CN103818070A - 一种白色聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种白色聚酯薄膜及其制备方法，所述白色聚酯薄膜包括芯层和至少一层表层，所述芯层和表层经共挤模头挤出和双向拉伸工艺而得到，芯层为白色聚酯层，表层含有70wt%~99.9wt%的纯净聚酯、0wt%~30wt%的白色母料和0.1wt%~10wt%的抗静电母料，所述白色聚酯薄膜具有持久的抗静电性能。本发明提供的制备方法工艺简单，得到的产品的抗静电层不脱落，在高温高湿条件下薄膜表面仍具有良好的抗静电性能，产品适用于液晶显示和印刷等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种白色聚酯薄膜，特别涉及具有抗静电性能的白色聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酯薄膜（PET膜）是一种性能比较全面的薄膜，与其他热塑型塑料相比，其拥有透光率好、有光泽、机械性能优异、强韧性以及抗冲击强度等优点，且尺寸稳定。白色聚酯薄膜由于高亮度、反射特性和优异的隐蔽性在广告标签、图像显示和印刷等方面有着独特的应用，特别是在平板显示行业，作为背光模组的反射膜而不可或缺。
在白色聚酯薄膜的生产过程中，因摩擦等原因使薄膜产生静电，带有静电的薄膜应用到背光模组时容易因静电放电使背光模块受损，损害背光模块的集成电路、发光二极管或冷阴极灯管，因此，为了防止这些问题的产生，对于白色聚酯薄膜来说，则要求其具有抗静电的性能。
通常，为赋予白色聚酯薄膜抗静电性能，通常采用的方法是在白色聚酯薄膜表面涂布抗静电层，但这种涂布的方法存在以下缺点：（1）工艺较为复杂，增加生产成本；（2）由于抗静电层是通过粘合剂粘附在反射膜表面的，在某些特定环境中（如高温高湿、低温低湿等极端条件），抗静电层易脱落，起不到抗静电的作用；（3）涂布工艺过程中，会使薄膜的表观出现涂布不均匀、产生条道、发花等弊病。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种白色聚酯薄膜，其具有持久的抗静电性能。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种白色聚酯薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种白色聚酯薄膜，包括芯层和至少一层表层，其特征在于，所述芯层和表层经共济模头挤出和双向拉伸工艺而得到，芯层为白色聚酯层，表层含有70wt%~99.9wt%的纯净聚酯、0wt%~30wt%的白色母料和0.1wt%~10wt%的抗静电母料。
上述白色聚酯薄膜，所述芯层含有20wt%~75wt%的纯净聚酯和25wt%~80wt%的白色母料。
上述白色聚酯薄膜，所述的白色母料由30wt%~70 wt %的纯净聚酯、15 wt %~60 wt %的二氧化钛和0 wt %~10 wt %的碳酸钙、硫酸钡、氧化锌或氧化锆组成，由双螺杆挤出造粒得到。
上述白色聚酯薄膜，所述抗静电母料通过下述方法制备：
（1）酯化过程：
在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220℃~270℃的条件下酯化反应3~4小时；
（2）缩聚过程：
酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265℃~290℃的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品；
（3）造粒过程：
缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。
上述白色聚酯薄膜，所述二元酸选自对苯二甲酸、对苯二乙酸、萘二甲酸、对萘二乙酸、己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸。
上述白色聚酯薄膜，所述二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇。
上述白色聚酯薄膜，所述的二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇。
上述白色聚酯薄膜，所述催化剂选自锑系催化剂、锗系催化剂和钛系催化剂中的一种或两种。
上述白色聚酯薄膜，所述催化剂为乙二醇锑，其中，锑在抗静电母料中的含量为0.001wt%~0.05wt%。
上述白色聚酯薄膜，所述抗静电剂选自胺盐类、季铵盐类、羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸酯型、多元醇型的一种或两种；
所述抗静电剂的添加量为抗静电母料总重量的1wt% ~20wt%。
上述白色聚酯薄膜，所述抗静电母料的特性粘度为0.50dL/g~0.80dL/g。
一种白色聚酯薄膜的制备方法，它包括如下步骤：
（1）熔融挤出：将纯净聚酯和白色母料按比例混合均匀送入单螺杆挤出机内熔融，将抗静电母料、白色母料、纯净聚酯按比例混合均匀送入双螺杆挤出机内熔融，熔体通过共挤模头挤出；
（2）冷却铸片：熔体在转动的冷却辊上形成无定型的聚酯铸塑厚片；
（3）双向拉伸：将厚片预热后，纵向拉伸3.0~4.4倍，再进行横向拉伸2.5~ 4.5倍；
（4）定型收卷：将双向拉伸后的薄膜进行热定型，再冷却收卷，得到白色抗静电聚酯薄膜。
上述制备方法，所述熔融温度为260℃~300℃；所述热定型温度为200℃~240℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过采用芯层和表层的共挤模头挤出和双向拉伸工艺，并通过控制表层中各组分的含量，使抗静电剂在薄膜中的分布均匀，抗静电性能持久，同时解决了涂布工艺给薄膜的表观造成的涂布不均匀、产生条道、发花等质量弊病，提高产品的品质。本发明提供的制备方法工艺简单，得到的产品的抗静电层不脱落，在高温高湿条件下薄膜表面仍具有良好的抗静电性能。
具体实施方式
本发明中，所述芯层、表层的纯净聚酯为二元酸和二元醇通过缩聚得到的聚合物，其中二元酸包括对苯二甲酸、对苯二乙酸、对萘二乙酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等，优选对苯二甲酸，也可加入少量间苯二甲酸类改性共聚酯；二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇，包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇等，优选乙二醇。适合本发明的纯净聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特性粘度为0.55dL/g~0.95dL/g，优选0.60dL/g~0.75dL/g。
本发明中，所述芯层、表层中白色母料由纯净聚酯和无机粒子组成，通过双螺杆挤出造粒制得，其中无机粒子可以选自二氧化钛、硫酸钡、氧化锌、氧化锆、氧化铝、碳酸钙中的一种或几种，考虑到聚酯薄膜的白度、光稳定性和反射率等要求，优选粒径为0.1~10μm的二氧化钛，可混合少许碳酸钙、硫酸钡、氧化锌或氧化锆。
本发明中，表层中的抗静电母料通过下述方法制备：
（1）酯化过程：
在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220℃~270℃的条件下酯化反应3~4小时；其中，二元酸可以与纯净聚酯中的相同，可以选自对苯二甲酸、对苯二乙酸、萘二甲酸、对萘二乙酸、己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸；二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇，它可以与纯净聚酯的相同，如乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇；催化剂可以选自锑系催化剂、锗系催化剂和钛系催化剂中的一种或两种，优选催化剂为乙二醇锑时，锑在抗静电母料中的含量为0.001wt%~0.05wt%。
（2）缩聚过程：
酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265℃~290℃的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品；抗静电剂可以选自胺盐类、季铵盐类、羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸酯型、多元醇型的一种或两种，抗静电剂的添加量为抗静电母料总重量的1wt% ~20wt%。
（3）造粒过程：
缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。所述抗静电母料的特性粘度为0.50dL/g~0.80dL/g。
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不局限于此。
实施例1
1.抗静电母料的制备
向反应釜中加入15kg对苯二甲酸、7.85kg乙二醇和0.21g乙二醇锑，氮气保护，在265℃条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入1.2kg十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为280℃的条件下进行缩聚反应3h；终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，得到特性粘度为0.55dL/g、重量为18.54kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为6.9wt%，备用。
2.白色母料的制备
将30g的纯净聚酯干燥粉碎，然后与60g的二氧化钛、5g的氧化锆5g的碳酸钙混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，制成白色母料，备用。
3.白色聚酯薄膜的制备
将特性粘度为0.65dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和上述白色母料，按照75%:25%的重量比混合均匀，送入单螺杆挤出机，在270℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.60dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片、上述的白色母料和抗静电母料，按照83%:10%:7%的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在275℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以4.0的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以3.0的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约220℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到白色聚酯薄膜，测试其湿热老化前后的光学性能、抗静电性能。
实施例2
1.抗静电母料的制备
向反应釜中加入10kg对苯二甲酸、5.21kg乙二醇和3.83g乙二醇锑，氮气保护，在250℃条件下进行酯化反应3.5小时后，向反应釜中加入1.12kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为285℃的条件下进行缩聚反应3.5h；终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.60dL/g，重量为12.68kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为9.7wt%，备用。
2. 白色母料的制备
将78g的纯净聚酯干燥粉碎，然后与15g的二氧化钛和7g的氧化锌混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，制成白色母料，备用。
3. 白色聚酯薄膜的制备
将特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和上述白色母料，按照20%:70%的重量比混合均匀送入单螺杆挤出机，在275℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.55dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片、上述的白色母料和抗静电母料，按照70%:28%:2%的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在285℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.0的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以4.5的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约225℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到白色聚酯薄膜，测试其湿热老化前后的光学性能、抗静电性能。
实施例3
1.抗静电母料的制备
向反应釜中加入8kg对苯二甲酸、4.17kg乙二醇和3.22g乙二醇锑，氮气保护，在266℃条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入1.80kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为283℃的条件下进行缩聚反应3.5h；终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.66dL/g，重量为11.05kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为19.5wt%，备用。
2. 白色母料的制备
将60g的纯净聚酯干燥粉碎，然后与40g的二氧化钛混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，制成白色母料，备用。
3. 白色聚酯薄膜的制备
将特性粘度为0.55dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和上述白色母料，按照60%:40%的重量比混合均匀送入单螺杆挤出机，在285℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.80dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片、上述的白色母料和抗静电母料，按照99.9%:0.1%的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在290℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.3的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以3.5的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到白色聚酯薄膜，测试其湿热老化前后的光学性能、抗静电性能。
实施例4
1.抗静电母料的制备
向反应釜中加入5kg对苯二甲酸、2.60kg乙二醇和2.88g乙二醇锑，氮气保护，在255℃条件下进行酯化反应4小时后，向反应釜中加入0.86kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为288℃的条件下进行缩聚反应4h；终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.70dL/g，重量为6.64kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为14.9wt%，备用。
2.白色母料的制备
将45g的纯净聚酯干燥粉碎，然后与50g的二氧化钛和5g的硫酸钡混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，制成白色母料，备用。
3. 白色聚酯薄膜的制备
将特性粘度为0.65dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和上述白色母料，按照75%:35%的重量比混合均匀送入单螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.65dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片、上述的白色母料和抗静电母料，按照80%:17%:3%的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在290℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.1的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以3.0的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约235℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到白色聚酯薄膜，测试其湿热老化前后的光学性能、抗静电性能。
实施例5
1.抗静电母料的制备
向反应釜中加入20kg对苯二甲酸、10.42kg乙二醇和7.26g乙二醇锑，氮气保护，在270℃条件下进行酯化反应3小时后，向反应釜中加入0.24kg的十六烷基三甲基氯化铵，对反应釜进行抽真空，并保持釜内温度为278℃的条件下进行缩聚反应4.5h；终止缩聚反应，经造丝、冷却、切割，制得特性粘度为0.75dL/g，重量为23.36kg的抗静电母料，其中抗静电剂的含量为1wt%。
2.白色母料的制备
将40g的纯净聚酯干燥粉碎，然后与30g的二氧化钛和6g的氧化锆混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，制成白色母料，备用。
3. 白色聚酯薄膜的制备
将特性粘度为0.67dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和上述白色母料，按照50%:50%的重量比混合均匀送入单螺杆挤出机，在265℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.67dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片、上述的白色母料和抗静电母料，按照60%:30%:10%的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.5的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以3.8的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约225℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到白色聚酯薄膜，测试其湿热老化前后的光学性能、抗静电性能。
表一：湿热老化前后光学性能和抗静电性能对比
表中，各项性能的测试方法如下：
1、透光率、雾度：按照ASTM D1003测试；
2、表面电阻率：按照ASTM D257标准测试；
3、湿热老化性能：参照ASTM D257标准，其中样片在温度65℃，湿度90%条件下恒温恒湿500h。
从表1中的数据可以看出，采用本发明技术方案得到的白色聚酯薄膜表面电阻率小于1E+10Ω；经过湿热老化后，其抗静电性能仍较好。
Claims (10)
1.一种白色聚酯薄膜，包括芯层和至少一层表层，其特征在于，所述芯层和表层经共挤模头挤出和双向拉伸工艺而得到，芯层为白色聚酯层，表层含有70wt%~99.9wt%的纯净聚酯、0wt%~30wt%的白色母料和0.1wt%~10wt%的抗静电母料。
2.根据权利要求1所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述芯层含有20wt%~75wt%的纯净聚酯和25wt%~80wt%的白色母料。
3.根据权利要求2所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述的白色母料由30wt%~ 85wt %的纯净聚酯、15wt %~60wt %的二氧化钛和0wt %~10wt %的碳酸钙、硫酸钡、氧化锌或氧化锆组成，由双螺杆挤出造粒得到。
4.根据权利要求3所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述抗静电母料通过下述方法制备：
（1）酯化过程：
在反应设备中加入二元酸、二元醇和催化剂，通入氮气保护，在220℃~270℃的条件下酯化反应3~4小时；
（2）缩聚过程：
酯化反应后，向酯化反应体系中加入抗静电剂，反应设备抽真空后，在265℃~290℃的条件下进行缩聚反应3-5小时，得到缩聚产品；
（3）造粒过程：
缩聚产物经造丝、冷却、切割，制得双向拉伸聚酯薄膜用抗静电母料。
5.根据权利要求4所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述二元酸选自对苯二甲酸、对苯二乙酸、萘二甲酸、对萘二乙酸、己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸；
所述二元醇为碳原子数是2~4的脂肪族二醇；
所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇。
6.根据权利要求5所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述催化剂选自锑系催化剂、锗系催化剂和钛系催化剂中的一种或两种；
所述催化剂为乙二醇锑，其中，锑在抗静电母料中的含量为0.001wt%~0.05wt%。
7.根据权利要求6所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述抗静电剂选自胺盐类、季铵盐类、羧酸盐类、磺酸盐类、磷酸酯型、多元醇型的一种或两种；
所述抗静电剂的添加量为抗静电母料总重量的1wt% ~20wt%。
8.根据权利要求7所述的白色聚酯薄膜，其特征在于，所述抗静电母料的特性粘度为0.50dL/g~0.80dL/g。
9.一种制备如权利要求1～8所述白色聚酯薄膜的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）熔融挤出：将纯净聚酯和白色母料按比例混合均匀送入单螺杆挤出机内熔融，将抗静电母料、白色母料、纯净聚酯按比例混合均匀送入双螺杆挤出机内熔融，熔体通过共挤模头挤出；
（2）冷却铸片：熔体在转动的冷却辊上形成无定型的聚酯铸塑厚片；
（3）双向拉伸：将厚片预热后，纵向拉伸3.0~4.4倍，再进行横向拉伸2.5~ 4.5倍；
（4）定型收卷：将双向拉伸后的薄膜进行热定型，再冷却收卷，得到白色抗静电聚酯薄膜。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述熔融温度为260℃~300℃；
所述热定型温度为200℃~240℃。
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