CN103768152A - 桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 - Google Patents
桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103768152A CN103768152A CN201410043501.8A CN201410043501A CN103768152A CN 103768152 A CN103768152 A CN 103768152A CN 201410043501 A CN201410043501 A CN 201410043501A CN 103768152 A CN103768152 A CN 103768152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flos osmanthi
- osmanthi fragrantis
- phenethyl alcohol
- glycoside extract
- alcohol glycoside
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种桂花苯乙醇苷提取物;该桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为30~90%(重量%),所述苯乙醇总苷包括毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为25~80%(重量%),苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~300:1。本发明还同时公开了上述桂花苯乙醇苷提取物的制备方法以及该桂花苯乙醇苷提取物的用途:用于制备防治糖尿病的食品、药物或保健品。
Description
技术领域
本发明涉及农副产品精深加工及综合利用领域。更具体地涉及一种从桂花中提取的苯乙醇苷提取物及其制法和用途。
背景技术
桂花,又名木樨、岩桂,是中国传统十大花卉之一,广泛栽种于淮河流域及以南地区,目前我国已形成浙江杭州、安徽六安、湖北咸宁、湖南桃源、江苏苏州、广西桂林、湖北武汉和四川成都等几大桂花商品生产基地。桂花品种繁多,大约有152个品种,可分为四个品系,即四季桂、丹桂、银桂、金桂。桂花除了观赏美化以外,还具有较高的营养和药用价值。中医认为桂花为百药之长,用桂花酿制的酒开胃醒神、健胃补虚,能达到“饮之寿千岁”的功效,桂花茶具有美容养颜、舒缓喉咙、改善多痰咳嗽等功效。桂花还被做成糯米桂花藕、桂花糕、桂花杏仁豆腐等美食,为广大老百姓所喜欢。
然而,迄今为止人们对桂花中的许多功能成分的研究还非常少,主要集中在桂花赋香成分和少数几个药用成分,如芳樟醇、γ-癸内酯、β-紫罗兰酮、4-氢-β-紫罗兰酮、棕榈酸、α-亚麻酸。还有部分对桂花中的黄酮类组分和多酚类组分进行分离提取纯化的研究,但仅限于粗提物的研究,未见单体化合物的分析。
本发明人前期的发明专利201310169455.1公开了一种桂花多酚提取物,其酚酸的重量含量为0.5%~2%,苯乙醇苷的重量含量为50%~80%,其中绿原酸的重量含量为40%~70%,绿原酸、咖啡酸及对香豆酸质量比为25~50:5~15:6~10,苯乙醇苷中毛蕊花苷的重量含量为80%~95%;同时该专利还公开了一种制备方法-高压微波提取法。但是随着研究的深入,我们发现桂花中还含有除了毛蕊花糖苷外的其他的苯乙醇苷类化合物。此外,传统的桂花多酚提取中,没有关注苯乙醇苷化合物的稳定性,因此提取得率和提取物纯度有所影响,因此,需要在提取过程中采取措施防止苯乙醇苷的氧化和分解。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含有异毛蕊花糖苷的桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种桂花苯乙醇苷提取物,桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为30~90%(重量%),所述苯乙醇总苷包括毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。
作为本发明的桂花苯乙醇苷提取物的改进:桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为25~80%(重量%),苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~300:1。
备注说明:毛蕊花糖苷约占苯乙醇总苷含量的90%左右。
作为本发明的桂花苯乙醇苷提取物的经营改进:桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为40~80%;
所述桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为35~70%,苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~150:1(例如为48:1,77:1,80~150:1)。
本发明还同时提供了上述桂花苯乙醇苷提取物的制备方法,包括以下步骤:
(a)、将桂花干花(水分含量≤10%)破碎(约20~40目的粉末),加入至乙醇水溶液中,再加入抗氧化剂或抗氧化剂的水溶液,然后加入弱酸直至pH为4~6,得提取溶液;
所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为30~99.9%(v/v);上述浓度较佳为50~90%;
所述每1KG桂花干花配用10~15L的乙醇水溶液;
所述抗氧化剂与桂花干花的重量比为:0.05~10%;上述重量比较佳为0.2%;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提1.5~3.0小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液直接经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再将浓缩液用水稀释,直至所得稀释液的pH为4-6;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为20~50%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,干燥(喷雾干燥、低压烘干或微波干燥),得到桂花苯乙醇苷提取物。
作为本发明的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法的改进:
所述抗氧化剂为抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、维生素E、类胡萝卜素、竹叶抗氧化剂或茶多酚;
所述弱酸为甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、抗坏血酸、肉桂酸、苯甲酸、阿魏酸、咖啡酸、没食子酸或磷酸。
作为本发明的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法的进一步改进:桂花为金桂、银桂、四季桂或丹桂。
作为本发明的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法的进一步改进,为以下任意一种方法:
方法一、包括以下步骤:
(a)、将1kg丹桂干花(水分含量≤10%)破碎至能过20目的筛,加入至10L体积浓度为90%的乙醇水溶液中,再加入竹叶抗氧化物溶液2L,利用1mol/L乙酸水溶液调整pH为5,得提取溶液;
每升竹叶抗氧化物溶液中含有1g竹叶抗氧化物;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再用水稀释,直至所得稀释液的pH为4;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为30%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,经喷雾干燥、低压烘干或微波干燥,得到桂花苯乙醇苷提取物;
方法二、包括以下步骤:
(a)、将1kg金桂干花破碎(含水率≤10%)破碎至能过20目的筛,加入至15L体积浓度为80%乙醇水溶液中,再加入异抗坏血酸钠水溶液2L,利用1mol/L甲酸水溶液调整提取溶液pH为5,得提取溶液;
每升异抗坏血酸钠水溶液中含有1g异抗坏血酸钠;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再用水稀释,直至所得稀释液的pH为5;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为30%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,经喷雾干燥、低压烘干或微波干燥,得到桂花苯乙醇苷提取物。
本发明还同时提供了利用上述桂花苯乙醇苷提取物制备而得的组合物:所述组合物种含有0.01~99.9wt%的桂花苯乙醇苷提取物,余量为载体。
作为本发明的组合物的改进:组合物是药物组合物、保健品组合物、食品组合物或化妆品组合物。
本发明还同时提供了上述桂花苯乙醇苷提取物的用途:用于制备防治糖尿病的食品、药物或保健品。
在本发明中,室温一般是指10~25。℃
本发明人经过多年深入研究,对桂花的各种成分进行了提取分离,获得了一种可有效防治糖尿病的提取物,对该提取物的研究表明,该提取物主要含毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等成分。在此基础上完成了本发明。
如本文所用,桂花(Osmanthus fragrans)指桂花树的花朵。
本发明采用的原料可以进行预处理,也可以不经过预处理。一种优选原料是粉末形式的桂花。例如,收集鲜桂花,打成浆压榨或收集桂花干花,将其粉碎到约20~40目的粉末。
可用于本发明的桂花品种没有特别限制,可以是不同品种的桂花,优选金桂、银桂、四季桂、丹桂。
如本文所用,“本发明的活性物质”指桂花苯乙醇苷提取物。较佳地,该桂花苯乙醇苷提取物含有30~90%苯乙醇总苷;桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为25~80%(重量%),苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~300:1。
如本文所用,“本发明的活性物质制剂”或“本发明的活性组合物”指含有桂花苯乙醇苷提取物的组合物,包括药物组合物和保健品组合物。
本发明的桂花苯乙醇苷提取物是一种以毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷为主的混合物。用分光光度法检测,以毛蕊花糖苷为标准品,测得提取物中苯乙醇总苷的含量为30~90%(较佳地为40~80%);用HPLC技术分析,提取物中毛蕊花糖苷含量为25~80%(较佳地为35~70%),苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷含量之比为48:1~300:1(较佳地为48:1~150:1)。
本发明的桂花苯乙醇苷提取物具有防治糖尿病的有益功效,因此可用于制备相关的药物、保健品。因此,本发明还提供了一种含有本发明的桂花苯乙醇苷提取物作为有效成份的组合物(包括药物组合物、保健品组合物和食品组合物等)。这些组合物可用于预防、治疗或辅助治疗糖尿病。
在获得桂花苯乙醇苷提取物后,可用常规方法将其与药学上、食品学上或保健品或化妆品上可接受的载体、赋形剂或稀释剂相混合,形成本发明的药物组合物、食品组合物或保健品组合物。这类载体包括(但并不限于):盐水、缓冲液、葡萄糖、水、甘油、乙醇、及其组合。
以药物组合物或保健品组合物为例,它们可以为固态(如颗粒剂、片剂、冻干粉、栓剂、胶囊、舌下含片)或液态(如口服液)或其他合适的形状。本发明的活性成分(桂花苯乙醇苷提取物)的含量通常为组合物重量的1~99%,较佳地为5~90%,更佳地为10~85%,最佳地20~80%。药物组合物可以为单剂或多剂形式。按施用剂量计,通常含有10~2000mg/剂,较佳地约20~1000mg/剂,更佳地50~500mg/剂。
本发明的药物组合物可以通过常规途径进行给药,优选方式是口服。药物制剂应与给药方式相匹配。本发明药物的施用量,按桂花苯乙醇苷提取物计算,通常为每天约0.1~500mg/kg体重,较佳地约0.5~200mg/kg体重。此外,本发明的制剂还可与其他治疗剂一起使用。
本发明的主要优点是:
(a)提供了一种来源广阔、组成明晰、品质优良、质量可控、用途广泛并具有预防糖尿病的桂花苯乙醇苷提取物。
(b)通过本发明技术实现了桂花中苯乙醇总苷的高效提取,并且工艺操作简便,得到的桂花苯乙醇苷提取物质量好,品质稳定。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是桂花苯乙醇苷提取物的液相色谱图。
图2是毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的液相色谱图。
图3是毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的化学结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
通用方法
1)苯乙醇总苷含量测定:
将50.0mg桂花苯乙醇苷提取物溶解于甲醇,定容至100ml,取3ml加入石英比色皿中用紫外分光光度计在338nm处检测其吸光值,重复测定3次,以毛蕊花糖苷为标准品,根据标准曲线计算得到苯乙醇总苷含量。
2)桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量测定-高效液相色谱(HPLC):
桂花苯乙醇苷提取物加入2%(体积%)乙酸溶液溶解,制成500μg/mL溶液,过0.45μm膜,进样。高效液相色谱仪器:岛津LC-2010A高效液相,SPD-20A紫外检测器,BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm i.d.),流动相:乙腈:2%醋酸溶液(20:80的体积比),检测波长:330nm,流速:0.8mL/min,柱温:35℃,进样体积10μL。以毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷为标准品,根据保留时间定性,根据峰面积外标法定量。
实施例1:
将1kg金桂干花破碎(含水率≤10%,破碎至能过20目的筛),加入15L的80%(体积%)乙醇水溶液中,再加入0.1%的异抗坏血酸钠水溶液(即,所述每升异抗坏血酸钠水溶液中含有1g异抗坏血酸钠)2L,利用1mol/L甲酸水溶液调整提取溶液pH在5左右;在温度50℃~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤得到提取液;将提取液直接经减压浓缩(于0.010~0.100MPa,温度为50~60℃),回收乙醇,得到浓缩液(约4L),再用水稀释,直至稀释液pH为5左右;将稀释液经吸附树脂吸附(吸附树脂为HPD300,用量为1L),用30%(体积%)的乙醇水溶液2L洗脱;洗脱液减压浓缩(于0.010~0.100MPa MPa,温度为75~90℃)后,经喷雾干燥(进风温度为180~200℃,出风温度为85~95℃),即可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末184g。
对提取物进行成分分析,结果为:桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为75.3%,图1-3表明,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(69.4%)和异毛蕊花糖苷(0.9%),毛蕊花糖苷:异毛蕊花糖苷=77:1(重量比)。
对比例1-1、将实施例1中的“15L的80%(体积%)乙醇水溶液”改成“12L的纯乙醇”,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末171g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为70.5%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(65.6%)和异毛蕊花糖苷(0.9%)。
对比例1-2、将实施例1中的“15L的80%(体积%)乙醇水溶液”改成“20L的60%(体积%)乙醇水溶液”,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末187g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇苷含量为71.2%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(67.3%)和异毛蕊花糖苷(0.8%)。
对比例2-1、将“0.1%异抗坏血酸钠水溶液2L”改成:0.04%异抗坏血酸钠水溶液(即,所述每升异抗坏血酸钠水溶液中含有0.4g异抗坏血酸钠)2L;其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末123.8g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为25.2%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(23.4%)和异毛蕊花糖苷(0.2%)。
对比例2-2、将“0.1%(质量%)异抗坏血酸钠水溶液2L”改成:1.0%异抗坏血酸钠水溶液(即,所述每升异抗坏血酸钠水溶液中含有10g异抗坏血酸钠)2L;其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末172.7g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为75.3%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(69.4%)和异毛蕊花糖苷(0.9%)。
对比例3-1,将调节pH至5改成调节3.5,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末160.6g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为64.2%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(60.5%)和异毛蕊花糖苷(0.7%)。
对比例3-2,将调节pH至5改成调节6.5,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末151.9g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为61.1%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(56.8%)和异毛蕊花糖苷(0.7%)。
对比例4-1、将“50℃~80℃下进行浸提2小时”改成“30℃~49℃下进行浸提4小时”,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末142.8g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为74%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(68.5%)和异毛蕊花糖苷(0.85%)。
对比例4-2、将“50℃~80℃下进行浸提2小时”改成“90℃~100℃下进行浸提2小时”,其余同实施例1。
最终可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末194.6g。所得的桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为70.5%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(66.8%)和异毛蕊花糖苷(0.9%)。
实施例2:
将1kg四季桂干花破碎(含水率≤10%,破碎至能过20目的筛),加入10L的90%(体积%)乙醇水溶液中,再加入0.2%抗坏血酸水溶液(即,所述每升抗坏血酸水溶液中含有2g抗坏血酸)2L,利用0.5mol/L乙酸水溶液调整提取溶液pH在4左右;在温度50℃~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤得到提取液;将提取液直接经减压浓缩(于0.010~0.100MPa,温度为50~60℃),回收乙醇,得到浓缩液(约1.5L),再用水稀释,直至稀释液pH为4左右;将稀释液经吸附树脂吸附(所述吸附树脂为HPD300,用量为1L),用30%(体积%)的乙醇水溶液2L洗脱;洗脱液减压浓缩(于0.010~0.100MPa MPa,温度为75~90℃)后,经微波干燥(工艺参数为:微波功率500W,微波辐射时间60min),即可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末234g。
对提取物进行成分分析,结果桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为47.3%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(40.5%)和异毛蕊花糖苷(0.2%),毛蕊花糖苷:异毛蕊花糖苷=203(重量比)。
实施例3:
将1kg丹桂干花破碎(含水率≤10%,破碎至能过20目的筛),加入至10L的90%(体积%)乙醇溶液中,再加入0.1%竹叶抗氧化物水溶液(即,所述每升竹叶抗氧化物水溶液中含有1g竹叶抗氧化物)2L,利用1mol/L乙酸水溶液调整提取溶液pH在5左右;得提取溶液;将提取溶液在温度50℃~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤得到提取液;将提取液直接经减压浓缩(于0.010~0.100MPa,温度为50~60℃),回收乙醇,得到浓缩液(约2.5L),再用水稀释,直至稀释液pH为4左右;将稀释液经吸附树脂吸附(所述吸附树脂为HPD300,用量为1L),用30%(体积%)的乙醇水溶液2L洗脱;洗脱液减压浓缩(于0.010~0.100MPa MPa,温度为75~90℃)后,经微波干燥(工艺参数为:微波功率500W,微波辐射时间60min),即可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末258g。
对提取物进行成分分析,结果桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为74.5%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(68.9%)和异毛蕊花糖苷(1.4%),毛蕊花糖苷:异毛蕊花糖苷=48(重量比)。
实施例4:
将1kg银桂干花破碎(含水率≤10%,破碎至能过20目的筛),加入15L的50%(体积%)乙醇溶液中,再加入0.1%抗坏血酸水溶液(即,所述每升抗坏血酸水溶液中含有1g抗坏血酸)2L,利用1mol/L乙酸水溶液调整提取溶液pH在4左右,得提取溶液;将提取溶液在温度50℃~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤,得到提取液;将提取液直接经减压浓缩(于0.010~0.100MPa,温度为50~60℃),回收乙醇,得到浓缩液(约10L),再用水稀释,直至稀释液pH为4左右;将稀释液经吸附树脂吸附(所述吸附树脂为HPD300,用量为1L),用30%(体积%)的乙醇水溶液2L洗脱;洗脱液减压浓缩(于0.010~0.100MPa MPa,温度为75~90℃)后,经微波干燥(工艺参数为:微波功率500W,微波辐射时间60min),即可得到桂花苯乙醇苷提取物粉末107g。
对提取物进行成分分析,结果桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为86.1%,桂花苯乙醇苷提取物含有毛蕊花糖苷(79.3%)和异毛蕊花糖苷(0.3%),毛蕊花糖苷:异毛蕊花糖苷=264(重量比)。
活性测试例
在以下测试例中测试实施例1、实施例3、实施例4的桂花苯乙醇苷提取物防治糖尿病的作用。
实施例5:
正常Wistar大鼠>100只,适应性喂养1周后,随机抽取8只作为正常对照组,普通维持饲料喂养,其余大鼠高糖高脂饲料喂养,喂养4周后,禁食不禁水12小时后,腹腔注射30mg/kg链脲佐菌素造模,7天后,尾静脉采血测血糖,其空腹血糖≥11.1mol/L为2型糖尿病造模成功。弃掉未成模大鼠,将成模大鼠随机分为模型对照组(灌胃同体积生理盐水)、盐酸二甲双胍组灌胃0.5g/kg、桂花苯乙醇苷提取物实施例1、实施例3、实施例4组(低、高剂量组以苯乙醇总苷计分别为0.2、0.5g/kg)、201310169455.1的桂花多酚提取物(以总酚+苯乙醇苷计0.5g/kg)、毛蕊花糖苷组灌胃0.5g/kg,每组8只。给药4周后,腹主动脉取血测空腹血糖。采用SPSS20.0软件进行统计分析,多组间比较以x±s表示实验结果,P<0.05为差异显著,组间比较采用t检验,P<0.05为差异显著。表1的结果显示,用药前,与正常组相比,模型组大鼠的血糖值显著升高,说明造模成功。桂花苯乙醇苷提取物实施例1、实施例3、实施例4组、201310169455.1的桂花多酚提取物组和毛蕊花糖苷组、盐酸二甲双胍组的各剂量组用药8周后,均可使糖尿病大鼠的血糖明显降低,并且用药前后大鼠的血糖值有显著性差异(P<0.05)。高剂量桂花苯乙醇苷提取物能显著降低大鼠空腹血糖,降低率为47.8%-56.7%,均优于同剂量毛蕊花糖苷组和【201310169455.1】的桂花多酚提取物组的降糖功效(44.0%和34.6%)。
注:▲表示与正常对照组比较,P<0.01;*表示与模型对照组比较,P<0.01;#表示用药前后比较,P<0.05;桂花多酚提取物为根据发明专利【201310169455.1】中实施例1制备所得。
实施例6:
糖尿病患者342例,均符合WH0年糖尿病诊断标准,其中男199例,女143例,年龄37~69岁,平均(51.39±4.72)岁,病程6~17年,平均(11.07±6.34)年。分为实施例1组70例、实施例3组71例、实施例4组64例、【201310169455.1】的桂花多酚提取物组68例、毛蕊花糖苷69例,两组在性别、年龄、空腹血糖等方面经统计学处理均无显著性差异(P>0.05),具有可比性。患者主要表现为“消渴症”,口渴多饮、多食,尿频量多,口燥咽干,舌红少苔,脉弦。空腹血糖(10.47±4.51)mmol/L,餐后2h血糖(12.67±3.65)mmol/L。
方法为分别服用实施例1、3、4的桂花苯乙醇苷提取物、毛蕊花糖苷,以苯乙醇总苷计6g/次,服用桂花多酚提取物,以总酚+苯乙醇苷计6g/次,2次/天,每组疗程均为8周。根据国家***公布新的《中药新药临床研究指导原则》,显效标准为治疗后症状基本消失,空腹血糖<7.2mmol/L,餐后2h血糖<8.3mmol/L,或治疗后血糖较治疗前下降30%以上。有效标准为:治疗后症状明显改善,空腹血糖<8.3mmol/L,餐后2h血糖<10.0mmol/L,或治疗后血糖较治疗前下降10%以上。无效:治疗后症状无明显改善,血糖下降未达到上述标准。统计学处理采用SPSS20.0统计软件包进行数据处理和分析,计量资料以均数±标准差(x±s)表示,组间均数比较用t检验,P<0.05为差异有统计学意义。五组患者治疗后,治疗的总有效率分别为84.29%、90.04%、78.12%、70.58%、68.1%,同剂量实施例1、实施例3组、实施例4组降糖功效优于毛蕊花糖苷和【201310169455.1】的桂花多酚提取物,见表2。五组治疗前后空腹血糖、餐后2h血糖比较:治疗组空腹血糖、餐后2小时血糖治疗后均较治疗前明显的改善,治疗前后比较,差异有统计学意义(P<0.05),同剂量实施例1、实施例3组、实施例4组降糖功效优于毛蕊花糖苷和【201310169455.1】的桂花多酚提取物,见表3。
表2桂花苯乙醇苷提取物对糖尿病患者疗效比较
注:桂花多酚提取物为根据发明专利【201310169455.1】中实施例1制备所得。
表3桂花苯乙醇苷提取物对糖尿病患者治疗前后空腹和餐后2h血糖变化
注:#表示用药前后比较,P<0.05;桂花多酚提取物为根据发明专利【201310169455.1】中实施例1制备所得。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.桂花苯乙醇苷提取物,其特征在于:桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为30~90%(重量%),所述苯乙醇总苷包括毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。
2.根据权利要求1所述的桂花苯乙醇苷提取物,其特征在于:所述桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为25~80%(重量%),苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~300:1。
3.根据权利要求1或2所述的桂花苯乙醇苷提取物,其特征在于:所述桂花苯乙醇苷提取物中苯乙醇总苷含量为40~80%;
所述桂花苯乙醇苷提取物中毛蕊花糖苷含量为35~70%,苯乙醇总苷中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的重量之比为48:1~150:1。
4.如权利要求1~3任一所述的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)、将桂花干花(水分含量≤10%)破碎,加入至乙醇水溶液中,再加入抗氧化剂或抗氧化剂的水溶液,然后加入弱酸直至pH为4~6,得提取溶液;
所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为30~99.9%;
所述每1KG桂花干花配用10~15L的乙醇水溶液;
所述抗氧化剂与桂花干花的重量比为:0.05~10%;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提1.5~3.0小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再将浓缩液用水稀释,直至所得稀释液的pH为4-6;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为20~50%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,干燥,得到桂花苯乙醇苷提取物。
5.根据权利要求4所述的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法,其特征在于:
所述抗氧化剂为抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、维生素E、类胡萝卜素、竹叶抗氧化剂或茶多酚;
所述弱酸为甲酸、乙酸、羟基乙酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、抗坏血酸、肉桂酸、苯甲酸、阿魏酸、咖啡酸、没食子酸或磷酸。
6.根据权利要求5所述的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法,其特征在于:所述桂花为金桂、银桂、四季桂或丹桂。
7.根据权利要求6所述的桂花苯乙醇苷提取物的制备方法,其特征在于为以下任意一种方法:
方法一、包括以下步骤:
(a)、将1kg丹桂干花(水分含量≤10%)破碎至能过20目的筛,加入至10L体积浓度为90%的乙醇水溶液中,再加入竹叶抗氧化物溶液2L,利用1mol/L乙酸水溶液调整pH为5,得提取溶液;
每升竹叶抗氧化物溶液中含有1g竹叶抗氧化物;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再用水稀释,直至所得稀释液的pH为4;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为30%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,经喷雾干燥、低压烘干或微波干燥,得到桂花苯乙醇苷提取物;
方法二、包括以下步骤:
(a)、将1kg金桂干花破碎(含水率≤10%)破碎至能过20目的筛,加入至15L体积浓度为80%乙醇水溶液中,再加入异抗坏血酸钠水溶液2L,利用1mol/L甲酸水溶液调整提取溶液pH为5,得提取溶液;
每升异抗坏血酸钠水溶液中含有1g异抗坏血酸钠;
(b)、将提取溶液于50~80℃下进行浸提2小时,冷却至室温后,过滤或离心,得到提取液;
(c)、将提取液经减压浓缩回收乙醇,得到浓缩液;再用水稀释,直至所得稀释液的pH为5;
(d)、将稀释液经吸附树脂吸附,用体积浓度为30%的乙醇水溶液洗脱;
(e)、洗脱液减压浓缩后,经喷雾干燥、低压烘干或微波干燥,得到桂花苯乙醇苷提取物。
8.利用如权利要求1~3任一所述的桂花苯乙醇苷提取物制备而得的组合物,其特征在于:所述组合物种含有0.01~99.9wt%的桂花苯乙醇苷提取物,余量为载体。
9.根据权利要求8所述的组合物,其特征在于:组合物是药物组合物、保健品组合物、食品组合物或化妆品组合物。
10.如权利要求1~3任一所述的桂花苯乙醇苷提取物的用途,其特征在于:用于制备防治糖尿病的食品、药物或保健品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410043501.8A CN103768152B (zh) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | 桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410043501.8A CN103768152B (zh) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | 桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103768152A true CN103768152A (zh) | 2014-05-07 |
CN103768152B CN103768152B (zh) | 2016-03-16 |
Family
ID=50561212
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410043501.8A Active CN103768152B (zh) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | 桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103768152B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104231011A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-24 | 苏州禾研生物技术有限公司 | 一种毛蕊花糖苷的制备方法 |
CN105267306A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-27 | 三活水生物科技股份有限公司 | 一种桂花萃取物的制备方法 |
CN105832603A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-10 | 无限极(中国)有限公司 | 桂花提取物的制备方法及应用 |
CN107094969A (zh) * | 2017-03-25 | 2017-08-29 | 浙江大学 | 富含毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花软糖及其制备方法 |
CN107998183A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-08 | 浙江大学 | 壳聚糖包覆的桂花苯乙醇苷脂质体及其制备方法 |
CN109464450A (zh) * | 2019-01-08 | 2019-03-15 | 佳木斯大学附属第医院 | 一种预防和治疗脑卒中的药物及其制备方法 |
CN113398030A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-17 | 广州集妍化妆品科技有限公司 | 桂花提取物及其制备方法和化妆品 |
CN115368421A (zh) * | 2022-10-21 | 2022-11-22 | 中国科学院华南植物园 | 一种利用含笑属植物制备苯乙醇苷类化合物的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102441040A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-05-09 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种肉苁蓉苯乙醇总苷的制备方法 |
JP2013023487A (ja) * | 2011-07-25 | 2013-02-04 | Maruzen Pharmaceut Co Ltd | 抗糖化作用剤 |
CN103223018A (zh) * | 2013-05-08 | 2013-07-31 | 浙江大学 | 桂花多酚提取物及其制备方法和用途 |
-
2014
- 2014-01-29 CN CN201410043501.8A patent/CN103768152B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013023487A (ja) * | 2011-07-25 | 2013-02-04 | Maruzen Pharmaceut Co Ltd | 抗糖化作用剤 |
CN102441040A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-05-09 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种肉苁蓉苯乙醇总苷的制备方法 |
CN103223018A (zh) * | 2013-05-08 | 2013-07-31 | 浙江大学 | 桂花多酚提取物及其制备方法和用途 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105267306A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-27 | 三活水生物科技股份有限公司 | 一种桂花萃取物的制备方法 |
CN104231011A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-24 | 苏州禾研生物技术有限公司 | 一种毛蕊花糖苷的制备方法 |
CN105832603A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-10 | 无限极(中国)有限公司 | 桂花提取物的制备方法及应用 |
CN107094969A (zh) * | 2017-03-25 | 2017-08-29 | 浙江大学 | 富含毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花软糖及其制备方法 |
CN107998183A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-08 | 浙江大学 | 壳聚糖包覆的桂花苯乙醇苷脂质体及其制备方法 |
CN107998183B (zh) * | 2017-12-26 | 2021-05-04 | 浙江大学 | 壳聚糖包覆的桂花苯乙醇苷脂质体及其制备方法 |
CN109464450A (zh) * | 2019-01-08 | 2019-03-15 | 佳木斯大学附属第医院 | 一种预防和治疗脑卒中的药物及其制备方法 |
CN109464450B (zh) * | 2019-01-08 | 2020-03-31 | 佳木斯大学附属第一医院 | 一种预防和治疗脑卒中的药物及其制备方法 |
CN113398030A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-17 | 广州集妍化妆品科技有限公司 | 桂花提取物及其制备方法和化妆品 |
CN115368421A (zh) * | 2022-10-21 | 2022-11-22 | 中国科学院华南植物园 | 一种利用含笑属植物制备苯乙醇苷类化合物的方法 |
CN115368421B (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-03 | 中国科学院华南植物园 | 一种利用含笑属植物制备苯乙醇苷类化合物的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103768152B (zh) | 2016-03-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103768152B (zh) | 桂花苯乙醇苷提取物及其制备方法和用途 | |
CN111840363B (zh) | 一种纳豆辅助降血糖保健组合物及其制备方法和用途 | |
CN111035649B (zh) | 一种nmn+glp复配营养补充剂及其制备方法和应用 | |
CN103768151A (zh) | 桂花苯乙醇苷提取物在制备抗衰老药物或保健品中的应用 | |
CN110559332A (zh) | 一种灵芝灰树花降血糖组合物及其制备方法和用途 | |
CN103285135A (zh) | 一种提高杨树花注射液澄明度的制备工艺 | |
CN108813465A (zh) | 一种无花果功能咀嚼片及其制备方法 | |
CN102579530A (zh) | 具有抗糖尿病作用的太白楤木总皂苷的制备方法及药物 | |
CN114209758A (zh) | 一种具有维持血糖健康水平的中药复方组合物及其制备方法与应用 | |
CN109223739B (zh) | 一种组合物及其制备方法和应用 | |
CN108498563B (zh) | 一种壳聚糖组合物及其制备方法 | |
WO2011095095A1 (zh) | 一种含有醇溶性且非水溶性甘草提取物的药物组合物,及其药物制剂、制药用途、治疗方法和制备方法 | |
CN101040905B (zh) | 用夏枯草制备的降血糖药物 | |
CN102949681B (zh) | 一种预防或治疗感冒的组合物及其制备方法 | |
CN101450162A (zh) | 一种具有降血糖功能的中药组合物及其制备方法 | |
CN111700927A (zh) | 一种具有降血糖作用的药食同源组合物及其制备方法和应用 | |
KR20090124268A (ko) | 금은화 추출물과 홍삼 추출물을 함유하는 당뇨병 예방 및치료용 조성물 | |
CN101357212B (zh) | 一种复方斑蝥注射制剂及其制备方法 | |
CN1899385A (zh) | 一种治疗慢性肾功能衰竭中药复方注射剂的制备工艺以及应用 | |
CN104940428B (zh) | 一种含有枸杞子的降血糖组合物及其用途 | |
CN105031033B (zh) | 一种含有枸杞叶的降血糖药物组合物及其制备方法和用途 | |
CN109528857A (zh) | 一种用于治疗雾霾引起的呼吸***疾病的桔梗颗粒及其制备方法 | |
CN108619228B (zh) | 一种药物组合物及其制备方法及应用 | |
CN104840747A (zh) | 具有抗甲状腺癌活性的中药组合物及其制备方法和应用 | |
Wang et al. | Advances in Researches about Immunoregulatory Functions of Dendrobium Sw. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |