CN103772287A - 一种咪达那新新晶型及制备方法 - Google Patents

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王惠琳
王进敏
马苏峰
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Beijing Wanquan Dezhong Medical Biological Technology Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/56—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms

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Abstract

本发明属于药物化学领域，提供了一种咪达那新(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺)新晶型(I)和制备方法，晶型X-射线粉末衍射2θ（±0.2）数据为6.6332，9.3828，10.3160，10.4715，12.4060，18.5557，18.9816，19.5380，20.3975，22.9351，23.4655，24.9495，该新晶型(I)制备简单，稳定性好。

Description

一种咪达那新新晶型及制备方法
技术领域
本发明涉及药物化学领域，具体涉及一种咪达那新(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺)新晶型(I)及制备方法。
背景技术
咪达那新，化学名为4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺。咪达那新是白色结晶性粉末，不溶于水，熔点：192~196℃。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
咪达那新于2007年6月在日本上市，由日本杏林制药株式会社研制。规格是：0.1 mg/片。本品是具有毒蕈碱型乙酰胆碱受体的选择性拮抗剂的咪唑衍生物，对受体选择性好，耐受性好，药物相互作用少，副作用低，是用于治疗由膀胱过度活动症引起的尿频，尿急和尿失禁的优良药物。
在工艺研发中，发现了一种咪达那新的新晶型，该晶型制备简单，具有良好的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种咪达那新新晶型，其X-射线粉末衍射图谱如附图1所示，其X-射线粉末衍射2θ(±0.2)数据为：
2θ(°) 面间距d(Å) 相对强度(％)
6.6332 13.52950 84.27
9.3828 9.42589 44.47
10.3160 8.57524 26.04
10.4715 8.44828 20.72
12.4060 7.13492 22.31
18.5557 4.78183 22.60
18.9816 4.67549 100.00
19.5380 4.54357 22.35
20.3975 4.35402 22.64
22.9351 3.87771 20.44
23.4655 3.79124 20.42
24.9495 3.56900 24.87
其红外吸收数据为红外吸收光谱图谱(见附图2)所示：
848.68，929.69，1118.71，1278.81，1377.17，1471.69，1498.69，1527.62，1595.13，1624.06，1670.35，2781.35，2924.09，2970.38，3034.03，3047.53，3082.25，3288.63，3332.99
该晶型制备方法，所述方法包括以下步骤：4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺在5倍的溶剂（ml/g）中加热溶解，冷却析晶得到新晶型。
本发明方法中所用的溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇。
本发明提供的咪达那新新晶型(I)具有良好的稳定性。
附图说明
图 1咪达那新使用甲醇结晶所得新晶型X-射线粉末衍射图谱
图 2咪达那新新晶型红外吸收光谱图谱
图 3咪达那新使用乙醇结晶所得新晶型X-射线粉末衍射图谱
图4咪达那新使用异丙醇结晶所得新晶型X-射线粉末衍射图谱
具体实施实例
以下的实施例在于详细说明本发明，但是不应该构成对本发明的限制。
实施实例：咪达那新的新晶型制备。
实施实例一
将1.0克咪达那新加入到5 ml乙醇中，加热溶解，升温至回流，温度保持在80 ℃左右，回流一小时，停止加热，冷却析晶5h。抽滤，放入40 ℃鼓风干燥箱内干燥12小时，得到0.7克咪达那新新晶型，产率70%。
实施实例二
将1.0克咪达那新加入到5 ml异丙醇中，加热溶解，升温至回流，温度保持在90 ℃左右，回流30分钟，停止加热，冷却析晶5h。抽滤，放入40 ℃鼓风干燥箱内干燥12小时，得到0.8克咪达那新新晶型，产率80%。
实施实例三
将1.0克咪达那新加入到5 ml甲醇中，加热溶解，升温至回流，温度保持在70 ℃左右，回流30分钟，停止加热，冷却析晶5h。抽滤，放入40 ℃鼓风干燥箱内干燥12小时，得到0.9克咪达那新新晶型，产率90%。

Claims (10)

1.一种咪达那新晶型(I)，其X-射线粉末衍射2θ(±0.2)数据为：
2θ(°) 面间距d(Å) 相对强度(％)
6.6332 13.52950 84.27
9.3828 9.42589 44.47
10.3160 8.57524 26.04
10.4715 8.44828 20.72
12.4060 7.13492 22.31
18.5557 4.78183 22.60
18.9816 4.67549 100.00
19.5380 4.54357 22.35
20.3975 4.35402 22.64
22.9351 3.87771 20.44
23.4655 3.79124 20.42
24.9495 3.56900 24.87。
2.根据权利要求1所述的咪达那新晶型(I)，其红外吸收数据为红外吸收光谱图谱(见附图2)所示：
848.68，929.69，1118.71，1278.81，1377.17，1471.69，1498.69，1527.62，1595.13，1624.06，1670.35，2781.35，2924.09，2970.38，3034.03，3047.53，3082.25，3288.63，3332.99。
3.根据权利要求1所述的咪达那新晶型(I)，其特征在于其制备方法为：将咪达那新置于有机溶剂中，加热溶解，冷却析出该产品，将析晶产品置于40 ℃鼓风干燥箱内干燥12h，得到新晶型(I)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，有机溶剂为C1-C5的醇。
5.根据权利要求4所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。
6.根据权利要求3所述的制备方法，咪达那新与有机溶剂的固液比范围为1:3~1:8。
7.根据权利要求6所述的制备方法，咪达那新与有机溶剂的固液比范围为1:5。
8.根据权利要求3所述的制备方法，咪达那新使用甲醇结晶，在波长Kα下X射线衍射数据如下(见附图1)：
2θ(°) 面间距d(Å) 相对强度(％)
6.6332 13.52950 84.27
9.3828 9.42589 44.47
10.3160 8.57524 26.04
10.4715 8.44828 20.72
12.4060 7.13492 22.31
18.5557 4.78183 22.60
18.9816 4.67549 100.00
19.5380 4.54357 22.35
20.3975 4.35402 22.64
22.9351 3.87771 20.44
23.4655 3.79124 20.42
24.9495 3.56900 24.87。
9.根据权利要求3所述的制备方法，咪达那新使用乙醇结晶，在波长Kα下X射线衍射数据如下(见附图3)：
2θ(°) 面间距d(Å) 相对强度(％)
6.5409 13.51367 74.14
9.3914 9.41731 30.17
10.2997 8.58877 22.93
10.4721 8.44776 20.00
12.4102 7.13249 25.31
18.5382 4.78629 21.54
18.9883 4.67384 100.00
19.5504 4.54073 22.82
20.4014 4.35319 27.12
22.9488 3.87542 24.82
23.4653 3.79127 19.77
24.9529 3.56852 29.02。
10.根据权利要求3所述的制备方法，咪达那新使用异丙醇结晶，在波长Kα下X射线衍射数据如下(见附图4)：
2θ(°) 面间距d(Å) 相对强度(％)
6.5430 13.50928 87.18
9.3878 9.42089 33.37
10.3002 8.58834 24.92
10.4712 8.44848 19.90
12.4101 7.13256 29.86
18.5430 4.78507 24.18
18.9883 4.67386 100.00
19.5478 4.54132 25.97
20.4005 4.35338 30.10
22.9448 3.87609 22.66
23.4684 3.79078 20.73
24.9532 3.56848 29.14。
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