CN103819093A - 烧结法制备微晶玻璃的工艺及高平整度的微晶玻璃 - Google Patents
烧结法制备微晶玻璃的工艺及高平整度的微晶玻璃 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种烧结法制备微晶玻璃的方法,包括混合、研碎、压制成型、升温核化、降温晶化、二次退火。这种方法制成的微晶玻璃的晶核粗大、不透明、硬度佳、机械性能优异。微晶玻璃的厚薄差小于0.2mm,表面粗糙度Ra小于12nm,rms小于18nm。抗折强度大于80MPa,最大达到120MPa。该微晶玻璃包括硅钙镁等成分。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃,尤其涉及烧结法制备微晶玻璃的工艺及高平整度的微晶玻璃。
背景技术
决定微晶玻璃的性能的主要是其成分和制备方法。在成分中,硅钙镁锂等为主要架构,钾钠硼等为助熔,氟化物、磷酸化物改善透光率,铜铁锰等做着色剂,此外稀土金属也可以改善微晶玻璃的性能。微晶玻璃的制备方法可以是熔融法(析晶法)或烧结法。在熔融法中,颗粒直径、烧结温度、退火温度及时间影响晶核的种类、直径以及分布。
微晶玻璃存在大量的晶核,其平整度和表面波纹度一般低于平板玻璃,因此其使用范围受到了一定的限制。现有技术通过对成分和制备方法进行控制,以期提高平整度。
97121932.X涉及一种烧结型微晶玻璃的制造工艺,其包括升温、保温、再升温最后退火的工艺制程微晶玻璃。这种微晶玻璃的平整度高。
200710195573.4涉及微晶玻璃的制造方法,其包括压制和烧结等步骤,烧结过程中的温度控制是其主要特点。该案所生产的微晶玻璃的抗压强度达到接近500MPa。
200810116885.6涉及一种真空烧结法生产无孔微晶玻璃板材的方法,该案同样优化了烧结的温度。负压有利于排除气泡,但是不利于提高致密性和平整度。
201210083519.1涉及一种直接烧结制备微晶玻璃的方法,其包括压制成型再烧结等步骤。其抗折强度约为50MPa。
201010152488.1公开了复合粉煤灰微晶玻璃彩色装饰板的制备方法,该案先将基体和釉料熔化再研碎烧结的方式成型。该案限制了原料的组成,以达到最优的产品性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种烧结法制备微晶玻璃的方法,其通过控制原料比例,优化烧结温度,达到提高微晶玻璃平整度和强度的目的。
一种烧结法制备微晶玻璃的方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合:按要求取原料,混合,原料中至少包含氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍;
研碎:将原料研碎,要求所有颗粒直径小于1mm,平均直径为0.5至0.6mm;
压制成型:将原料装入预烧至300℃至400℃的容器,在50至60MPa下保压5至10min,压制过程中,环境温度为300℃至400℃,卸压制成胚体;
升温核化:环境压力10至30MPa,以4至5℃/min的速率升温至600℃至650℃,保温30至60min,再以12至15℃/min的速率升温至1100℃至1200℃,保温3至4小时;
降温晶化:环境压力10至20MPa,以8至10℃/min的速率降至800℃至900℃,保温3至4小时,再以3至3.5℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
二次退火:升温至600至700℃,保温0.5至1.5小时,再以0.6至0.7℃/min的速率将至常温,制成产品。
优选的,在压制成型过程中,将原料装入预烧至350℃的容器,在55MPa下保压8min,压制过程中,环境温度为350℃,卸压制成胚体;
优选的,在升温核化过程中,环境压力20MPa,以4.5℃/min的速率升温至630℃,保温40min,再以14℃/min的速率升温至1150℃,保温3.5小时;
优选的,在降温晶化过程中,环境压力15MPa,以9℃/min的速率降至850℃,保温3.5小时,再以3.2℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
优选的,在二次退火过程中,升温至650℃,保温1小时,再以0.65℃/min的速率将至常温,制成产品。
一种所述烧结法制成的微晶玻璃,其特征在于包括氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍,
其中,所述微晶玻璃的透光率低于40%、厚薄差小于0.2mm,表面粗糙度Ra小于12nm,rms小于18nm。抗折强度大于80MPa且小于120MPa。
优选的,所述原料由以下成分组成:氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍。
优选的,所述原料由以下成分组成:氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化铝5~20份、氧化锂5~6份、磷酸铝3~4份、氟化钙5~6份、氧化钡1~3份、氧化硼4~5份、氧化钾0.1~2份、氧化钠0.1~1份、氧化锆0.3~0.6份、氧化铋0.1~0.3份、氧化钛0.1~0.3份、氧化锑1~1.5份、氧化镧0.6~1.8份、碳酸铈1~1.5份、氧化锌0.01~0.04份、着色剂0~5份。
优选的,所述着色剂为硫酸铜、三氧化二钕、三氯化金、二氧化锡、二氧化锰以及氧化铁中的一种或几种。
LAS、BAS系为基本成分,钙镁元素可以调整粘度和强度,磷酸铝和氟化钙改善透光率,钕、铜、铁、金等作为着色剂,调节玻璃颜色。锆和钛可以作为成核剂,碳酸盐可以降低气泡。高含量的氧化镧可以改善光泽度,同时提高抗弯曲能力。
本发明的这种方法制成的微晶玻璃的晶核粗大、不透明、硬度佳、机械性能优异。微晶玻璃的厚薄差小于0.2mm,表面粗糙度Ra小于12nm,rms小于18nm。抗折强度大于80MPa,最大达到120MPa。
具体实施方式
本发明通过优化制备过程,同时限定原料组成,来提高微晶玻璃的平整度和机械性能。具体而言,控制晶化升温和降温的速度,同时控制环境压力,再进行二次退火。在各组分中,氧化钙、氧化硅以及氧化镁的含量尤为重要,其形成共熔体,提高了平整度和强度。
为了更为清楚的了解本发明,以下提供三个实施例。
实施例一
一种烧结法制备微晶玻璃的方法,包括以下步骤:
混合:按要求取原料,混合,原料组成为:氧化硅35Kg、氧化钙9.46Kg、氧化镁11.35Kg、氧化铝11Kg、磷酸铝9Kg、氟化钙3Kg、氧化钠0.03Kg、三氯化金0.015Kg、硫酸铜1Kg、氧化硼1.5Kg、氧化锆5Kg、氧化锂5 Kg、氧化铋0.2Kg、氧化钛2Kg、氧化钡2Kg、氧化锑1.2Kg、五氧化二钒1.6Kg、氧化镧1.2Kg、碳酸铈1.2Kg、氧化锌0.03Kg、氧化铁5Kg、氯化铜1.5Kg。
研碎:将原料研碎,要求所有颗粒直径小于1mm,平均直径为0.5至0.6mm;
压制成型:将原料装入预烧至300℃的容器,在60MPa下保压5 min,压制过程中,环境温度为300℃,卸压制成胚体;
升温核化:环境压力30MPa,以4℃/min的速率升温至600℃,保温30 min,再以12℃/min的速率升温至1100℃,保温3小时;
降温晶化:环境压力20MPa,以8℃/min的速率降至800℃,保温3小时,再以3℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
二次退火:升温至600℃,保温0.5小时,再以0.6℃/min的速率将至常温,制成产品。
实施例二
一种烧结法制备微晶玻璃的方法,包括以下步骤:
混合:按要求取原料,混合,原料由以下成分组成:氧化硅35Kg、氧化钙9.46Kg、氧化镁11.35Kg、氧化铝12Kg、磷酸铝9Kg、氟化钙5.5Kg、氧化钾1.5Kg、氧化钠0.08Kg、三氯化金0.014Kg、二氧化锡0.012Kg、硫酸铜0.05Kg、氧化硼2.5Kg、氧化锆5Kg、氧化锂6Kg、氧化铋0.2Kg、氧化钛2Kg、氧化钡2Kg、氧化锑1.2Kg、五氧化二钒1.6Kg、氧化镧1.2Kg、碳酸铈1.2Kg、氧化锌0.035Kg、氧化铁0.01Kg。
研碎:将原料研碎,要求所有颗粒直径小于1mm,平均直径为0.5至0.6mm;
压制成型:将原料装入预烧至350℃的容器,在55MPa下保压8min,压制过程中,环境温度为350℃,卸压制成胚体;
升温核化:环境压力20MPa,以4.5℃/min的速率升温至630℃,保温40min,再以14℃/min的速率升温至1150℃,保温3.5小时;
降温晶化:环境压力15MPa,以9℃/min的速率降至850℃,保温3.5小时,再以3.2℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
二次退火:升温至650℃,保温1小时,再以0.65℃/min的速率将至常温,制成产品。
实施例三
一种烧结法制备微晶玻璃的方法,包括以下步骤:
混合:按要求取原料,混合,原料有以下成分组成:氧化硅33.3Kg、氧化钙9Kg、氧化镁10.8Kg、氧化铝13Kg、氧化锂5.5Kg、磷酸铝3Kg、氟化钙5.5Kg、氧化钡2.7Kg、氧化硼4.4Kg、氧化钾0.2Kg、氧化钠0.8Kg、三氧化二钕1.5Kg、三氯化金0.015Kg、二氧化锡0.15Kg、二氧化锰0.8Kg、氧化锆0.5Kg、氧化铋0.25Kg、氧化钛0.25Kg、氧化锑1.2Kg、氧化镧2Kg、碳酸铈1.1Kg、氧化锌0.02Kg、氧化铁0.005Kg。
研碎:将原料研碎,要求所有颗粒直径小于1mm,平均直径为0.5至0.6mm;
压制成型:将原料装入预烧至400℃的容器,在50 MPa下保压10min,压制过程中,环境温度为400℃,卸压制成胚体;
升温核化:环境压力10 MPa,以5℃/min的速率升温至650℃,保温60min,再以15℃/min的速率升温至1200℃,保温4小时;
降温晶化:环境压力10 MPa,以10℃/min的速率降至900℃,保温4小时,再以3.5℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
二次退火:升温至700℃,保温1.5小时,再以0.7℃/min的速率将至常温,制成产品。
原料中至少包含氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍。在本发明中氧化硅、氧化镁以及氧化钙的比例较为重要,在该比例下,微晶玻璃在熔融态的粘度低,制成的成品强度高。此外,该比例下析晶温度线尖锐,易于晶核成型,这也是现有技术不能达到的。同时可以减弱由于氧化镧的引入,对析晶能力的影响。
原料组成可以是:氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化铝5~20份、氧化锂5~6份、磷酸铝3~4份、氟化钙5~6份、氧化钡1~3份、氧化硼4~5份、氧化钾0.1~2份、氧化钠0.1~1份、氧化锆0.3~0.6份、氧化铋0.1~0.3份、氧化钛0.1~0.3份、氧化锑1~1.5份、氧化镧0.6~1.8份、碳酸铈1~1.5份、氧化锌0.01~0.04份、着色剂0~5份。所述着色剂为硫酸铜、三氧化二钕、三氯化金、二氧化锡、二氧化锰以及氧化铁中的一种或几种。
各原料至少具有以下作用:氧化硅(SiO2)为主要成分,能降低玻璃的热膨胀系数,提高微晶玻璃的硬度、机械强度等。氧化钙(CaO)可以增加机械强度,提高结晶稳定性,当其与氧化镁和氧化硅的质量比为1:1.2:3.7时机械性能最优。氧化镁(MgO)可以提高机械强度,易于氧化钙和氧化硅形成高强度结晶骨架,形成共熔体,镁硅钙的特殊比例可以提高强度、降低熔融粘度。氧化铝(Al2O3)可以提高整体强度和硬度,一般来说,氧化铝含量越高,强度越高,硬度越好。氧化锂(Li2O)可以提高硬度和密度并且有利于降低热膨胀系数,锂铝硅共同形成LAS系主体。磷酸铝(AlPO4)可以改变透光率,使材料乳浊化。氟化钙(CaF2)可以提高晶体的数量,提高抗折强度,但是过多粘度大,降低光泽度。氧化钾(K2O)可以用于助熔,同时形成晶体。氧化钠(Na2O)与氧化钾的作用类似,但是氧化钠对强度影响较大。三氯化金(AuCl3)提高了500至600nm范围内可见光的吸收,遮挡绿色,是主要的红色着色剂,此外高温分解为一氯化金可以改善晶粒,氯气有助于排除气泡。二氧化锡(SnO2)可以稳定三氯化金和二氧化锰。二氧化锰(MnO2)作为脱色剂,可以淡化铁元素的青色,使整体仿石效果更佳,但是为降低其对钕和金的影响,含量不用过高。氧化硼(B2O3)可以降低热膨胀系数,降低晶体颗粒。氧化锆(ZrO2)可以改善耐水性,同时提高晶体数量,其作为成核剂。氧化铋(Bi2O3)提高机械性能和密实性。氧化钛(TiO2)可以降低透光率,改善色泽,还作为成核剂。氧化钡(BaO)可以提高机械性能,但是不利于膨胀系数,形成BAS系。氧化锑(Sb2O3)有利于排除气泡,提高整体密实性,提高机械性能。三氧化二钕(Nb2O3)可以着淡紫色,降低透光率,加快析晶成核。氧化镧(La2O3)可以使透光率低的微晶玻璃更具光泽,提高玻璃的力学性能,是的红色更佳醇厚。镧虽不能着色,但是含量较高会影响其他成分的着色,但是对钕的影响较小。碳酸铈(Ce2(CO3)3)可以稳定铁元素,同时减少气泡。在本申请中,采用铈的碳酸盐优于镧的碳酸盐。氧化锌(ZnO)可以提高晶体质量。氧化铁(Fe2O3)可以使玻璃着绿色,弱化三氯化金,加深三氧化二钕。
下表为本发明的各实施例制备的微晶玻璃的参数,各参数为多各产品的均值或者典型值,不代表所有产品均在此范围内。热膨胀系数参考--20至60℃的测量值,这是考虑到产品一般所处的环境温度,在该范围内视为线性膨胀。粘度的测量主要参考材料的浇筑温度,即从冷却部流出时的温度,约为1400℃~1500℃。
以上为具体实施方式,本申请的保护范围以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种烧结法制备微晶玻璃的方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合:按要求取原料,混合,原料中至少包含氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍;
研碎:将原料研碎,要求所有颗粒直径小于1mm,平均直径为0.5至0.6mm;
压制成型:将原料装入预烧至300℃至400℃的容器,在50至60MPa下保压5至10min,压制过程中,环境温度为300℃至400℃,卸压制成胚体;
升温核化:环境压力10至30MPa,以4至5℃/min的速率升温至600℃至650℃,保温30至60min,再以12至15℃/min的速率升温至1100℃至1200℃,保温3至4小时;
降温晶化:环境压力10至20MPa,以8至10℃/min的速率降至800℃至900℃,保温3至4小时,再以3至3.5℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃;
二次退火:升温至600至700℃,保温0.5至1.5小时,再以0.6至0.7℃/min的速率将至常温,制成产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在压制成型过程中,将原料装入预烧至350℃的容器,在55MPa下保压8min,压制过程中,环境温度为350℃,卸压制成胚体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在升温核化过程中,环境压力20MPa,以4.5℃/min的速率升温至630℃,保温40min,再以14℃/min的速率升温至1150℃,保温3.5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在降温晶化过程中,环境压力15MPa,以9℃/min的速率降至850℃,保温3.5小时,再以3.2℃/min的速率降至常温后制成微晶玻璃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在二次退火过程中,升温至650℃,保温1小时,再以0.65℃/min的速率将至常温,制成产品。
6.一种所述烧结法制成的微晶玻璃,其特征在于包括氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份,所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍,所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍,
其中,所述微晶玻璃的透光率低于40%、厚薄差小于0.2mm,表面粗糙度Ra小于12nm,rms小于18nm、抗折强度大于80MPa且小于120MPa。
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