CN103771354A - 一种TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法，以Nb粉、Se粉和Ti粉为原料，采用固相反应法制备出不同形貌的纳米材料，包括：配料、球磨、干燥和烧结步骤。将原料球磨干燥后混合均匀装入石英玻璃管中，在惰性气体的保护下加热、保温、冷却得到纳米TixNb1-xSe2材料。所制备的TixNb1-xSe2主要为纳米带和纳米片，纳米带厚约30nm，宽约200nm，长约十几微米；纳米片径向约2um，厚约300nm。将制备的粉末添加到基础油中具有更好的摩擦磨损性能，制备方法工艺简单、安全环保、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
过渡族金属硫硒化合物MX2(M=Nb、Mo、W、Ta；X=Se、S)具有金属性、超导性、磁性、半导体性质等多样的物理性质，其作为良好的固体润滑剂得到了广泛研究。MX2晶体是X-M-X原子形成的六方体结构。每一层X-M原子是以很强的共价键结合，而层与层之间是以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层直接很容易剥离，具有良好的各向异性和较低的摩擦系数，可作为良好的固体润滑剂。
NbSe2以其具有较低的电阻率以及真空干燥环境下优良的摩擦学性能而成为开发新型材料的选择。相对于石墨、MoS2而言，NbSe2无天然矿物，且Nb、Se源成本高，因而人工合成的高成本限制了其应用，对其进行掺杂降低成本，将大大拓展其应用领域。铌钽共生的铌铁矿以及含有Nb、Ti、Ta等元素的高温合金，在湿法冶金处理此类难溶金属元素时，分离困难，若不分离并能作为开发掺杂NbSe2新材料的原料，则即可降低能源消耗并降低原料成本。掺杂不改变原物质晶体结构可使其性能优于原物质的性能，掺杂还能改变晶体的生长习性从而得到与掺杂前物质的形貌不同的新颖形貌使其具有新的性能。将其用作润滑油添加剂在受到剪切力时容易发生层间的滑动。目前，将掺杂的物质作为基础油添加剂在摩擦学领域的研究较少，同时也还未见国内外有关于Ti掺杂NbSe2的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法以及作为基础油添加剂与NbSe2相比其有更好的润滑性和良好的耐磨性。具有工艺简单、生产过程安全环保等特点。
技术方案：本发明是通过如下技术手段实现的：以硒粉、铌粉和钛粉为原料，通过固相反应直接制备基础油添加剂TixNb1-xSe2纳米带和纳米片。其具有良好的分散性、机械性能以及耐磨性能，制备工艺简单、成本低且生产过程安全环保。
本发明采用如下技术方案：
本发明的TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法具体步骤如下：
(1)配置原料混合物：按TixNb1-xSe2的化学计量称Ti粉，按Se：(Nb+Ti)=2～3：1的摩尔比称取Nb粉和Se粉，混合均匀；
(2)按球料和原料混合物的重量比8～10：1的比例称取10mm的不锈钢球，将步骤(1)中混合均匀的原料和不锈钢球放入行星式球磨机中，抽真空后在氩气保护下进行球磨，球磨24h；
(3)干燥步骤(2)所得的待反应物装到石英管中，抽出空气并通入氩气，将石英管密封后放入到管式反应炉，以5℃/min的速度加热到650℃～800℃，保温0.5h～2h后随炉冷却至室温，得TixNb1-xSe2纳米材料，其中x为1％～5％。
步骤(1)中，优选按Se：(Nb+Ti)=2.2：1的摩尔比称取Nb粉和Se粉。
步骤(1)中，Nb粉为200目，Ti粉300目，Se粉300目。
步骤(2)中，优选按球料和原料混合物的重量比10：1的比例称取10mm的不锈钢球。
步骤(2)中，星式球磨机的速率200r/min。
步骤(3)中，优选以5℃/min的速度加热到750℃。
步骤(3)中，优选保温1h。
步骤(3)中，石英玻璃管的直径为15mm。
本发明所制备的TixNb1-xSe2纳米材料可以作为润滑油添加剂使用。
本发明的积极效果如下：
本发明利用固相反应，合成过程中采用Ti掺杂NbSe2制备出特殊形貌的TixNb1-xSe2纳米带和纳米片。纳米带平均厚度约30nm，宽约200nm，长约几十微米；纳米片径向约2um，平均厚约300nm。固相反应法制备材料的工艺简单、合成绿色环保，所合成的纳米带和纳米片是一种新型的固体润滑材料，作为润滑油添加剂具有更优异的性能。
附图说明
图1为实施例1掺杂前NbSe2(A)与掺杂后TixNb1-xSe2(B)的XRD衍射图谱。
图2为实施例1的TixNb1-xSe2纳米材料的在扫描电镜下的SEM图片(x取0％，750℃)。
图3为实施例1的TixNb1-xSe2纳米材料的在扫描电镜下的SEM图片(x取5％、温度650℃)。
图4为实施例1的TixNb1-xSe2纳米材料的在扫描电镜下的SEM图片(x取5％、温度750℃)。
图5为实施例2中掺杂前后所得A、B(x取5％)试样在不同载荷下摩擦系数结果图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
按照如下方法制备TixNb1-xSe2纳米材料：
(1)将原料按一定摩尔比称取Nb粉、Se粉，Ti粉分别按x取值称取相应(Nb+Ti)总摩尔质量的百分比值。其中x值分别取0％的试样A和x取5％得试样B，(Nb+Ti)/Se摩尔比为1：2.2；
(2)将直径为10mm的不锈钢球按质量比为1：10混合放入球磨罐，密封并抽取罐中空气，反复通入和抽取氩气5次，将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的转速对球磨罐中粉末球磨24h以混合均匀；
(3)将混合均匀的待反应物装入一端封闭的玻璃石英管中，利用乙炔加热石英管至熔融状态，将石英管逐渐拉细成一小孔，对石英管抽真空后通入氩气保护，反复5次后在用乙炔加热将玻璃石英管彻底封闭；
(4)将装有反应物的玻璃石英管放到反应釜中(防止石英管炸开)，再将其放到管式加热炉中，以5℃/min的速率从室温加热至750℃，保温1h，随炉冷却至室温；
(5)石英管内生成TixNb1-xSe2纳米材料，打开玻璃石英管即可得到试样A和试样B。
对本实施例得到的纳米材料进行X射线衍射分析，得试样A、B的XRD图谱如图1所示；A的扫描电镜(SEM)如图2所示；B的SEM图如图3、4所示。采用本发明制备的TixNb1-xSe2纳米材料，掺杂前为六方纳米片片，径向尺寸约2um～3um，厚度约800nm～1um；掺杂后为纳米带和纳米片，纳米带长几十微米，宽约200nm，厚约30nm。
实施例2
将实施例1的TixNb1-xSe2纳米材料试样A(以5％的质量分数)和B(分别按照3％、5％、7％的质量分数)添加到HVI500基础油中，超声波分散，配置成浑浊油样。在UMT-2型摩擦磨损试验机上考察基础油和含不同质量分数TixNb1-xSe2添加剂油样的摩擦学性能。实验中使用45＃钢盘与440C直径为4mm的小球进行回转摩擦，载荷为10-50N，实验时间25min。
所得的试样A和含不同质量分数B的油样在不同载荷下的摩擦系数结果如图5所示，可见本发明制备的TixNb1-xSe2纳米材料与NbSe2相比较，作为基础油添加剂具有更好的摩擦磨损性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种TixNb1-xSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
(1)配置原料混合物：按TixNb1-xSe2的化学计量称Ti粉，按Se：(Nb+Ti)=2～3：1的摩尔比称取Nb粉和Se粉，混合均匀；
(2)按球料和原料混合物的重量比8～10：1的比例称取10mm的不锈钢球，将步骤(1)中混合均匀的原料和不锈钢球放入行星式球磨机中，抽真空后通入氩气，在氩气保护下进行球磨，球磨24h；
(3)干燥步骤(2)所得的待反应物装到石英管中，抽出空气并通入氩气，将石英管密封后放入到管式反应炉，以5℃/min的速度加热到650℃～800℃，保温0.5h～2h后随炉冷却至室温，得TixNb1-xSe2纳米材料，其中x为1％～5％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，按Se：(Nb+Ti)=2.2：1的摩尔比称取Nb粉和Se粉。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Nb粉为200目，Ti粉300目，Se粉300目。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，按球料和原料混合物的重量比10：1的比例称取10mm的不锈钢球。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，星式球磨机的速率200r/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，以5℃/min的速度加热到750℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，保温1h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，石英玻璃管的直径为15mm。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法所制备的TixNb1-xSe2纳米材料作为润滑油添加剂的用途。
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