CN103824956A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层及阴极,所述发光层的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种,所述空穴阻挡层的材料包括氧化锌及掺杂在氧化锌中的铼的氧化物,所述空穴阻挡层中所述铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%。上述有机电致发光器件的发光效率较高。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件的发光原理是基于在外加电场的作用下,电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道(LUMO),而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道(HOMO)。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子,激子在电场作用下迁移,将能量传递给发光材料,并激发电子从基态跃迁到激发态,激发态能量通过辐射失活,产生光子,释放光能。
传统的有机电致发光器件,空穴传输速率比电子传输速率要高两个数量级以上,因此,往往导致空穴与电子的复合几率低下,从而降低了有机电致发光器件的发光效率。
发明内容
基于此,有必要提供一种发光效率较高的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层及阴极,所述发光层的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种,所述空穴阻挡层的材料包括氧化锌及掺杂在氧化锌中的铼的氧化物,所述空穴阻挡层中所述铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%。
在其中一个实施例中,所述空穴阻挡层的厚度为1nm~20nm。
在其中一个实施例中,所述铼的氧化物选自二氧化铼、七氧化二铼、三氧化二铼及氧化二铼中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述空穴注入层的材料选自三氧化钼、三氧化钨及五氧化二钒中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述空穴传输层的材料选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺及N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述电子传输层的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-***衍生物及N-芳基苯并咪唑中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述电子注入层的材料选自碳酸铯、氟化铯、叠氮铯及氟化锂中的至少一种。
一种有机电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
在阳极表面依次形成空穴注入层、空穴传输层及发光层,所述发光层的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种,;
在所述发光层表面电子束蒸镀形成空穴阻挡层,所述空穴阻挡层的材料包括氧化锌及掺杂在所述氧化锌中的铼的氧化物,所述空穴阻挡层中所述铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%,所述氧化锌与所述铼的氧化物分别在两个蒸发舟中进行蒸发,蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,所述氧化锌蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述铼的氧化物蒸镀速率为0.5nm/s~5nm/s;及
在所述空穴阻挡层表面依次蒸镀形成电子传输层、电子注入层及阴极。
在其中一个实施例中,所述空穴阻挡层的厚度为1nm~20nm。
在其中一个实施例中,所述铼的氧化物选自二氧化铼、七氧化二铼、三氧化二铼及氧化二铼中的至少一种。
上述有机电致发光器件及其制备方法,采用铼的氧化物与氧化锌(ZnO)进行掺杂制备空穴阻挡层,铼的功函数在-5.8eV以下,与发光层材料的HOMO能级存在约0.3eV以上的势垒,空穴就被阻挡在发光层,从而在发光层里与电子进行复合发光,提高了空穴-电子的复合几率,最终使有机电致发光器件的发光效率较高;同时ZnO是n型材料,有利于电子的传输,可提高电子的传输速率。
附图说明
图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图;
图2为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法的流程图;
图3为实施例1制备的有机电致发光器件的电流效率与电流密度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1,一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的阳极10、空穴注入层20、空穴传输层30、发光层40、空穴阻挡层50、电子传输层60、电子注入层70及阴极80。
阳极10为铟锡氧化物玻璃(ITO)、掺氟的氧化锡玻璃(FTO),掺铝的氧化锌玻璃(AZO)或掺铟的氧化锌玻璃(IZO),优选为ITO。
空穴注入层20形成于阳极10表面。空穴注入层20的材料选自三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)及五氧化二钒(V2O5)中的至少一种,优选为WO3。空穴注入层20的厚度为20nm~80nm,优选为40nm。
空穴传输层30形成于空穴注入层20的表面。空穴传输层30的材料选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)及N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)中的至少一种,优选为NPB。空穴传输层30的厚度为20nm~60nm,优选为40nm。
发光层40形成于空穴传输层30的表面。发光层40的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)及八羟基喹啉铝(Alq3)中的至少一种,优选为BCzVBi。发光层40的厚度为5nm~40nm,优选为30nm。
空穴阻挡层50形成于发光层40的表面。空穴阻挡层的材料包括氧化锌(ZnO)及掺杂在氧化锌中的铼的氧化物。空穴阻挡层中铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%。铼的氧化物选自二氧化铼(ReO2)、七氧化二铼(Re2O7)、三氧化二铼(Re2O3)及氧化二铼(Re2O)中的至少一种。空穴阻挡层的厚度为1nm~20nm。
电子传输层60形成于空穴阻挡层50的表面。电子传输层60的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-***衍生物(如TAZ)及N-芳基苯并咪唑(TPBI)中的至少一种,优选为TAZ。电子传输层60的厚度为40nm~80nm,优选为45nm。
电子注入层70形成于电子传输层60表面。电子注入层70的材料选自碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)及氟化锂(LiF)中的至少一种,优选为LiF。电子注入层70的厚度为0.5nm~10nm,优选为0.7nm。
阴极80形成于电子注入层70表面。阴极80的材料选自银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)及金(Au)中的至少一种,优选为Ag。阴极80的厚度为60nm~300nm,优选为100nm。
上述有机电致发光器件100,空穴阻挡层50包括铼的氧化物及氧化锌,铼的功函数在-5.8eV以下,与发光层材料的HOMO能级存在约0.3eV以上的势垒,空穴就被阻挡在发光层,从而在发光层里与电子进行复合发光,提高了空穴-电子的复合几率,最终使有机电致发光器件的发光效率较高;同时ZnO是n型材料,有利于电子的传输,可提高电子的传输速率。
可以理解,该有机电致发光器件100中也可以根据需要设置其他功能层。
请同时参阅图2,一实施例的有机电致发光器件100的制备方法,其包括以下步骤:
步骤S110、在阳极10表面依次形成空穴注入层20、空穴传输层30及发光层40。
阳极10为铟锡氧化物玻璃(ITO)、掺氟的氧化锡玻璃(FTO),掺铝的氧化锌玻璃(AZO)或掺铟的氧化锌玻璃(IZO),优选为ITO。
本实施方式中,在阳极10表面形成空穴注入层20之前先对阳极10进行前处理,前处理包括:将阳极10进行光刻处理,裁成所需要的大小,采用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙酮各超声波清洗15min,以去除阳极10表面的有机污染物。
空穴注入层20形成于阳极10的表面。空穴注入层20由蒸镀制备。空穴注入层20的材料选自三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)及五氧化二钒(V2O5)中的至少一种,优选为WO3。空穴注入层20的厚度为20nm~80nm,优选为40nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s。
空穴传输层30形成于空穴注入层20的表面。空穴缓冲层30由蒸镀制备。空穴传输层30的材料选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)及N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)中的至少一种,优选为NPB。空穴传输层30的厚度为20nm~60nm,优选为40nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s。
发光层40形成于空穴传输层30的表面。发光层40由蒸镀制备。发光层40的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1′-联苯(BCzVBi)及八羟基喹啉铝(Alq3)中的至少一种,优选为BCzVBi。发光层40的厚度为0.5nm~40nm,优选为30nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s。
步骤S120、在发光层40的表面电子束蒸镀形成空穴阻挡层50,空穴阻挡层50的材料包括氧化锌及掺杂在氧化锌中的铼的氧化物,空穴阻挡层50中铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%,氧化锌与铼的氧化物分别在两个蒸发舟中进行蒸发,蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,氧化锌蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,铼的氧化物蒸镀速率为0.5nm/s~5nm/s。
优选的,氧化锌的粒径为50nm~200nm。需要说明的是,此处指的是氧化锌在进行蒸镀前的粒径,也就是原料的粒径。
优选的,铼的氧化物选自二氧化铼(ReO2)、七氧化二铼(Re2O7)、三氧化二铼(Re2O3)及氧化二铼(Re2O)中的至少一种。
优选的,空穴阻挡层50的厚度为1nm~20nm。
步骤S130、在空穴阻挡层50的表面依次蒸镀形成电子传输层60、电子注入层70及阴极80。
电子传输层60形成于空穴阻挡层50的表面。电子传输层60的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-***衍生物(如TAZ)及N-芳基苯并咪唑(TPBI)中的至少一种,优选为TAZ。电子传输层60的厚度为40nm~80nm,优选为45nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s。
电子注入层70形成于电子传输层60表面。电子注入层70由蒸镀制备。电子注入层70的材料选自碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)及氟化锂(LiF)中的至少一种,优选为LiF。电子注入层70的厚度为0.5nm~10nm,优选为0.7nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s。
阴极80形成于电子注入层70表面。阴极80的材料选自银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)及金(Au)中的至少一种,优选为Ag。阴极80的厚度为60nm~300nm,优选为100nm。蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s。
上述有机电致发光器件制备方法,工艺简单,制备的有机电致发光器件的发光效率较高。
以下结合具体实施例对本发明提供的有机电致发光器件的制备方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为:高真空镀膜***(沈阳科学仪器研制中心有限公司),美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱,美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能。。
实施例1
本实施例制备的结构为ITO/WO3/TCTA/BCzVBi/Re2O7:ZnO/TAZ/LiF/Ag的有机电致发光器件。
先将ITO进行光刻处理,剪裁成所需要的大小,依次用洗洁精,去离子水,丙酮,乙醇,异丙醇各超声15min,去除玻璃表面的有机污染物;蒸镀空穴注入层,材料为WO3,厚度为40nm;蒸镀空穴传输层,材料为NPB,厚度为40nm;蒸镀发光层,材料为BCzVBi,厚度为30nm;电子束蒸镀空穴阻挡层,空穴阻挡层的材料包括Re2O7及ZnO,ZnO粒径为100nm,铼的氧化物的质量分数为10%,形成的空穴阻挡层的厚度为5nm;蒸镀电子传输层,材料为TAZ,厚度为45nm;蒸镀电子注入层,材料为LiF,厚度为0.7nm;蒸镀阴极,材料为Ag,厚度为100nm。最后得到所需要的电致发光器件。蒸镀在真空压力为5×10-4Pa下进行,有机材料蒸镀速率为0.5nm/s,阴极蒸镀速率为2nm/s。
请参阅图3,所示为实施例1中制备的结构为ITO/WO3/TCTA/BCzVBi/Re2O7:ZnO/TAZ/LiF/Ag的有机电致发光器件(曲线1)与对比例制备的结构为ITO玻璃/WO3/NPB/BCzVBi/TAZ/LiF/Ag的有机电致发光器件(曲线2)的电流效率与电流密度的关系。对比例制备的有机电致发光器件中各层厚度与对比例1制备的有机电致发光器件中各层厚度相同。
从图上可以看到,在不同的电流密度下,实施例1的电流效率都比对比例的要大,实施例1的最大电流效率为16.76cd/A,而对比例的仅为13.46d/A,而且对比例的电流效率随着电流密度的增大而快速下降,这说明,本发明专利设计一种有机电致发光器件,采用铼的氧化物与氧化锌(ZnO)进行掺杂制备空穴阻挡层,限制空穴在发光层里与电子进行复合发光,提高了空穴-电子的复合几率,最终使发光效率得到了提高,从而提高发光效率。
以下各个实施例制备的有机电致发光器件的电流效率都与实施例1相类似,各有机电致发光器件也具有类似的电流效率,在下面不再赘述。
实施例2
本实施例制备的结构为AZO/V2O5/TCTA/ADN/Re2O3:ZnO/Bphen/Cs2CO3/Al的有机电致发光器件。
先将AZO玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染物,蒸镀制备空穴注入层,材料为V2O5,厚度为80nm;蒸镀空穴传输层:材料为TCTA,厚度为60nm;蒸镀发光层:所选材料为ADN,厚度为5nm;电子束蒸镀空穴阻挡层,空穴阻挡层的材料包括Re2O3及ZnO,ZnO粒径为50nm,铼的氧化物的质量分数为30%,采用电子束制备,形成的空穴阻挡层的厚度为20nm;蒸镀电子传输层,材料为Bphen,厚度为75nm;蒸镀电子注入层,材料为Cs2CO3;蒸镀阴极,材料为Al,厚度为300nm。最后得到所需要的电致发光器件。蒸镀在真空压力为8×10-4Pa下进行,有机材料蒸镀速率为0.1nm/s,阴极蒸镀速率为10nm/s。
实施例3
本实施例制备的结构为IZO/MoO3/TAPC/Alq3/ReO2:ZnO/TPBi/CsN3/Pt的有机电致发光器件。
先将IZO玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染物,蒸镀制备空穴注入层,材料为MoO3,厚度为40nm;蒸镀空穴传输层:材料为TAPC,厚度为45nm;蒸镀发光层:所选材料为Alq3,厚度为40nm;电子束蒸镀空穴阻挡层,空穴阻挡层的材料包括ReO2及ZnO,ZnO粒径为200nm,铼的氧化物的质量分数为5%,采用电子束制备,形成的空穴阻挡层的厚度为1nm;蒸镀电子传输层,材料为TPBi,厚度为60nm;蒸镀电子注入层,材料为CsN3,厚度为10nm;蒸镀阴极,材料为Pt,厚度为60nm;最后得到所需要的电致发光器件。蒸镀在真空压力为5×10-3Pa下进行,有机材料蒸镀速率为1nm/s,阴极蒸镀速率为1nm/s。
实施例4
本实施例制备的结构为IZO/V2O5/NPB/DCJTB/Re2O:ZnO/TPBi/CsF/Au的有机电致发光器件。
先将IZO玻璃基底依次用洗洁精,去离子水,超声15min,去除玻璃表面的有机污染物,蒸镀制备空穴注入层,材料为V2O5,厚度为20nm;蒸镀空穴传输层:材料为NPB,厚度为60nm;蒸镀发光层:所选材料为DCJTB,厚度为8nm;电子束蒸镀空穴阻挡层,空穴阻挡层的材料包括Re2O及ZnO,ZnO粒径为80nm,铼的氧化物的质量分数为15%,采用电子束制备,形成的空穴阻挡层的厚度为10nm;蒸镀电子传输层,材料为TPBi,厚度为35nm;蒸镀电子注入层,材料为CsF,厚度为0.5nm;蒸镀阴极,材料为Au,厚度为120nm。最后得到所需要的电致发光器件。蒸镀在真空压力为2×10-4Pa下进行,有机材料蒸镀速率为0.5nm/s,阴极蒸镀速率为8nm/s。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件,其特征在于,包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层及阴极,所述发光层的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种,所述空穴阻挡层的材料包括氧化锌及掺杂在氧化锌中的铼的氧化物,所述空穴阻挡层中所述铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴阻挡层的厚度为1nm~20nm。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述铼的氧化物选自二氧化铼、七氧化二铼、三氧化二铼及氧化二铼中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴注入层的材料选自三氧化钼、三氧化钨及五氧化二钒中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴传输层的材料选自1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺及N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述电子传输层的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-***衍生物及N-芳基苯并咪唑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述电子注入层的材料选自碳酸铯、氟化铯、叠氮铯及氟化锂中的至少一种。
8.一种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在阳极表面依次形成空穴注入层、空穴传输层及发光层,所述发光层的材料选自4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种,;
在所述发光层表面电子束蒸镀形成空穴阻挡层,所述空穴阻挡层的材料包括氧化锌及掺杂在所述氧化锌中的铼的氧化物,所述空穴阻挡层中所述铼的氧化物的质量百分含量为5%~30%,所述氧化锌与所述铼的氧化物分别在两个蒸发舟中进行蒸发,蒸镀在真空压力为5×10-3~2×10-4Pa下进行,所述氧化锌蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述铼的氧化物蒸镀速率为0.5nm/s~5nm/s;及
在所述空穴阻挡层表面依次蒸镀形成电子传输层、电子注入层及阴极。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述空穴阻挡层的厚度为1nm~20nm。
10.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于:所述铼的氧化物选自二氧化铼、七氧化二铼、三氧化二铼及氧化二铼中的至少一种。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN109326735A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-12 | 云谷(固安)科技有限公司 | 一种有机发光二极管、显示面板和显示装置 |
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2012
- 2012-11-19 CN CN201210468765.9A patent/CN103824956A/zh active Pending
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CN109326735A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-12 | 云谷(固安)科技有限公司 | 一种有机发光二极管、显示面板和显示装置 |
US11374191B2 (en) | 2018-09-30 | 2022-06-28 | Yungu (Gu'an) Technology Co., Ltd. | Organic light emitting diode, display panel and display device |
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140528 |