简单的、快速、高灵敏度的测定电子烟烟液中TSNAs的方法，已引起有关业内研究人员的关注。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，建立一种简单、快速、选择性好的测定电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的LC-MS/MS方法，该方法能快速、准确检测电子烟填充液中烟草特有亚硝胺的含量，测定结果准确、测定干扰少。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法，是对四种烟草特有亚硝胺： NNK、NNN、NAT和NAB的测定，具体包括以下工艺步骤：
a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品，放入10 mL的容量瓶；
b、加入50 μL的混合内标溶液，用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度，超声10 min混合均匀以后即为样品待测液；
c、标准工作液配制：用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液；
d、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定，吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液，注入LC-MS/MS***，NNK、NNN、NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362，y=0.0825x+0.00655，y=0.271x+0.00884和y=0.134x+0.0112，其中Y代表分析物的峰面积，X表示样品中目标分析物的浓度，相关系数均大于0.999，对样品待测液进行测定，测得分析物与内标峰面积的比值，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中分析物的含量。
在本发明中，所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4，四种内标的浓度均为5 μg/mL。
所述NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02，5.08，10.2，20.3，30.5，40.6和50.8 ng/mL；1.21，6.06，12.1，24.2，36.4，48.5和60.6 ng/mL；0.90，4.49，8.97，17.9，26.9，35.9和44.9 ng/mL；0.49，2.46，4.92，9.84，14.8，19.7和24.6 ng/mL。
在d步骤中，选取Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱，规格150 mm×2.1 mm，3.5 μm，流动相：溶剂A：0.1%乙酸水溶液和溶剂B：0.1%乙酸甲醇溶液，流动相流速为200 μL/min，梯度洗脱条件：0-3 min，50%A-10%A；3-4 min，10%A-0%A；4-5 min， 0%A；5-5.5 min，0%A-50%A；5.5-6 min，50%A，分析时间为6 min，进样量为5 μL。
在d步骤中，串联质谱检测器的条件：电喷雾离子源，多反应监测正离子扫描方式；电喷雾电压：4500V, 雾化气：50 psi, 气帘气：35 psi, 辅助加热气：30 psi，射入电压：10 V，驻留时间：40 ms；NNK、NNN、NAT和NAB的监测离子对及其相应的碰撞能量见表1。
表1 多反应监测模式下NNK、NNN、NAT和NAB的质谱参数
化合物名称 定量离子对（m/z） 定性离子对（m/z） 碰撞能量（eV）
NNK 208.1/122.1 208.1/106.1 16
NNK-d4 212.1/126.1   16
NNN 178.1/148.2 178.1/120.1 15
NNN-d4 182.2/152.1   15
NAT 190.1/160.1 190.1/106.1 15
NAT-d4 194.1/164.1   15
NAB 192.1/162.2 192.1/133.1 17
NAB-d4 196.1/166.1   17
本发明方法的线性范围和检出限：
用空白混合的电子烟烟液配制系列标准曲线，NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02，5.08，10.2，20.3，30.5，40.6和50.8 ng/mL，1.21，6.06，12.1，24.2，36.4，48.5和60.6 ng/mL，0.90，4.49，8.97，17.9，26.9，35.9和44.9 ng/mL，0.49，2.46，4.92，9.84，14.8，19.7和24.6 ng/mL。化合物的线性良好，相关系数均大于0.9990。利用加标稀释得到方法的定量限和检出限，目标峰10倍信噪比对应的浓度为定量限，3倍信噪比对应的浓度为检出限。NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08 ng/mL，0.10 ng/mL，0.12 ng/mL和0.09 ng/mL。
本发明方法加标回收率和重复性：
采用基质加标准品的方法测定方法的回收率。选取五个电子烟烟液样本，混合均匀以后，选取低、中和高三个添加水平加入标准品，每个浓度平行做6个重复，得到方法的回收率和精密度（以相对标准偏差（RSD）计）,见表2，方法的回收率范围是90.9-108.1%，RSD＜12.1%。
表2 方法的回收率和精密度（n=8）
化合物 本底/（ng/mL） 加标量/（ng/mL） 检测/（ng/mL） 平均回收率/% 相对标准偏差/%
    4.06 4.36 107.3 6.14
NNK 0.12 20.3 21.0 103.5 2.02
    30.5 31.3 102.7 11.3
      4.85 5.16 106.4 4.01
NNN 0.47 24.2 24.6 101.5 3.59
    36.4 37.3 102.6 12.1
    3.59 3.97 101.7 1.67
NAT 0.32 17.9 19.2 106.8 1.54
    26.9 29.1 108.1 11.9
    1.97 1.79 90.9 3.05
NAB 0.03 9.84 9.87 95.9 1.83
    14.8 15.2 102.5 11.9
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对电子烟烟液样本优化了前处理方法，并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化，主要优化了离子源条件，色谱柱以及流动相体系。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
① 与GC或者GC-MS比较，LC-MS/MS灵敏度更高（NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08 ng/mL，0.10 ng/mL，0.12 ng/mL和0.09 ng/mL）。
②本方法前处理简便，不需要经过复杂的固相萃取过程，可以提高分析通量，具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
图 1. 实际样本中NNK的色谱图（A）；NNN的色谱图（B）；NAT的色谱图（C）；NAB的色谱图（D）。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法，其测试过程是电子烟烟液经稀释后直接引入LC-MS/MS***分析。
实例1：1．仪器与试剂：安捷伦1200 液相色谱（美国安捷伦公司），配有G1329A 自动进样器，G1311A 四元混合泵和G1316A，柱温箱；API 4000三重四级杆串联质谱仪（美国应用生物***公司），配有电喷雾离子源（ESI）和analyst 1.5软件数据处理***。NNK、NNN、NAT和NAB标准品以及NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4购自加拿大Toronto Research Chemicals Inc. 纯度大于98%；甲醇、乙酸和乙酸铵等均为色谱纯，实验中所用水都为去离子水。
2．样品处理：准确称取1.00 g电子烟烟液样品，放入10 mL的容量瓶；加入50 μL的5 μg/mL的烟草特有亚硝胺（NNK、NNN、NAT和NAB）混合内标溶液，用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度，超声10 min混合均匀以后，即为样品待测液。
3．测定方法：吸取NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02，5.08，10.2，20.3，30.5，40.6和50.8 ng/mL；1.21，6.06，12.1，24.2，36.4，48.5和60.6 ng/mL；0.90，4.49，8.97，17.9，26.9，35.9和44.9 ng/mL；0.49，2.46，4.92，9.84，14.8，19.7和24.6 ng/mL的标准溶液和稀释过滤后的样品各5 μL，注入LC-MS/MS***进行分离分析，测得样本中NNK、NNN、NAT和NAB的含量。
实例2：按实施例1所述的测定方法，选取6个电子烟烟液样本，测得其烟草特有亚硝胺的含量如表3所示。
表 3  样品中烟草特有亚硝胺的含量水平（ng/g）
序号 NNK NNN NAT NAB
1 1.57 3.05 24.1 2.43
2 3.24 4.02 26.9 2.27
3 4.49 9.05 16.8 1.22
4 0.10 0.53 0 0
5 0.12 1.69 0 0
6 0 10.7 0 0

Claims (5)

1.一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法，具体是对四种烟草特有亚硝胺： NNK、NNN、NAT和NAB的测定，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品，放入10 mL的容量瓶；
b、加入50 μL的混合内标溶液，用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度，超声10 min混合均匀以后即为样品待测液；
c、标准工作液配制：用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液；
d、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定，吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液，注入LC-MS/MS***，NNK、NNN、NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x-0.000362，y=0.0825x+0.00655，y=0.271x+0.00884和y=0.134x+0.0112，其中Y代表分析物的峰面积，X表示样品中目标分析物的浓度，相关系数均大于0.999，对样品待测液进行测定，测得分析物与内标峰面积的比值，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中分析物的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述混合内标为NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4和NAB-d4，四种内标的浓度均为5 μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液浓度分别为1.02，5.08，10.2，20.3，30.5，40.6和50.8 ng/mL；1.21，6.06，12.1，24.2，36.4，48.5和60.6 ng/mL；0.90，4.49，8.97，17.9，26.9，35.9和44.9 ng/mL；0.49，2.46，4.92，9.84，14.8，19.7和24.6 ng/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：在d步骤中，选取Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱，规格150 mm×2.1 mm，3.5 μm，流动相：溶剂A：0.1%乙酸水溶液和溶剂B：0.1%乙酸甲醇溶液，流动相流速为200 μL/min，梯度洗脱条件：0-3 min，50%A-10%A；3-4 min，10%A-0%A；4-5 min， 0%A；5-5.5 min，0%A-50%A；5.5-6 min，50%A，分析时间为6 min，进样量为5 μL。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：在d步骤中，串联质谱检测器的条件：电喷雾离子源，多反应监测正离子扫描方式；电喷雾电压：4500V, 雾化气：50 psi, 气帘气：35 psi, 辅助加热气：30 psi，射入电压：10 V，驻留时间：40 ms；NNK、NNN、NAT和NAB所选择的定量离子对分别为208.1-122.1，178.1-148.2，190.1-160.1和192.1-162.1。
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