CN103788319A - 地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，该制备工艺按如下步骤进行：（1）强品交联剂水溶性酚醛树脂DHY醚化改性,得阳离子酚醛树脂交联剂；（2）按照阳离子酚醛树脂交联剂：KH550＝100:1-3质量比进行复配，得原位稳砂剂。所述的醚化改性按如下步骤进行：a、取5-15质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY、35-45质量份蒸馏水、2.5-10质量份异丙醇依次加入到反应釜中,搅拌均匀；b、取2-3质量份氢氧化钠粉剂分4-6次加入到反应釜中，搅拌并升温至40-50℃；c、按照CTA：环氧乙烷＝1:0.8-1.2质量份配比混合，然后取0.8-1.2质量份滴加到反应釜中的40-50℃的反应液中，滴加完成后,继续反应2-4h；d、用盐酸调节pH=6-7，冷却至室温，得产品。

Description

地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺

技术领域：

本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种利用地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺。

背景技术：

疏松砂岩油藏开发中后期注聚受效油井残留聚合物大量流出，既增加了含聚污水处理难度与成本，又面临环境保护压力；同时导致油井出砂加剧、防砂有效期缩短。国外聚合物驱应用规模较小，残余聚合物再利用研究几乎空白。国内残余聚合物利用大多针对注水井调剖，主要包括两种方式：一、采用阳离子型聚合物与残聚物静电吸附，形成超分子增粘溶液或凝胶，调整油层吸液剖面二、采用固定、絮凝的方法处理残余聚合物，固定剂为聚丙烯酰胺的有机、无机交联剂，絮凝剂是稳定化钠土悬浮液。两种方法均进行了少量规模的矿场实验。残余聚合物再利用用于见聚油井稳砂的复杂性在于：一、要防止捕集地层残留聚合物后导致地层堵塞，影响油井产能，因此要求具有原位捕集功能；二、地层残留聚合物分子量下降，要充分利用此类低浓度聚合物，要求地层残留聚合物原位稳砂剂具有静电富集功能；三、地层残留聚合物原位稳砂剂应该形成立体网络结构实现稳砂功能。国外文献、专利检索未见地层残留聚合物原位稳砂剂作为化学防砂材料的报道与应用

发明内容：

本发明的目的是提供一种在保持油井较高渗透率的同时，能有效的控制见聚油井出砂，延长见聚井的化学防砂有效期的地层残留聚合物原位稳砂剂的制备工艺。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：

该地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺按如下步骤进行：

（1）.强品交联剂水溶性酚醛树脂DHY醚化改性,得阳离子酚醛树脂交联剂；

（2）.按照阳离子酚醛树脂交联剂：KH550＝100:1-3质量比进行复配，得原位稳砂剂。

步骤（1）中合成阳离子酚醛树脂交联剂的化学反应式：

步骤（2）中合成原位稳砂剂的化学反应式：

原位稳砂剂捕集残余聚合物的化学反应式：

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

所述的醚化改性按如下步骤进行：

a、取5-15质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY、35-45质量份蒸馏水、2.5-10质量份异丙醇依次加入到反应釜中,搅拌均匀；

b、取2-3质量份氢氧化钠干粉分4-6次加入到反应釜中，搅拌并升温至40-50℃；

c、按照CTA：环氧乙烷＝1:0.8-1.2质量份配比混合，然后取0.8-1.2质量份滴加到反应釜中的40-50℃的反应液中，滴加完成后,继续反应2-4h；

d、用盐酸调节pH=6-7，冷却至室温，得产品。

所述的KH550是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

所述的CTA是三醋酸纤维素或三乙酸纤维素。

本发明的地层残留聚合物原位稳砂剂稳砂性能实验：

用特定流速下出砂量作为衡量稳砂性能指标。以下述试验验证：用粒度中值为0.1mm地层砂充满填砂筒10厘米；将填砂筒抽真空，真空度0.09MPa，并饱和去离子水配制的质量比2%的氯化钾盐水；模拟地层温度、压力，调整驱替装置围压8MPa，回压0.5MPa，泵速1ml／min，注入600-1000mg/L的聚丙烯酰胺溶液与地层残留聚合物原位稳砂剂混合液150ml（混合液质量比100:10）；60℃保温4天后泵速10ml／min，驱替2000ml质量浓度2%的氯化钾盐水，收集排除液中地层砂称量，出砂量小于0.05mg/L，稳砂性能合格。

本发明利用阳离子醚化与羟基胺基化技术改性甲阶段酚醛树脂，形成同时具有阳离子官能团和乙氧基硅烷基团的酚醛树脂交联剂，通过静电吸附和化学键合作用捕集残留聚合物后形成冻胶膜实现原位稳砂，有效的控制见聚油井出砂的目的。

本发明对甲阶段酚醛树脂交联剂进行化学改性，引入阳离子官能团和乙氧基硅烷基团。改性甲阶段酚醛树脂的乙氧基硅烷基团水解后通过硅氧键稳定吸附于孔隙表面，通过阳离子官能团的物理静电作用与活化羟甲基化学键共同捕集残余的聚丙烯酰胺，形成分子内、分子间交联，随着反应的进行逐渐在地层中形成大的立体分子网络，进而形成阳离子冻胶体系。在冻胶体系的形成过程中会不断捕集残余聚合物，最终形成高强度冻胶膜，将砂砾桥接起来实现原位稳砂作用。在保持油井较高渗透率的同时，能够延长见聚井的化学防砂有效期。

本发明与甲阶段酚醛树脂交联剂相比，优点在于：

1、可以实现原位化学捕集残留聚合物；

2、形成的阳离子冻胶结构具有不断捕集残余聚合物的能力；

3、形成牢固的稳砂膜，减少地层伤害。

具体实施方式：

实施例1：

该制备工艺按如下步骤进行：

a、取15质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY(工业品)、35质量份蒸馏水、10质量份异丙醇依次加入到反应釜中,搅拌均匀；

b、取2质量份氢氧化钠干粉分6次加入到反应釜中，搅拌并升温至40℃；

c、按照三醋酸纤维素：环氧乙烷＝1:1.2质量份配比混合，然后取0.8质量份滴加到反应釜中的50℃的反应液中，滴加完成后,继续反应2h；

d、用1mol/L盐酸调节pH=6，冷却至室温，得阳离子酚醛树脂交联剂；

e、按照阳离子酚醛树脂交联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100:3质量比进行复配，得产品。

实施例2：

该制备工艺按如下步骤进行：

a、取5质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY(工业品)、45质量份蒸馏水、2.5质量份异丙醇依次加入到反应釜中,搅拌均匀；

b、取3质量份氢氧化钠干粉分4次加入到反应釜中，搅拌并升温至50℃；

c、按照三醋酸纤维素：环氧乙烷＝1:0.8质量份配比混合，然后取1.2质量份滴加到反应釜中的40℃的反应液中，滴加完成后,继续反应4h；

d、用1mol/L盐酸调节pH=7，冷却至室温，得阳离子酚醛树脂交联剂；

e、按照阳离子酚醛树脂交联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100:1质量比进行复配，得产品。

实施例3：

该制备工艺按如下步骤进行：

a、取10质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY(工业品)、40质量份蒸馏水、6质量份异丙醇依次加入到反应釜中,搅拌均匀；

b、取2.5质量份氢氧化钠干粉分5次加入到反应釜中，搅拌并升温至45℃；

c、按照三醋酸纤维素：环氧乙烷＝1:1质量份配比混合，然后取1质量份滴加到反应釜中的45℃的反应液中，滴加完成后,继续反应3h；

d、用1mol/L盐酸调节pH=6.5，冷却至室温，得阳离子酚醛树脂交联剂；

e、按照阳离子酚醛树脂交联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷＝100:2质量比进行复配，得产品。

实施例4：

不同的是用3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺代替γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其余分别同实施例1-3。

实施例5：

不同的是用3-氨基丙基三乙氧基硅烷代替γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其余分别同实施例1-3。

实施例6：

不同的是用三乙酸纤维素代替三醋酸纤维素，其余分别同实施例1-3。

Claims (5)

1.地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，其特征在于该制备工艺按如下步骤进行：

强品交联剂水溶性酚醛树脂DHY醚化改性 ,得阳离子酚醛树脂交联剂； 

（2）按照阳离子酚醛树脂交联剂：KH550＝100:1-3质量比进行复配，得原位稳砂剂。

2.根据权利要求1所述的地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，其特征在于所述的醚化改性按如下步骤进行：

a、取5-15质量份甲阶段酚醛树脂交联剂DHY、 35-45质量份蒸馏水、2.5-10质量份异丙醇依次加入到反应釜中, 搅拌均匀；

b、取2-3质量份氢氧化钠粉剂分4-6次加入到反应釜中，搅拌并升温至40-50℃；

c、按照CTA：环氧乙烷＝1:0.8-1.2质量份配比混合，然后取0.8-1.2质量份滴加到反应釜中的40-50℃的反应液中，滴加完成后, 继续反应2-4h；

d、用盐酸调节pH=6-7，冷却至室温，得产品。

3.根据权利要求1所述的地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，其特征在于所述的KH550是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

4.根据权利要求2所述的地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，其特征在于所述的CTA是三醋酸纤维素。

5.根据权利要求2所述的地层残留聚合物原位稳砂剂制备工艺，其特征在于所述的CTA是三乙酸纤维素。