CN103769025A - 微气泡发生器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微气泡发生器及其制备方法。微气泡发生器包括衬底、两个电极和碳纳米管；两个电极均包含石墨烯，碳纳米管通过石墨烯连接两个电极，碳纳米管用作加热组件。制备方法包括如下步骤：在生长有石墨烯的金属箔表面旋涂PMMA；除去金属箔，将PMMA保护的石墨烯转移至衬底上，热处理使石墨烯与衬底紧密结合；除去PMMA；通过光刻和反应离子刻蚀得到两个石墨烯电极；在衬底上覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在800～950℃下，生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管。本发明降低了微气泡发生器的功耗，有效延长了微气泡发生器的寿命，且器件结构简单，设计灵活，具有良好的高频响应和密集集成潜力。
Description
技术领域
本发明属于微机电***技术领域，更具体地，涉及一种微气泡发生器及其制备方法。
背景技术
微气泡发生器由基底、加热元件和电极三部分组成，固定于电极间的加热元件产生的巨大焦耳热使液体加热而产生气泡。微气泡发生器不仅是热气泡式热喷印***的核心，而且还可以作为气泡致动器、气泡阀和气泡动力泵等广泛应用于MEMS领域和微流体***中。例如，微气泡发生器产生气泡驱动液体在毛细管道中流动，作为致动器用于微生物混合***，以及捕获微生物颗粒等。
现有的微气泡发生器都采用或部分采用金属材料，器件的功耗较高，同时，由于金属材料在液体环境下容易受到电化学腐蚀，器件的使用寿命不长。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种微气泡发生器及其制备方法，以碳纳米管为加热组件，以石墨烯为电极材料，克服了传统金属电极微气泡发生器功耗高、易腐蚀的缺点，降低了微加热器的接触电阻，从而降低了微气泡发生器的功耗，有效延长了微气泡发生器的寿命，且器件结构简单，设计灵活，具有良好的高频响应和密集集成潜力，在先进制造领域具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种微气泡发生器，其特征在于，包括衬底、两个电极和碳纳米管；所述两个电极均包含石墨烯，所述碳纳米管通过所述石墨烯连接所述两个电极，所述碳纳米管用作加热组件。
优选地，所述两个电极位于所述衬底上，均由石墨烯构成，电极间距为1～8μm，所述碳纳米管的直径为1～5nm，所述碳纳米管与所述两个电极的接触部位覆盖厚度为100～300nm的二氧化硅膜进行固定。
优选地，所述碳纳米管位于所述衬底上，所述两个电极均由上下表面覆盖石墨烯膜的镍膜构成，覆盖所述碳纳米管的两端，电极间距为1～8μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种微气泡发生器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在生长有石墨烯的金属箔表面旋涂PMMA；（2）除去金属箔，将PMMA保护的石墨烯转移至衬底上，热处理使石墨烯与衬底紧密结合；（3）除去PMMA；（4）通过光刻和反应离子刻蚀得到两个石墨烯电极；（5）在衬底上覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在800～950℃下，生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管；（6）通过光刻和反应离子刻蚀，去除多余的碳纳米管，使碳纳米管的两端分别接触两个石墨烯电极；（7）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管与两个石墨烯电极的接触部位覆盖二氧化硅膜进行固定，完成微气泡发生器的制备。
优选地，所述步骤（2）中，所述热处理温度为150℃，时间为10min。
优选地，所述两个石墨烯电极的间距为1～8μm。
优选地，所述二氧化硅膜的厚度为100～300nm。
按照本发明的又一方面，提供了一种微气泡发生器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在衬底上覆盖Cu2O纳米粒子；（2）用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在衬底上生长水平定向碳纳米管；（3）通过光刻和反应离子刻蚀，保留作为微气泡发生器加热组件的碳纳米管，去除多余的碳纳米管；（4）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管的两端依次覆盖两个电极图形的无定形碳膜和两个电极图形的镍膜；（5）退火，最高温度为800～850℃，冷却速率为10～25℃/s，使无定形碳溶入镍膜，在镍膜上下表面形成石墨烯膜，完成微气泡发生器的制备。
优选地，所述步骤（1）的具体实现方式为：将衬底浸入0.01～10mmol/L的CuCl2的酒精溶液中，取出衬底，待酒精完全挥发后，在700℃的空气气氛中加热衬底形成Cu2O纳米粒子。
优选地，所述步骤（4）中，所述两个电极图形的无定形碳膜的厚度为2nm，所述两个电极图形的镍膜的厚度为5～20nm，所述两个电极图形间距为1～8μm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）避免使用金属材料，分别以碳纳米管和石墨烯为加热组件和电极材料，利用碳纳米管良好的微波传导特性以及石墨烯良好的导电性，形成碳-碳接触，降低了微加热器的接触电阻，从而降低了微气泡发生器的功耗。
（2）碳基材料性质稳定，不易受到电解或腐蚀，有效延长了微气泡发生器的寿命。
（3）碳纳米管和石墨烯均具有良好的高频导电性，且二者接触的肖特基势垒较低，因此，器件具有良好的高频导电性，有利于提高微气泡发生器的频率响应。
（4）器件结构简单，设计灵活，二维结构的生产工艺有利于提高微气泡发生器的加工精度和集成度。
附图说明
图1是本发明一个实施例的微气泡发生器的制备方法的工艺流程示意图，其中，（a）旋涂PMMA；（b）将PMMA保护的石墨烯转移到衬底上；（c）除去PMMA；（d）刻蚀得到石墨烯电极；（e）生长水平定向碳纳米管；（f）去除多余碳纳米管；（g）在碳纳米管与石墨烯电极的接触部位覆盖二氧化硅膜；
图2是本发明另一个实施例的微气泡发生器的制备方法的工艺流程示意图，其中，（a）生长水平定向碳纳米管；（b）去除多余碳纳米管；（c）在碳纳米管两端依次覆盖无定形碳膜和镍膜；（d）通过退火在镍膜上下表面形成石墨烯膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
碳纳米管（CNT）是一种结构优良的微波导体，一维管状结构引起的径向声子散射限制了碳纳米管的径向散射，轴向热传导使碳纳米管产生高密度的焦耳热。石墨烯作为一种二维单层材料，其带隙为零，电子传输速度快，具有良好的导电性。本发明利用碳纳米管良好的微波传导特性以及石墨烯良好的导电性，形成碳-碳接触，降低了微气泡发生器的功耗，且由于碳基材料性质稳定，不易受到电解或腐蚀，有效延长了微气泡发生器的寿命。此外，制备工艺简单，并具有良好的高频响应和密集集成潜力，在先进制造领域具有广泛的应用前景。
本发明的微气泡发生器包括：衬底、两个电极和碳纳米管。每个电极均包含石墨烯，碳纳米管通过电极中的石墨烯连接两个电极，用作加热组件。
如图1所示，本发明一个实施例的微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）在生长有石墨烯3的金属箔1的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）4，如图1（a）所示。
（2）用氯化铁或过硫酸铵溶液腐蚀掉金属箔1，得到PMMA4保护的石墨烯3，用去离子水清洗后，转移至按标准CMOS工艺清洗干净的衬底2上，热处理使石墨烯3与衬底2紧密结合，如图1（b）所示。
（3）丙酮浸泡除去PMMA4，得到转移到衬底2上的石墨烯3，如图1（c）所示。
（4）通过光刻和反应离子刻蚀得到石墨烯电极31和32，如图1（d）所示。电极间距为1～8μm，间距过小，容易造成电极间短路，且加热部分太小，导致产生的能量有限，气泡太小；间距过大，器件集成度降低。
（5）在衬底2上覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在800～950℃下，生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管5，如图1（e）所示。温度过低，碳氢化合物分解不完全，碳原子活性能量不足，生长缓慢，影响碳纳米管的质量；温度过高，活性氢原子的刻蚀作用较强，不适于碳纳米管的生长。碳纳米管的直径为1～5nm。
（6）通过光刻和反应离子刻蚀，去除多余的碳纳米管，使碳纳米管6的两端分别接触石墨烯电极31和32，如图1（f）所示。
（7）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管6与石墨烯电极31和32的接触部位覆盖厚度为100～300nm的二氧化硅膜61和62，如图1（g）所示，完成微气泡发生器的制备。二氧化硅膜太薄，难以有效固定接触部分；二氧化硅膜太厚，剥离工艺比较复杂，且影响工艺集成性。
如图1（g）所示，本发明一个实施例的微气泡发生器包括衬底2，两个石墨烯电极31和32，以及碳纳米管6。衬底2为玻璃或生长有氧化层的硅片，石墨烯电极31和32位于衬底2上，电极间距为1～8μm，直径为1～5nm的碳纳米管6连接石墨烯电极31和32，碳纳米管6与石墨烯电极31和32的接触部位覆盖厚度为100～300nm的二氧化硅膜61和62进行固定。
如图2所示，本发明另一个实施例的微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）在按标准CMOS工艺清洗干净的衬底2上覆盖Cu2O纳米粒子。
（2）用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在衬底2上生长水平定向碳纳米管7，如图2（a）所示。
（3）通过光刻和反应离子刻蚀，保留作为微气泡发生器加热组件的碳纳米管8，去除多余的碳纳米管，如图2（b）所示。
（4）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管8的两端依次覆盖两个电极图形的无定形碳膜81和82以及镍膜91和92，如图2（c）所示。
无定形碳膜81和82的厚度约为2nm。镍膜91和92的厚度为5～20nm，镍膜太薄，不能保证所有碳原子都能溶入镍膜之中；镍膜太厚，冷却过程中析出的碳原子数量有限，不能形成连续石墨烯薄膜，且使工艺集成度降低。电极图形间距为1～8μm，间距过小，容易造成电极间短路，且加热部分太小，导致产生的能量有限，气泡太小；间距过大，工艺集成度不高。
（5）退火，最高温度为800～850℃，冷却速率为10～25℃/s，使无定形碳溶入镍膜，在镍膜上下表面形成石墨烯膜，完成微气泡发生器的制备，如图2（d）所示。
温度过低，碳原子在镍中的溶解度不高，不能完全溶入镍膜中；温度过高，镍膜蒸发严重，影响降温形成石墨烯膜。冷却速率过低，过多的碳原子析出形成较厚的石墨烯薄膜，均匀性差；冷却速率过高，析出的碳原子数有限，不能形成连续的石墨烯薄膜。
如图2（d）所示，本发明另一个实施例的微气泡发生器包括衬底2、碳纳米管8和两个电极。衬底2为玻璃或生长有氧化层的硅片，碳纳米管8位于衬底2上，两个电极间距为1～8μm，覆盖碳纳米管8的两端，每个电极由上下表面覆盖石墨烯膜的镍膜构成。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明的微气泡发生器的制备方法进行详细说明。
实施例1
微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）在生长有单层石墨烯的铜箔表面旋涂一层厚约200nm的PMMA。
（2）用0.5mol/L的过硫酸铵溶液腐蚀掉金属箔，得到PMMA保护的石墨烯，用去离子水清洗3次后，转移至按标准CMOS工艺清洗干净的衬底上，吹干后在150℃下烘烤10min，使石墨烯与衬底紧密结合。
（3）丙酮中浸泡1h除去PMMA，得到转移到衬底上的石墨烯。
（4）通过光刻和氧等离子体反应离子刻蚀，得到两个石墨烯电极，电极间距为1μm。
（5）覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，甲烷气体作碳源，采用低压CVD工艺，以50℃/s的速率升温至800℃，在800℃下生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管，碳纳米管的直径为1nm。
（6）通过光刻和氧等离子体反应离子刻蚀，去除多余的碳纳米管，使碳纳米管的两端分别接触两个石墨烯电极。
（7）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管与两个石墨烯电极的接触部位覆盖厚度为100nm的二氧化硅膜，完成微气泡发生器的制备。
实施例2
微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）在生长有单层石墨烯的铜箔表面旋涂一层厚约200nm的PMMA。
（2）用0.5mol/L的过硫酸铵溶液腐蚀掉金属箔，得到PMMA保护的石墨烯，用去离子水清洗4次后，转移至按标准CMOS工艺清洗干净的衬底上，吹干后在150℃下烘烤10min，使石墨烯与衬底紧密结合。
（3）丙酮中浸泡1h除去PMMA，得到转移到衬底上的石墨烯。
（4）通过光刻和氧等离子体反应离子刻蚀，得到两个石墨烯电极，电极间距为8μm。
（5）覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，甲烷气体作碳源，采用低压CVD工艺，以50℃/s的速率升温至950℃，在950℃下生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管，碳纳米管的直径为5nm。
（6）通过光刻和氧等离子体反应离子刻蚀，去除多余的碳纳米管，使碳纳米管的两端分别接触两个石墨烯电极。
（7）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管与两个石墨烯电极的接触部位覆盖厚度为300nm的二氧化硅膜，完成微气泡发生器的制备。
实施例3
微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）将按标准CMOS工艺清洗干净的生长有氧化层的硅片衬底浸入0.01mmol/L的CuCl2的酒精溶液中，取出衬底，待酒精完全挥发后，将衬底放入CVD炉管中，在空气气氛中700℃下加热形成Cu2O纳米粒子。
（2）用Cu2O纳米粒子作催化剂，甲烷气体作碳源，采用低压CVD工艺，以50℃/s的速率升温至800℃，在800℃下生长水平定向碳纳米管。
（3）通过光刻和反应离子刻蚀，保留作为微气泡发生器加热组件的碳纳米管8，去除多余的碳纳米管。
（4）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管的两端依次覆盖两个电极图形的无定形碳膜和镍膜，每个无定形碳膜的厚度为2nm，每个镍膜的厚度为5nm，电极图形间距为1μm。
（5）退火，最高温度为850℃，冷却速率为10℃/s，使无定形碳溶入镍膜，在镍膜上下表面形成石墨烯膜，完成微气泡发生器的制备。
实施例4
微气泡发生器的制备方法包括如下步骤：
（1）将按标准CMOS工艺清洗干净的生长有氧化层的硅片衬底浸入10mmol/L的CuCl2的酒精溶液中，取出衬底，待酒精完全挥发后，将衬底放入CVD炉管中，在空气气氛中700℃下加热形成Cu2O纳米粒子。
（2）用Cu2O纳米粒子作催化剂，乙炔气体作碳源，采用低压CVD工艺，以50℃/s的速率升温至800℃，在800℃下生长水平定向碳纳米管。
（3）通过光刻和反应离子刻蚀，保留作为微气泡发生器加热组件的碳纳米管8，去除多余的碳纳米管。
（4）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管的两端依次覆盖两个电极图形的无定形碳膜和镍膜，每个无定形碳膜的厚度为2nm，每个镍膜的厚度为20nm，电极图形间距为8μm。
（5）退火，最高温度为800℃，冷却速率为25℃/s，使无定形碳溶入镍膜，在镍膜上下表面形成石墨烯膜，完成微气泡发生器的制备。
本发明分别以碳纳米管和石墨烯为加热组件和电极材料，使二者形成碳-碳接触，降低了微气泡发生器的功耗，由于碳基材料性质稳定，有效延长了微气泡发生器的寿命。此外，碳纳米管和石墨烯均具有良好的高频导电性，且二者接触的肖特基势垒较低，因此，器件具有良好的高频导电性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微气泡发生器，其特征在于，包括衬底、两个电极和碳纳米管；所述两个电极均包含石墨烯，所述碳纳米管通过所述石墨烯连接所述两个电极，所述碳纳米管用作加热组件。
2.如权利要求1所述的微气泡发生器，其特征在于，所述两个电极位于所述衬底上，均由石墨烯构成，电极间距为1～8μm，所述碳纳米管的直径为1～5nm，所述碳纳米管与所述两个电极的接触部位覆盖厚度为100～300nm的二氧化硅膜进行固定。
3.如权利要求1所述的微气泡发生器，其特征在于，所述碳纳米管位于所述衬底上，所述两个电极均由上下表面覆盖石墨烯膜的镍膜构成，覆盖所述碳纳米管的两端，电极间距为1～8μm。
4.如权利要求1所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在生长有石墨烯的金属箔表面旋涂PMMA；
（2）除去金属箔，将PMMA保护的石墨烯转移至衬底上，热处理使石墨烯与衬底紧密结合；
（3）除去PMMA；
（4）通过光刻和反应离子刻蚀得到两个石墨烯电极；
（5）在衬底上覆盖Cu2O纳米粒子，用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在800～950℃下，生长与石墨烯电极垂直的水平定向碳纳米管；
（6）通过光刻和反应离子刻蚀，去除多余的碳纳米管，使碳纳米管的两端分别接触两个石墨烯电极；
（7）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管与两个石墨烯电极的接触部位覆盖二氧化硅膜进行固定，完成微气泡发生器的制备。
5.如权利要求4所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述热处理温度为150℃，时间为10min。
6.如权利要求4或5所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，所述两个石墨烯电极的间距为1～8μm。
7.如权利要求4至6中任一项所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅膜的厚度为100～300nm。
8.如权利要求1所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在衬底上覆盖Cu2O纳米粒子；
（2）用Cu2O纳米粒子作催化剂，碳氢化合物作碳源，采用低压CVD工艺，在衬底上生长水平定向碳纳米管；
（3）通过光刻和反应离子刻蚀，保留作为微气泡发生器加热组件的碳纳米管，去除多余的碳纳米管；
（4）采用电子束蒸发和剥离工艺，在碳纳米管的两端依次覆盖两个电极图形的无定形碳膜和两个电极图形的镍膜；
（5）退火，最高温度为800～850℃，冷却速率为10～25℃/s，使无定形碳溶入镍膜，在镍膜上下表面形成石墨烯膜，完成微气泡发生器的制备。
9.如权利要求8所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体实现方式为：将衬底浸入0.01～10mmol/L的CuCl2的酒精溶液中，取出衬底，待酒精完全挥发后，在700℃的空气气氛中加热衬底形成Cu2O纳米粒子。
10.如权利要求8或9所述的微气泡发生器的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述两个电极图形的无定形碳膜的厚度为2nm，所述两个电极图形的镍膜的厚度为5～20nm，所述两个电极图形间距为1～8μm。
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