CN103819215B - 氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于覆铜板制造技术领域，具体涉及一种氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法。无氧紫铜箔前处理后，再放入熔融的硝酸钠中进行中温化学氧化处理；氮化铝基板前处理后，再经过高温氧化处理；对高温氧化后的氮化铝基板磁控溅射处理，通过将处理后的无氧紫铜箔预压成圆弧形，与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合，键合后采用循序温差交替降温法处理，即得。本发明生产效率高、质量稳定、成本低，制备的氮化铝基陶瓷覆铜板具有空洞率低、热膨胀系数低、应力低、热导率高、剥离强度高、键合面积大的特点。
Description
技术领域
本发明属于覆铜板制造技术领域，具体涉及一种氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法。
背景技术
随着高效、节能、节材、节电的高频电力电子器件、装置对传统、低效、耗电、费材的工频电力电子器件、装置的更新换代，目前电力电子市场需要大量的IGBT模块。由于IGBT芯片制造工艺复杂，需经十几次光刻工艺，因而不能制成单个大电流芯片，所以多芯片并联技术就成为IGBT模块向大电流容量发展的主要技术措施。这就需要一种像PCB板一样能蚀刻出各种图形结构的电路板来实现线路并联，同时要解决IGBT模块的散热和绝缘问题，来满足大电流、高绝缘性、高热导率、热膨胀系数接近硅芯片等技术要求，因此陶瓷覆铜板已成为IGBT等高频器件模块制造必不可少的关键材料。三氧化二铝基陶瓷覆铜板虽能满足上述基本要求，但其热导率比氮化铝基陶瓷覆铜板低6倍以上，且热膨胀系数比氮化铝基陶瓷覆铜板要大。而氮化铝基陶瓷覆铜板不仅具有较高的热导率、热膨胀系数与硅非常接近，且电气性能与三氧化二铝陶瓷覆铜板接近，是目前新一代高密度、大功率电子封装中比较理想的陶瓷覆铜板材料。
因氮化铝陶瓷属共价键较强的化合物，Al-N间很强的共价键以及共价键极强的方向性，使氮化铝陶瓷具有良好的化学稳定性，高温下难以与铜箔及其氧化物发生化学反应。Cu-Cu2O共晶熔体在高温下对氮化铝陶瓷的润湿性较差，因此共价键性较强的氮化铝陶瓷不能与铜形成直接键合，必须有一层氧化物相Al2O3作为过渡层。
现有氮化铝基陶瓷覆铜板的生产工艺为将无氧紫铜箔高温氧化生成一层Cu2O过渡层，将氮化铝基板高温氧化生成一层Al2O3过渡层，将无氧紫铜箔平铺叠放在氮化铝陶瓷基板上放入管式炉中进行静态烧结成氮化铝基陶瓷覆铜板，但制成的陶瓷覆铜板面积较小，一般在40mm×40mm。因为是静态烧结，只能烧结完一批才能在进行第二批烧结，而且进行第二批烧结前要等炉管内的温度、氮氧气氛流量恢复工艺参数稳定几分钟后才能操作，所以生产效率很低。因为是静态烧结，要将无氧紫铜箔平铺叠放在氮化铝陶瓷基板上从室温迅速放入高温，短时间内温度差变化很大，如果氮化铝基板面积超过40mm×40mm，在短时间内很容易吸收较多热量，造成局部烧结不牢，出现脱层或空洞现象。因为是平铺叠放烧结，高温下无氧紫铜箔与氮化铝陶瓷基板贴合不会很紧密，而且烧结过程中还会有气体被夹包在两种材料中间，从而产生大量空洞。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，生产效率高、质量稳定、成本低，制备的氮化铝基陶瓷覆铜板具有空洞率低、热膨胀系数低、应力低、热导率高、剥离强度高、键合面积大的特点。
本发明所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，步骤如下：
（1）无氧紫铜箔前处理后，再放入熔融的硝酸钠中进行中温化学氧化处理，在无氧紫铜箔的键合面形成一层均匀致密的Cu2O膜；
（2）氮化铝基板前处理后，再经过高温氧化处理，在氮化铝基板的两面各形成一层均匀致密的Al2O3膜；
（3）对高温氧化后的氮化铝基板磁控溅射处理，在两面各形成一层均匀致密的Cu2O膜；
（4）通过将处理后的无氧紫铜箔预压成圆弧形，保证凸面为氧化层面，凹面为非氧化层面，氧化层面与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合；
（5）键合后采用循序温差交替降温法处理，即得。
步骤（1）中所述的无氧紫铜箔的厚度为0.1～0.4mm，长度为35～193mm，宽度为35～145mm。
步骤（1）中所述的中温化学氧化处理的温度为350～370℃，时间为15～20min。
步骤（1）中所述的无氧紫铜箔前处理是用四刷辊刷板机进行5%稀硫酸酸洗、刷板去除自然氧化层、自来水洗、高压自来水洗、超声波去离子水清洗、热风烘干等工艺，然后在非氧化面上粘贴一层耐400℃高温胶带，防止非键合面被氧化造成键合时表面发生融化。前处理过程是常规步骤。
步骤（1）中所述的硝酸钠为试剂级的硝酸钠，状态为350～370℃熔融的硝酸钠，氧化时间为15～20min。
基于硝酸钠的性质，硝酸钠低于306℃不能熔融，高于380℃分解产生氧气容易生成黑色的氧化铜CuO，反应如下2Cu＋O2→2CuO。所以根据以上温度特性综合试验确定生成Cu2O膜的合理温度区间350～370℃，形成Cu2O膜的化学过程为2Cu＋NaNO3→Cu2O＋NaNO2。
因氮化铝陶瓷属共价键较强的化合物，Al-N间很强的共价键以及共价键极强的方向性，使氮化铝陶瓷具有良好的化学稳定性，高温下难以与铜箔及其氧化物发生化学反应。Cu-Cu2O共晶熔体在高温下对氮化铝陶瓷的润湿性较差，因此共价键性较强的氮化铝陶瓷不能与铜形成直接键合，必须有一层氧化物相Al2O3作为过渡层。
步骤（2）中所述的氮化铝基板为含量≥97%的AlN，厚度为0.38～1.0mm，长度为40～200mm，宽度为40～150mm。
步骤（2）中所述的高温氧化处理的温度是1095～1105℃，时间是200～230min，氧气流量为20～30ml/min，高纯氧气纯度≥99.99%。
步骤（2）中所述的高温氧化处理是氮化铝基板在高温氧化炉内进行，高温氧化炉膛材质为含量99%Al2O3，炉膛尺寸为φ350mm×1500mm。
通过对氮化铝基板高温氧化处理，可在氮化铝陶瓷基板表面生成一层致密的Al2O3层，反应式为4AlN+3O2→2Al2O3+2N2。
步骤（2）中所述的氮化铝基板前处理是超声波丙酮清洗、超声波去离子水清洗、烘干。前处理过程是常规步骤。
步骤（3）中所述的磁控溅射处理是将氮化铝陶瓷基板放入JGP-350C型磁控溅射设备（中科院沈阳科学仪器股份有限公司），溅射所用靶为高纯Cu靶（纯度＞99.99%），直径为60mm,厚度3mm。靶与衬底之间的距离为70mm，采用Ar（纯度＞99.999%）为工作气体，O2（纯度＞99.999%）为反应气体。功率为76W，气压为1.0Pa，Ar流量76ml/min～78ml/min，O2流量7.6ml/min～7.8ml/min，氧分压比例为6.6×10-2，沉积时间13min～15min。通过磁控溅射处理，在氮化铝陶瓷基板表面生成的Al2O3层上溅射一层均匀致密的Cu2O膜，可以对Al2O3膜形成保护加固，防止在高温氮气气氛下，非常薄的Al2O3膜再次与氮气发生如下反应2Al2O3+2N2→4AlN+3O2，从而把过渡层Al2O3膜破坏，造成键合后产生剥离强度不达标的情况。
磁控溅射法是在高真空中冲入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离，氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜，通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，可以获得不同材质和不同厚度的镀膜层，磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强，镀膜层致密、均匀等优点。
步骤（4）中所述的链式键合炉为链带式连续传动氮氧气氛高温共晶键合炉。
步骤（4）中所述的键合温度为1070～1078℃，键合时间为3～7min，氮氧气氛流量为20～40L/min，氧气含量为20～100ppm,氧气纯度≥99.99%，氮气纯度≥99.99%。
在高温下含氧量一定的气氛键合过程中，铜箔表面化学氧化生成的Cu2O膜和氮化铝陶瓷表面磁控溅射的Cu2O膜在温度高于低共熔点时出现Cu-Cu2O共晶液相，其中的Cu2O相与Al2O3膜有着良好的亲和性，使界面能降低，共晶液相能很好地润湿铜箔和陶瓷。同时液相中的Cu2O与Al2O3发生化学反应生成CuAlO2，反应式为Al2O3＋Cu2O→CuAlO2，冷却后通过Cu-Al-O化学键，铜箔与氮化铝陶瓷牢固键合在一起。
步骤（5）中所述的循序温差交替降温法，步骤如下：
（1）7min时间从键合温度降温至800℃；
（2）3min时间从800℃升温至900℃；
（3）7min时间从900℃降温至600℃；
（4）3min时间从600℃升温至700℃；
（5）7min时间从700℃降温至300℃；
（6）3min时间从300℃升温至400℃；
（7）7min时间从400℃降温至200℃；
（8）3min时间从200℃降温至50℃后自然冷却。
键合后采用循序温差交替降温法以达到消除复合材料因热膨胀系数不一致的应力和翘曲问题。
使用本发明工艺制作的氮化铝基陶瓷覆铜板参数，见表1。
表1氮化铝基陶瓷覆铜板参数
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）通过中温（350℃～370℃）化学氧化处理得到的Cu2O膜要比高温氧化得到的Cu2O膜均匀致密，Cu2O膜厚度为2μm～6μm，最大的好处在于中温化学氧化处理使铜箔没有发生高温退火反应，铜箔还是呈现硬态状，这为圆弧形的铜箔呈线形与氮化铝基板紧密贴合排除气泡非常有利。而高温氧化的铜箔呈软态状，使圆弧形的铜箔很难在高温下呈线形与氮化铝基板紧密贴合，造成键合面产生大的空洞。
（2）对高温氧化后的氮化铝基板进行磁控溅射处理，在两面各形成一层均匀致密的Cu2O膜，可以对Al2O3膜形成保护加固，防止在高温氮气气氛下，非常薄的Al2O3膜再次与氮气发生如下反应2Al2O3+2N2→4AlN+3O2，从而把过渡层Al2O3膜破坏，产生剥离强度不达标的情况。
（3）现有氮化铝基陶瓷覆铜板因为是静态烧结，要将无氧紫铜箔平铺叠放在氮化铝陶瓷基板上从室温迅速放入高温，短时间内温度差变化很大，如果氮化铝基板面积超过40mm×40mm，很容易在短时间内吸收热量较多，造成局部烧结不牢，出现脱层或空洞现象。本发明所述键合为动态连续键合，键合炉为链带式连续传动氮氧气氛高温共晶键合炉，这种键合方式有点在于无氧紫铜箔平铺叠放在氮化铝陶瓷基板上从室温缓慢连续吸热进入高温键合，不致于短时间内温度差变化很大，不容易在短时间内吸收较多热量，所以氮化铝基陶瓷覆铜板键合面积超过40mm×40mm非常容易，通过本发明工艺生产的氮化铝基陶瓷覆铜板最大面积为200mm×150mm。
（4）键合后的氮化铝基陶瓷覆铜板采用“循序温差交替降温法”以达到消除复合材料因热膨胀系数不一致的应力和翘曲问题，翘曲≤0.002mm/mm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）铜箔的化学氧化处理
①无氧紫铜箔尺寸193mm×145mm×0.2mm，前处理；
②将铜箔放入350℃熔融的硝酸钠中，氧化时间为20min，在铜箔表面形成致密牢固的Cu2O膜。
（2）氮化铝陶瓷基板的高温氧化
氮化铝陶瓷基板的尺寸为200mm×150mm×0.38mm，前处理；将氮化铝陶瓷基板***Al2O3材质的陶瓷板架内推入三工位高温氧化炉管中进行氧化处理，参数如下：高温氧化温度1095℃，氧气流量30ml/min，保温时间230min。
（3）氮化铝陶瓷基板的磁控溅射
射频功率76W，工作压力为1.0Pa，Ar流量78ml/min,O2流量7.8ml/min，氧分压比例为6.5×10-2，沉积时间15min。
（4）氮化铝基陶瓷覆铜板的高温键合
将化学氧化的铜箔沿长度193mm方向预压成圆弧型，保证弦高20mm，保证凸面为氧化层面，凹面为非氧化层面；铜箔氧化层面与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合；键合区温度1070℃，键合时间7min，氮氧气氛流量为40L/min，氧气含量为100ppm。
（5）氮化铝基陶瓷覆铜板采用“循序温差交替降温法”
①7min时间从键合温度1070℃降温至800℃；
②3min时间从800℃升温至900℃；
③7min时间从900℃降温至600℃；
④3min时间从600℃升温至700℃；
⑤7min时间从700℃降温至300℃；
⑥3min时间从300℃升温至400℃；
⑦7min时间从400℃降温至200℃；
⑧3min时间从200℃降温至50℃后自然冷却。
实施例2
（1）铜箔的化学氧化处理
①无氧紫铜箔尺寸193mm×145mm×0.3mm，前处理；
②将铜箔放入360℃熔融的硝酸钠中，氧化时间为18min，在铜箔表面形成致密牢固的Cu2O膜。
（2）氮化铝陶瓷基板的高温氧化
氮化铝陶瓷基板的尺寸为200mm×150mm×0.63mm，前处理；将氮化铝陶瓷基板***Al2O3材质的陶瓷板架内推入三工位高温氧化炉管中进行氧化处理，参数如下：高温氧化温度1100℃，氧气流量25ml/min，保温时间215min。
（3）氮化铝陶瓷基板的磁控溅射
射频功率76W，工作压力为1.0Pa，Ar流量77ml/min,O2流量7.7ml/min，氧分压比例为6.5×10-2，沉积时间14min。
（4）氮化铝基陶瓷覆铜板的高温键合
将化学氧化的铜箔沿长度193mm方向预压成圆弧型，保证弦高20mm，保证凸面为氧化层面，凹面为非氧化层面；铜箔氧化层面与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合；键合区温度1075℃，键合时间5min，氮氧气氛流量为30L/min，氧气含量为60ppm。
（5）氮化铝基陶瓷覆铜板采用“循序温差交替降温法”
①7min时间从键合温度1075℃降温至800℃；
②3min时间从800℃升温至900℃；
③7min时间从900℃降温至600℃；
④3min时间从600℃升温至700℃；
⑤7min时间从700℃降温至300℃；
⑥3min时间从300℃升温至400℃；
⑦7min时间从400℃降温至200℃；
⑧3min时间从200℃降温至50℃后自然冷却。
实施例3
（1）铜箔的化学氧化处理
①无氧紫铜箔尺寸193mm×145mm×0.35mm，前处理；
②将铜箔放入370℃熔融的硝酸钠中，氧化时间为15min，在铜箔表面形成致密牢固的Cu2O膜。
（2）氮化铝陶瓷基板的高温氧化
氮化铝陶瓷基板的尺寸为200mm×150mm×1.0mm，前处理；将氮化铝陶瓷基板***Al2O3材质的陶瓷板架内推入三工位高温氧化炉管中进行氧化处理，参数如下：高温氧化温度1105℃，氧气流量20ml/min，保温时间200min。
（3）氮化铝陶瓷基板的磁控溅射
射频功率76W，Ar流量76ml/min,O2流量7.6ml/min，氧分压比例为6.5×10-2，沉积时间13min。
（4）氮化铝基陶瓷覆铜板的高温键合
将化学氧化的铜箔沿长度193mm方向预压成圆弧型，保证弦高20mm，保证凸面为氧化层面，凹面为非氧化层面；铜箔氧化层面与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合；键合区温度1078℃，键合时间3min，氮氧气氛流量为20L/min，氧气含量为20ppm。
（5）氮化铝基陶瓷覆铜板采用“循序温差交替降温法”
①7min时间从键合温度1078℃降温至800℃；
②3min时间从800℃升温至900℃；
③7min时间从900℃降温至600℃；
④3min时间从600℃升温至700℃；
⑤7min时间从700℃降温至300℃；
⑥3min时间从300℃升温至400℃；
⑦7min时间从400℃降温至200℃；
⑧3min时间从200℃降温至50℃后自然冷却。
对比例1
本对比例用于说明现有技术中的氮化铝基陶瓷覆铜板。
采用常规工艺制备氮化铝基陶瓷覆铜板，具体方法为：
（1）铜箔的高温氧化
将铜箔放入三工位Al2O3材质的陶瓷炉管内进行氧化处理，参数如下：温度750℃，在氧气含量为450ppm的氮气气氛下进行高温氧化，气体流量为300ml/min，保温时间10min，铜箔表面得到Cu2O膜。
（2）氮化铝陶瓷基板的高温氧化
氮化铝陶瓷基板的尺寸为200mm×150mm×0.63mm，将氮化铝陶瓷基板***Al2O3材质的陶瓷板架内推入三工位高温氧化炉管中进行氧化处理，参数如下：高温氧化温度1098℃，氧气流量25ml/min，保温时间230min。
（3）氮化铝基陶瓷覆铜板的高温键合
将高温氧化的铜箔与氮化铝陶瓷基板平铺叠放在一起放置到键合炉内进行静态高温键合，键合区温度1075℃，键合时间5min，氮氧气氛流量为30L/min,氧气含量为60ppm。
将上述实施例1～3制作的氮化铝基陶瓷覆铜板与对比例1制作的氮化铝基陶瓷覆铜板进行空洞率、剥离强度、热导率、介电强度性能测试。
得到的测试结果，见表2。
表2 测试结果
| 质量指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 空洞率（%） | 0.97 | 0.92 | 0.95 | 3.16 |
| 剥离强度（N/mm） | 8.6 | 8.9 | 8.3 | 4.3 |
| 热导率（W/m·K） | 183 | 181 | 182 | 169 |
| 介电强度（kV/mm） | 15.2 | 15.5 | 15.1 | 15.2 |
从表2的测试结果可以看出，相比较现有技术，本发明的氮化铝基陶瓷覆铜板的热导率、剥离强度得到了提高，空洞率得到了下降。
Claims (6)
1.一种氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)无氧紫铜箔前处理后，再放入熔融的硝酸钠中进行中温化学氧化处理，在无氧紫铜箔的键合面形成一层均匀致密的Cu2O膜；
(2)氮化铝基板前处理后，再经过高温氧化处理，在氮化铝基板的两面各形成一层均匀致密的Al2O3膜；
(3)对高温氧化后的氮化铝基板磁控溅射处理，在两面各形成一层均匀致密的Cu2O膜；
(4)通过将处理后的无氧紫铜箔预压成圆弧形，与氮化铝基板叠装在一起放置在链式键合炉内进行高温动态连续键合；
(5)键合后采用循序温差交替降温法处理，即得；
步骤(1)中所述的无氧紫铜箔的厚度为0.1～0.4mm，长度为35～193mm，宽度为35～145mm；
步骤(2)中所述的氮化铝基板为含量≥97％的AlN，厚度为0.38～1.0mm，长度为40～200mm，宽度为40～150mm。
2.根据权利要求1所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的中温化学氧化处理的温度为350～370℃，时间为15～20min。
3.根据权利要求1所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的高温氧化处理的温度是1095～1105℃，时间是200～230min。
4.根据权利要求1所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的链式键合炉为链带式连续传动氮氧气氛高温共晶键合炉。
5.根据权利要求1所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的键合温度为1070～1078℃，键合时间为3～7min。
6.根据权利要求1所述的氮化铝基陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的循序温差交替降温法，步骤如下：
(1)7min时间从键合温度降温至800℃；
(2)3min时间从800℃升温至900℃；
(3)7min时间从900℃降温至600℃；
(4)3min时间从600℃升温至700℃；
(5)7min时间从700℃降温至300℃；
(6)3min时间从300℃升温至400℃；
(7)7min时间从400℃降温至200℃；
(8)3min时间从200℃降温至50℃后自然冷却。
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