CN103820688B - 一种稀土镁电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料领域,涉及一种稀土镁电极材料及制备方法。本发明的提供一种稀土镁电极材料,该合金材料的开路电压负值较高。本发明还提供一种稀土镁电极材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr0.5-0.8%;Y0.03-0.06%;Sb0.4-0.7%;Fe 0.5-0.8%;Ni1-4%;Os0.07-0.09%,其余为Mg。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域,具体涉及一种稀土镁电极材料及制备方法。
背景技术
CN201010124355.3公开了一种电极材料,以铝为基体,含有0.01-1.0wt%的活化元素汞,0.05-2.0wt%的镓,0.05-2.0wt%的镁、0.01-1.0wt%的锡和0.01-1.0wt%的锌。该发明通过对铝阳极材料进行合金成分设计、电化学性能和元素活化机理的研究,优选出能降低铝阳极钝化和极化、提高铝阳极材料电化学活性和耐腐蚀性能的合金元素和成分,制备出了具有激活时间短,电流效率高,放电平稳,析氢量少,使用时间长等优点的大功率海水激活动力电池用铝阳极材料。但是开路电压负值偏低。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷,提供一种稀土镁电极材料,该合金材料的开路电压负值较高。
本发明的另一目的是提供一种稀土镁电极材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。
本发明技术方案如下:
一种稀土镁电极材料,其特征在于,各成分的重量百分含量为:Sr 0.5-0.8%; Y 0.03-0.06%;Sb 0.4-0.7%;Fe 0.5-0.8%;Ni 1-4%;Os 0.07-0.09%,其余为Mg。
一种稀土镁电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)首先按照上述成分进行配料,原料Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os、Mg以纯物质形式加入,纯度均大于99.9%;
2)采用坩埚电阻炉熔炼合金原料,先将坩埚加热至400~500℃,然后在坩埚壁及底部均匀地撒上占合金原料重量2-4%的镁熔剂;然后将合金原料放入坩埚中,再在合金原料上撒上占合金原料重量1-2%的镁熔剂,然后加热坩埚,待坩埚中合金原料全部熔化后,拨去液面上的炉渣,撒入占合金原料重量3-5%的镁熔剂,再将坩埚升温至720-740℃,保温4-8min后,将熔融液态合金浇入铸型中;
3)浇注前铸型先放入充满液氮的容器,停留20-30分钟后取出,取出后在5-9分钟内将步骤2)熔融液态合金浇入铸型的型腔,得到合金棒;浇注完成10-20分钟后,将合金棒从铸型中取出放入箱式电阻炉中加热,加热至110-120℃,保温20-30分钟,即得到稀土镁电极材料。
步骤2)中镁熔剂的重量百分比含量为:KCl 24-27%,CaF2 3-6%,NaCl 1-3%,MgCl2 52-55%,MgO 0.5-1.2%,PbCl21.3-1.5%,NaF 0.4-0.8%,其余为CaCl2。
步骤3)中铸型通过以下方法制作:各成份按重量百分比耐火黏土 6-9%,水 4-6%,硼酸 1-2%,其余为刚玉砂粒进行配料;通过人工撞实方法将铸型做好后,置于120-130℃炉中硬化20-30分钟取出,冷却至室温。
所述刚玉砂粒的成分为 SiO2 1-3%,其余为Al2O3;耐火黏土的粉粒尺寸为2-5微米,刚玉砂粒的尺寸为200-250微米。
步骤3)中合金棒的直径为10-20mm,长度为50-200mm。
本发明的有益效果:
本发明加入合金元素 Sb 后,极化曲线变化平缓,表明合金元素与铝镁基合金具有良好的电化学相容性。Mg和 Fe元素可以形成共晶组织。加入合金元素Ni后,材料组织细化,开路电位有负移的趋势,且变化趋势较细化前平缓。在纯镁中加入合金元素Sr和Y,电位明显负移,而且比较稳定。Os和Sr元素结合可降低合金的氧化性。
试样经激冷铸造并有低温均匀化处理后,阳极材料组织更加均匀,具有较负的电位,较好的阳极极化性能,表明均匀化处理后阳极材料电化学性能能够得到提高。
本发明将熔融合金浇入铸型的型腔,采用快速冷却、热处理和合金化结合的方式,既有效降低合金中的相尺寸,保证化学成分的均匀分布,保证了合金的磁性能,也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力,也保证了合金的力学性能。
与现有技术相比,本发明的材料具有工作电位负、自腐蚀速率低。本发明制备中,没有大量使用稀贵元素,所取原料成本降低;另外合金经过较为快速冷却,保证了合金成分、组织和性能的均匀性,因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便,过程简单,生产的合金具有良好的性能,非常便于工业化生产。本发明合金材料可以应用于电极行业。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的材料组织图。
由图1可见,本发明制备的组织均匀致密。
具体实施方式
以下各实施例中所用原料如下:
刚玉砂粒的成分为 SiO2 1-3%,其余为Al2O3,刚玉砂粒的尺寸为200-250微米。
耐火黏土的粉粒尺寸为2-5微米。
实施例一:
本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr 0.5%;Y 0.03%;Sb 0.4%;Fe 0.5%;Ni 1%;Os 0.07%,其余为Mg。
本发明稀土镁电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先按照上述成分进行配料,原料Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os、Mg以纯物质形式加入,纯度均大于99.9%;
2)采用坩埚电阻炉熔炼合金原料,先将坩埚加热至400℃,然后在坩埚壁及底部均匀地撒上占合金原料重量2%的镁熔剂;然后将合金原料放入坩埚中,再在合金原料上撒上占合金原料重量1%的镁熔剂,然后加热坩埚,待坩埚中合金原料全部熔化后,拨去液面上的炉渣,撒入占合金原料重量3%的镁熔剂,再将坩埚升温至720℃,保温4min,目的是使合金均匀化,然后将熔融液态合金浇入铸型中;所述镁熔剂的重量百分比含量为:KCl 24%,CaF2 3%,NaCl 1%,MgCl2 52%,MgO 0.5%,PbCl21.3%,NaF 0.4%,其余为CaCl2;所述铸型通过以下方法制作:各成份按重量百分比耐火黏土 6%,水 4%,硼酸 1%,其余为刚玉砂粒进行配料,通过人工撞实方法将铸型做好后,置于120℃炉中硬化20分钟取出,冷却至室温;
3)浇注前铸型先放入充满液氮的容器,停留20分钟后取出,取出后在5分钟内将步骤2)熔融液态合金浇入铸型的型腔,得到合金棒,合金棒的直径为10mm,长度为50mm;浇注时型腔内的温度为-155~-165℃,浇注完成10分钟后,将合金棒从铸型中取出放入箱式电阻炉中加热,加热至110℃,保温20分钟,即得到稀土镁电极材料。
实施例二:
本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr 0.8%;Y 0.06%;Sb 0.7%;Fe 0.8%;Ni 4%;Os 0.09%,其余为Mg。
本发明稀土镁电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先按照上述成分进行配料,原料Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os、Mg以纯物质形式加入,纯度均大于99.9%;
2)采用坩埚电阻炉熔炼合金原料,先将坩埚加热至500℃,然后在坩埚壁及底部均匀地撒上占合金原料重量4%的镁熔剂;然后将合金原料放入坩埚中,再在合金原料上撒上占合金原料重量2%的镁熔剂,然后加热坩埚,待坩埚中合金原料全部熔化后,拨去液面上的炉渣,撒入占合金原料重量5%的镁熔剂,再将坩埚升温至740℃,保温8min,目的是使合金均匀化,然后将熔融液态合金浇入铸型中;所述镁熔剂的重量百分比含量为:KCl 27%,CaF2 6%,NaCl 3%,MgCl2 55%,MgO 1.2%,PbCl21.5%,NaF 0.8%,其余为CaCl2;所述铸型通过以下方法制作:各成份按重量百分比耐火黏土 9%,水 6%,硼酸 2%,其余为刚玉砂粒进行配料,通过人工撞实方法将铸型做好后,置于130℃炉中硬化30分钟取出,冷却至室温;
3)浇注前铸型先放入充满液氮的容器,停留30分钟后取出,取出后在9分钟内将步骤2)熔融液态合金浇入铸型的型腔,得到合金棒,合金棒的直径为20mm,长度为200mm;浇注时型腔内的温度为-155~-165℃,浇注完成20分钟后,将合金棒从铸型中取出放入箱式电阻炉中加热,加热至120℃,保温30分钟,即得到稀土镁电极材料。
实施例三:
本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr 0.7%;Y 0.05%;Sb 0.6%;Fe 0.7%;Ni 3%;Os 0.08%,其余为Mg。
本发明稀土镁电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先按照上述成分进行配料,原料Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os、Mg以纯物质形式加入,纯度均大于99.9%;
2)采用坩埚电阻炉熔炼合金原料,先将坩埚加热至450℃,然后在坩埚壁及底部均匀地撒上占合金原料重量3%的镁熔剂;然后将合金原料放入坩埚中,再在合金原料上撒上占合金原料重量1.5%的镁熔剂,然后加热坩埚,待坩埚中合金原料全部熔化后,拨去液面上的炉渣,撒入占合金原料重量4%的镁熔剂,再将坩埚升温至730℃,保温6min,目的是使合金均匀化,然后将熔融液态合金浇入铸型中;所述镁熔剂的重量百分比含量为:KCl 25%,CaF2 5%,NaCl 2%,MgCl2 54%,MgO 1.0%,PbCl21.4%,NaF 0.6%,其余为CaCl2;所述铸型通过以下方法制作:各成份按重量百分比耐火黏土 8%,水 5%,硼酸 1.5%,其余为刚玉砂粒进行配料,通过人工撞实方法将铸型做好后,置于125℃炉中硬化25分钟取出,冷却至室温;
3)浇注前铸型先放入充满液氮的容器,停留25分钟后取出,取出后在7分钟内将步骤2)熔融液态合金浇入铸型的型腔,得到合金棒,合金棒的直径为15mm,长度为150mm;浇注时型腔内的温度为-155~-165℃,浇注完成15分钟后,将合金棒从铸型中取出放入箱式电阻炉中加热,加热至115℃,保温25分钟,即得到稀土镁电极材料。
实施例四:(成份配比不在本发明设计方案内)
本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr 0.4%;Y 0.02%;Sb 0.3%;Fe 0.4%;Ni 0.5%;Os 0.05%,其余为Mg。
本发明稀土镁电极材料的制备方法步骤同实施例一。
实施例五:(成份配比不在本发明设计方案内)
本发明稀土镁电极材料,各成分的重量百分含量为:Sr 0.9%;Y 0.08%;Sb 0.8%;Fe 0.9%;Ni 5%;Os 0.11%,其余为Mg。
本发明稀土镁电极材料的制备方法步骤同实施例一。
表一:
由上表可以看出,材料中添加Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os元素有助于合金性能的提高,但是超出本案规定的范围,性能非但没提高,反而降低。原因是元素过多,会反应形成过多化合物,也降低了合金元素的有效作用。Y、Os元素过多,不再起作用,浪费原材料。
Claims (6)
1.一种稀土镁电极材料,其特征是:各成分的重量百分含量为:Sr 0.5-0.8%; Y 0.03-0.06%;Sb 0.4-0.7%;Fe 0.5-0.8%;Ni 1-4%;Os 0.07-0.09%,其余为Mg。
2.权利要求1所述稀土镁电极材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
1)首先按照上述成分进行配料,原料Sr、Y、Sb、Fe、Ni、Os、Mg以纯物质形式加入,纯度均大于99.9%;
2)采用坩埚电阻炉熔炼合金原料,先将坩埚加热至400~500℃,然后在坩埚壁及底部均匀地撒上占合金原料重量2-4%的镁熔剂;然后将合金原料放入坩埚中,再在合金原料上撒上占合金原料重量1-2%的镁熔剂,然后加热坩埚,待坩埚中合金原料全部熔化后,拨去液面上的炉渣,撒入占合金原料重量3-5%的镁熔剂,再将坩埚升温至720-740℃,保温4-8min后,将熔融液态合金浇入铸型中;
3)浇注前铸型先放入充满液氮的容器,停留20-30分钟后取出,取出后在5-9分钟内将步骤2)熔融液态合金浇入铸型的型腔,得到合金棒;浇注完成10-20分钟后,将合金棒从铸型中取出放入箱式电阻炉中加热,加热至110-120℃,保温20-30分钟,即得到稀土镁电极材料。
3.根据权利要求2所述稀土镁电极材料的制备方法,其特征是:步骤2)中镁熔剂的重量百分比含量为:KCl 24-27%,CaF2 3-6%,NaCl 1-3%,MgCl2 52-55%,MgO 0.5-1.2%,PbCl2 1.3-1.5%,NaF 0.4-0.8%,其余为CaCl2。
4.根据权利要求2所述稀土镁电极材料的制备方法,其特征是:步骤3)中铸型通过以下方法制作:各成份按重量百分比耐火黏土 6-9%,水 4-6%,硼酸 1-2%,其余为刚玉砂粒进行配料;通过人工撞实方法将铸型做好后,置于120-130℃炉中硬化20-30分钟取出,冷却至室温。
5.根据权利要求4所述稀土镁电极材料的制备方法,其特征是:所述刚玉砂粒的成分为 SiO2 1-3%,其余为Al2O3;耐火黏土的粉粒尺寸为2-5微米,刚玉砂粒的尺寸为200-250微米。
6.根据权利要求2所述稀土镁电极材料的制备方法,其特征是:步骤3)中合金棒的直径为10-20mm,长度为50-200mm。
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