CN103764777A - 粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压敏粘合剂、偏光板和液晶显示器件。本发明的压敏粘合剂可以用于提供一种偏光板和包括该偏光板的液晶显示器件,所述偏光板具有在厚度方向变化的拉伸模量,并且例如,具有更薄的厚度和更轻的重量,并且还符合用于偏光板所要求的所有的物理性能,例如,耐久性、耐水性、加工性和防漏光性。
Description
技术领域
本申请涉及一种压敏粘合剂、偏光板和液晶显示器件。
背景技术
由于液晶显示(LCD)器件具有低功耗,并且可以以薄板的形式形成,所以其被应用于多个领域。
LCD器件包括液晶面板和附着到所述液晶面板的两个表面上的偏光板,所述液晶面板包括存在于透明基板之间的液晶。
所述偏光板包括具有偏振功能的偏光片。由于偏光片通常由亲水性树脂(例如聚乙烯醇)形成,其通常不耐湿气。此外,由于所述偏光片是通过拉伸方法形成,在湿度条件下容易收缩,而因此具有差的光学特性。基于所述原因,为了补偿所述偏光片的物理性能,在常规的偏光板的结构中,由三乙酰基纤维素(TAC)代表的保护膜通常被附着到偏光片的两个表面上。
在这种常规偏光板的结构中,为了提供具有更薄厚度和轻重量的器件,例如,如专利文献1所述,已经尝试形成偏光板,同时省去在常规偏光片的两个表面上形成的保护膜中的一个保护膜。然而,在不适用保护膜的情况下,难以提供具有所需性能的偏光板。
[现有技术文献]
专利文献1:日本专利特开2002-014226号
发明内容
技术问题
本申请提供了一种压敏粘合剂、偏光板和LCD器件。
技术解决方案
一个示例性的压敏粘合剂可以为膜的形状。该膜形状的压敏粘合剂可以为单层。在本申请中使用的术语“单层”可以指的是其中所述压敏粘合剂形成为单层的状态。因此,单层的粘合剂不包括形成为其中堆叠至少两层的结构的压敏粘合剂。所述膜形状的压敏粘合剂可以具有主表面(下文中称作“第一表面”)和其相反侧的表面(下文中称作“第二表面”)。图1显示从侧面观察一个示例性的实施方式的压敏粘合剂101的示意图,其中显示了第一表面1011和第二表面1012。
在一个实施方式中,所述压敏粘合剂的弹性模量可以沿厚度方向变化。在本文中,弹性模量沿厚度方向变化的压敏粘合剂可以指的是其中沿厚度方向形成弹性模量梯度的压敏粘合剂。在本申请中使用的术语压敏粘合剂“厚度方向”可以指的是平行于所述膜形状的压敏粘合剂的表面的法线方向的方向。在厚度方向的弹性模量梯度可以指的是如下状态:从所述压敏粘合剂的一个表面到其相反的表面,所述弹性模量持续或间断地增加或下降,或者所述弹性模量沿厚度方向反复增加和下降。例如,所述压敏粘合剂的弹性模量可以沿厚度方向增加或下降使得两个表面之一,例如,第一表面具有最高的弹性模量,而其它表面,例如,第二表面具有最低的弹性模量。
在本申请中使用的术语“弹性模量”可以指的是存储模量或拉伸模量,除非另外特别定义,可以指的是在室温下的拉伸模量。在本申请中使用的术语“室温”可以指的是既不增加也不下降的自然温度,例如,室温可以指的是10℃至40℃,20℃至30℃的范围,或大约20℃、23℃、25℃或30℃。
所述压敏粘合剂可以具有大约0.01GPa至1GPa的弹性模量。例如,所述压敏粘合剂的弹性模量可以为在上述范围内的0.015GPa以上,0.02GPa以上,0.03GPa以上,0.045GPa以上,0.06GPa以上,或0.065GPa以上。此外,所述压敏粘合剂的弹性模量可以为在上述范围内的0.7GPa以下,0.5GPa以下,0.4GPa以下,0.3GPa以下,0.25GPa以下,0.2GPa以下,或0.15GPa以下或0.1GPa以下。在这样范围内的弹性模量,可以有效地防止偏光板漏光,并且在LCD器件中可以确保偏光板的优异的耐久性。例如,如上所述,在其中所述压敏粘合剂的弹性模量沿厚度方向变化的情况下,如上所述的弹性模量可以为关于整个压敏粘合剂测量的弹性模量,也就是,平均弹性模量。
所述压敏粘合剂在两个表面上,例如,如上所述的第一和第二表面,可以具有不同的剥离强度。例如,参照图1,第一表面1011对无碱玻璃的剥离强度可以不同于第二表面1012对无碱玻璃的剥离强度,以及例如,第一表面1011对无碱玻璃的剥离强度可以低于第二表面1012对无碱玻璃的剥离强度。所述剥离强度可以为对无碱玻璃的剥离强度,其是在室温下以300mm/min的剥离速率和180度的剥离角度测量的。
例如,所述压敏粘合剂的两个表面中,剥离强度高于另一表面的表面在室温下可以具有对无碱玻璃的100至2,500gf/25mm的剥离强度。例如,所述剥离强度可以为在上述范围内的150gf/25mm以上,200gf/25mm以上,250gf/25mm以上,或300gf/25mm以上。所述剥离强度还可以为上述范围内的2,000gf/25mm以下,1,700gf/25mm以下,1,500gf/25mm以下,1,000gf/25mm以下,800gf/25mm以下,750gf/25mm以下,或700gf/25mm以下。在这样的范围内,所述偏光板在LCD器件中具有优异的耐久性。
在下文中,为了便于描述,在本申请中,所述压敏粘合剂的两个表面中,剥离强度高于另一表面的剥离强度的表面可以被称作第二表面;而剥离强度低于另一表面的表面可以被称作第一表面。
在所述压敏粘合剂中,在室温下第二表面对玻璃的剥离强度(P2)与在室温下第一表面对玻璃的剥离强度(P1)的差异(P2–P1)可以为100gf/25mm以上,200gf/25mm以上,300gf/25mm以上,400gf/25mm以上,500gf/25mm以上,600gf/25mm以上,630gf/25mm以上,650gf/25mm以上,或700gf/25mm以上。所述差异(P2–P1)可以为,但不特别限于,例如,2,000gf/25mm以下,1,500gf/25mm以下,或1,000gf/25mm以下。当第一和第二表面之间的剥离强度的差异在上述范围内时,如在下面所述,可以适当地使用所述压敏粘合剂。
在另一实施方式中,在室温下第二表面对玻璃的剥离强度(P2)与在室温下第一表面对玻璃的剥离强度(P1)的比率(P2/P1)可以为,例如,5以上,10以上,15以上,20以上,25以上或30以上。所述比率(P2/P1)可以为,但不特别限于,例如,500以下,400以下,300以下,200以下,100以下,或50以下。当第一和第二表面之间的剥离强度的比率在上述范围内时,如在下面所述,可以适当地使用所述压敏粘合剂。
所述压敏粘合剂的剥离强度低于另一表面的表面(第一表面)在室温下对无碱玻璃的剥离强度,可以为,但不特别限于,例如,大约5至100gf/25mm。所述剥离强度可以为在上述范围内的10gf/25mm以上,或70gf/25mm以下,50gf/25mm以下,或40gf/25mm以下。
例如,在所述压敏粘合剂中,通过将平均拉伸模量(M)(单位:GPa)乘以在室温下第二表面对玻璃的剥离强度得到的值(M×P)(单位:GPa·gf/25mm)可以为20以上。
例如,通过将平均拉伸模量(M)(单位:GPa)乘以剥离强度得到的值(M×P)(单位:GPa·gf/25mm)可以为大于20,30以上,40以上,50以上,60以上,70以上,75以上,80以上,90以上,或100以上。例如,通过将平均拉伸模量(M)(单位:GPa)乘以剥离强度得到的值(M×P)(单位:GPa·gf/25mm)可以为2,000以下,1,500以下,1,000以下,900以下,650以下,500以下,400以下,300以下,200以下,或100以下。在该范围内时,所述压敏粘合剂可以用于于如下用途,由此具有适当的特性。
为了制备上述压敏粘合剂,例如,可以使用如下所述的其中在压敏粘合剂的制备过程中控制压敏粘合剂组合物配方的方法,或者可以使用其中在利用活性能量束辐照过程中控制压敏粘合剂组合物的层厚度或活性能量束的强度和/或亮度。
所述压敏粘合剂可以包含互穿聚合物网络(下文中称作“IPN”)。在本申请中使用的术语“IPN”可以指的是其中所述压敏粘合剂包含至少两种交联结构的状态。例如,在IPN中所述至少两种交联结构可以相互缠绕、物理地或化学地连接或穿过。
例如,IPN可以包含:包含被多官能交联剂交联的丙烯酸聚合物的第一交联结构和包含聚合的活性能量束可聚合的化合物的第二交联结构。例如,第一交联结构为通过加热形成的交联结构,以及第二交联结构可以为通过辐照活性能量束形成的交联结构。在本说明书中使用的术语“活性能量束”可以指的是电磁波,包括微波、红外(IR)线、紫外(UV)线、X光、γ射线、或粒子流,例如,α粒子束、质子束、中子束和电子束,以及通常可以包括紫外线或电子束。
例如,所述压敏粘合剂可以为压敏粘合剂组合物的层。在本申请中使用的术语“压敏粘合剂或粘合剂组合物的层”可以指的是通过涂布或固化所述压敏粘合剂组合物或粘合剂组合物形成的层。在本申请中使用的术语“压敏粘合剂或粘合剂组合物的固化”可以指的是通过在所述压敏粘合剂或粘合剂组合物中引发组分之间的物理或化学相互作用或反应实现在所述压敏粘合剂或粘合剂组合物中的交联结构。例如,通过在室温下保持所述组合物、向所述组合物提供湿气或热量、利用活性能量束辐照所述组合物或实施其中至少两种方法可以引发固化。根据各方法固化的压敏粘合剂或粘合剂组合物可以被称作室温固化型压敏粘合剂或粘合剂组合物、湿气固化型压敏粘合剂或粘合剂组合物、热固化型压敏粘合剂或粘合剂组合物、活性能量束固化型压敏粘合剂或粘合剂组合物,和复合固化型压敏粘合剂或粘合剂组合物。
所述压敏粘合剂组合物可以包含丙烯酸聚合物。例如,所述丙烯酸聚合物可以使用具有400,000以上的重均分子量(Mw)的聚合物。在本申请中使用的术语“重均分子量”可以指的是通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量的对于标准聚苯乙烯的转化值,以及除非另有特别定义,术语“分子量”可以指的是“重均分子量”。当所述聚合物的分子量为400,000以上时,所述压敏粘合剂的耐久性可以保持在适当的范围内。分子量的上限没有特别限制,而因此,例如,考虑到涂布性能,可以控制在大约2,500,000以下的范围内。
例如,所述丙烯酸聚合物可以包含源自(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合单元。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物,可以使用(甲基)丙烯酸烷基酯。考虑到内聚强度、玻璃化转变温度和压敏粘接性能,例如,可以使用包含具有1至14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。这样的单体可以为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁基酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯或(甲基)丙烯酸十四烷基酯。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物,可以使用除(甲基)丙烯酸烷基酯之外的化合物。
例如,作为所述化合物,可以使用由结构式1表示的化合物。
[结构式1]
在结构式1中,R为氢或烷基,A为亚烷基或次烷基,R1为烷基或芳基,以及n为1至50之间的数值。
源自结构式1化合物的聚合单元可以向聚合物提供亚烷基氧(alkyleneoxide)链。在一个实施方式中,所述亚烷基氧链可以为具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的直链、支链或环状的亚烷基氧链。所述亚烷基氧链可以提供使所述压敏粘合剂保持低雾度和抑制漏光的效果。甚至当所述压敏粘合剂的弹性模量大大增加时,所述亚烷基链也可以使其剥离强度保持合适的水平。
在结构式1中,例如,“R”可以为氢或具有1至4个碳原子的烷基,或者,氢或甲基。
在结构式1中,“A”可以为未取代或取代的具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的亚烷基或次烷基。所述亚烷基或次烷基可以具有直链、支链或环状的结构。
在结构式1中,当“R1”为烷基时,所述烷基可以为未取代或取代的具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的烷基。所述烷基可以具有直链、支链或环状的结构。
在结构式1中,当“R1”为芳基时,所述芳基可以为具有6至20个碳原子、6至16个碳原子或6至12个碳原子的芳基。
在结构式1中,“n”可以为1至25、1至15或1至6之间的数值。
结构式1的化合物可以为烷氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯或苯氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。
所述丙烯酸聚合物可以进一步包含源自具有极性基团的可共聚单体的聚合单元。在本申请中,具有极性官能团的可共聚单体可以为与形成丙烯酸聚合物的其它化合物(例如,(甲基)丙烯酸酯化合物)可共聚的单体,并在共聚后向聚合物的侧链或末端提供极性官能团。例如,所述极性官能团可以为通过供给热量与下文描述的多官能交联剂反应可以实现交联结构的官能团,或者可以起到提高所述压敏粘合剂对粘合剂层或液晶面板的润湿性的作用。例如,所述极性官能团可以是羟基、羧基或其酸酐基、磺酸基或磷酸基的酸基、缩水甘油基、氨基或异氰酸酯基。
例如,具有极性基团的可共聚单体可以为具有羟基的可共聚的单体。具有羟基基团的可共聚单体可以为同时包含能够与形成该聚合物的其它单体共聚的位点和羟基,从而在聚合后向所述丙烯酸共聚物提供羟基。这种单体可以为,但不限于,(甲基)丙烯酸羟基烷基酯,如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯或(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯;或羟基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯,如2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯或2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯。
在另一实施方式中,具有极性基团的可共聚单体可以是具有酸基团的可共聚单体。这样的单体可以为同时包含能够与形成该丙烯酸聚合物的其它单体共聚的位点和酸基团,从而在聚合后向所述丙烯酸共聚物提供酸基团。例如,所述酸基团可以为,但不限于,羧基、磺酸基或磷酸基。例如,具有酸基团的可共聚单体可以为,但不限于,含羧基的化合物或其酸酐,如(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐;磺酸化合物,如苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙烷磺酸、磺基丙基(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸;或磷酸化合物,如2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯等。
在一个实施方式中,所述丙烯酸聚合物可以包含源自具有羟基的可共聚单体的聚合单元和源自具有酸基团的可共聚单体的聚合单元。在这种情况下,通过提高压敏粘合剂和粘合剂层的润湿性,所提供的羟基和酸基团可以提高内聚强度,并且因此提高偏光板中的偏光片与压敏粘合剂之间的粘接强度。此外,例如,当将偏光板附着到液晶面板上时,所述酸基团可以提供足够的对面板界面的粘接强度。
例如,所述丙烯酸聚合物可以包含源自70至99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯化合物和0.1至30重量份的具有极性基团的可共聚单体的聚合单元。除非另外特别定义,术语“重量份”可以表示组分之间的重量比。
在其中所述丙烯酸聚合物包含源自结构式1的化合物的聚合单元和源自(甲基)丙烯酸烷基酯的聚合单元的情况下,作为(甲基)丙烯酸酯化合物,所述聚合物可以包含源自40至99.9重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯和10至50重量份的结构式1化合物的聚合单元。
此外,当所述丙烯酸聚合物包含源自具有羟基的可共聚单体的聚合单元和源自具有酸基团的可共聚单体的聚合单元时,所述聚合物可以包含,但不限于,源自0.1至20重量份的具有羟基的可共聚单体和0.5至10重量份的具有酸基团的可共聚单体的聚合单元。在这样的重量比范围内,所述压敏粘合剂可以具有对粘合剂和液晶面板的合适的压敏粘合剂强度,并且可以具有控制在合适范围内的内聚强度、耐久性、可加工性和漏光效果。
为了控制玻璃化转变温度,并提供其它功能,所述丙烯酸聚合物可以进一步包含源自任意的常规共聚单体的聚合单元,例如,含氮的单体,如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺;基于苯乙烯的单体,如苯乙烯或甲基苯乙烯;(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;或羧酸乙烯酯,如醋酸乙烯酯。基于其他聚合单元,这样的聚合单元可以包含的含量为,例如,20重量份。
所述丙烯酸聚合物可以通过已知的聚合方法制备。例如,所述丙烯酸聚合物可通过对单体混合物应用常规的聚合方法,如溶液聚合、光聚合、本体聚合、悬浮聚合或乳液聚合来制备,所述单体混合物是通过以所需的重量比适当混合(甲基)丙烯酸酯化合物、含羟基的可共聚单体、含酸基团的共聚单体和/或其它共聚单体制备的。当必要时,在聚合操作中,也可使用聚合引发剂或链转移剂。
所述压敏粘合剂组合物可进一步包括多官能交联剂。例如,所述交联剂通过供给热量经由与聚合物的反应可以实现交联结构。
所述多官能交联剂可以为,但不限于,异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂或金属螯合物交联剂。作为异氰酸酯交联剂,可以使用多官能异氰酸酯化合物,如甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯或萘二异氰酸酯,或使任一种多官能异氰酸酯化合物与多元醇化合物(如三羟甲基丙烷)反应制备的化合物。作为环氧交联剂,可以使用选自如下化合物中的至少一种:乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚,以及作为氮丙啶交联剂,可以使用选自如下化合物中的至少一种:N,N'-甲苯-2,4-双(1-氮丙啶甲酰胺)、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺(triethylenemelamine)、双间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)(bisisoprothaloyl-l-(2-methylaziridine))和三-(1-吖丙啶)基氧化膦,但本发明不限于此。此外,作为金属螯合物交联剂,可以使用其中多价金属(如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒)与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的的化合物,但本发明不限于此。
例如,相对于100重量份的丙烯酸聚合物,在所述压敏粘合剂组合物中包含的多官能交联剂可以为0.01至10重量份,或0.01至5重量份。在这样的范围内,所述压敏粘合剂可以具有优异的内聚强度和耐久性。
所述压敏粘合剂组合物可以进一步包含,例如,通过辐照活性能量束可以聚合的多官能活性能量束可聚合的化合物,作为能够实现不同于通过多官能交联剂与丙烯酸聚合物的反应实现的交联结构的交联结构的组分。如本申请中使用的术语“多官能活性能量束可聚合的化合物”可以指的包含通过辐照活性能量束能够参与聚合反应的至少两个官能团的化合物,例如,包含烯属不饱和双键的官能团,如丙烯酰基或甲基丙烯酰基,或者如环氧基团或氧杂环丁烷基团(oxetane group)的官能团。
作为多官能活性能量束可聚合的化合物,例如,可以使用多官能丙烯酸酯(MFA)。
作为多官能丙烯酸酯,可以使用在分子中具有至少两个(甲基)丙烯酰基的化合物,但不限于此。例如,多官能丙烯酸酯可以是双官能丙烯酸酯,如二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯(neopentylglycol adipatedi(meth)acrylate)、羟基特戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯、或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴;三官能丙烯酸酯,如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯;四官能丙烯酸酯,如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯;五官能丙烯酸酯,如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯;或六官能丙烯酸酯,如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、或聚氨酯(甲基)丙烯酸酯(例如,异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)。在某些情况下,所述多官能丙烯酸酯可以为本领域中已知的可光固化的低聚物,其可以为任何类型的聚氨酯丙烯酸酯、聚碳酸酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯。
所述多官能活性能量束可聚合的化合物可以为,例如,具有小于1,000的分子量且包含至少三个官能团的化合物。在这种情况下,分子量意味着重均分子量或常规的分子量。所述多官能丙烯酸酯在主链结构上可以包含环结构,由此可以更有效地抑制偏光片的收缩或膨胀,并且可以提高漏光抑制效果。在多官能丙烯酸酯中包含的环结构可以为碳环或杂环结构,或单环或多元环结构。包含环结构的多官能丙烯酸酯可以为,但不限于,具有异氰脲酸酯结构的单体,如三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯,或六官能丙烯酸酯,例如异氰酸酯改性的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯(例如,异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)。
相对于100重量份的丙烯酸聚合物,在所述压敏粘合剂组合物中包含的活性能量束可聚合的化合物可以为20至300重量份。
所述压敏粘合剂组合物可进一步包含紫外线(UV)吸收剂。所述UV吸收剂可以用于形成弹性模量沿厚度方向变化的压敏粘合剂。
作为UV吸收剂,可使用不抑制压敏粘合剂的光学性能、弹性模量、再加工性、可加工性或剥离强度的任何一种UV吸收剂,而没有限制。例如,所述UV吸收剂可以为,但是不限于,苯并***化合物,如基于2-(2'-羟基苯基)-苯并***的化合物,如2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并***、2-(3',5'-二-叔丁基-2'-羟基苯基)苯并***、2-(5'-叔丁基-2'-羟基苯基)苯并***、2-(2-羟基-5-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基)苯并***、2-(3',5'-二叔丁基-2'-羟基苯基)-5-苯并***、2-(3'-叔丁基-2'-羟基苯基-5'-甲基苯基)-5-苯并***、2-(3'-仲丁基-5'-叔丁基-2'-羟基苯基)苯并***、2-(2'-羟基-4'-辛氧基苯基苯基)-5-苯并***或2-(3',5'-二叔丁基-2'-羟基苯基)苯并***;二苯甲酮化合物,如具有4-羟基、4-甲氧基、4-辛氧基、4-癸氧基、4-十二烷氧基、4-苯甲氧基、4,2',4'-三羟基或2'-羟基-4,4'-二甲氧基官能团的基于2-羟基二苯甲酮的化合物;或苯甲酸酯化合物,如具有取代的苯甲酸酯结构的化合物,如水杨酸4-叔丁基-苯基酯、水杨酸苯基酯、水杨酸辛基苯基酯、二苯甲基间苯二酚、双(4-叔丁基-苯甲酰基)间苯二酚、苯甲酰基间苯二酚、2,4-二叔丁基苯基-3,5'-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、十六烷基3,5-二叔丁基-4-4-羟基苯甲酸酯、十八烷基3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯或2-甲基-4,6-二叔丁基苯基3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯。
在所述压敏粘合剂组合物中,包含的UV吸收剂可以为相对于100重量份的丙烯酸聚合物的10重量份,或相对于100重量份的活性能量束可聚合的化合物的0.1至10重量份,但本发明并不限于此。根据固化条件或所需的性能,如弹性模量或剥离强度,可以改变UV吸收剂的比率。然而,当UV吸收剂的含量过分增加,涂料溶液的UV吸收过分增加,而因此其可能难以实现弹性模量根据厚度方向变化的压敏粘合剂。因此,据此可以适当地选择UV吸收剂的含量。
所述压敏粘合剂组合物可以进一步包含能够引发活性能量束可聚合的化合物的聚合反应的自由基引发剂。所述自由基引发剂可以为光引发剂或热引发剂。考虑固化速率和黄化可能性,可以适当地选择特定种类的光引发剂。例如,光引发剂可以是基于苯偶姻的光引发剂、基于羟基酮的光引发剂、基于氨基酮的光引发剂或基于氧化膦的光引发剂。具体而言,所述光引发剂可以为:苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻正丁基醚、苯偶姻异丁基醚、乙酰苯、二甲基氨基乙酰苯、2,2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯、2,2-二乙氧基-2-苯基乙酰苯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、苯甲酮、对苯基苯甲酮、4,4’-二乙基氨基苯甲酮、二氯苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、乙酰苯二甲基缩酮、对二甲基氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]或2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基-氧化膦。
相对于100重量份的所述丙烯酸聚合物,所述压敏粘合剂组合物可以包含0.2至20重量份,0.2至20重量份或0.2至5重量份的自由基引发剂。相对于100重量份的活性能量束可聚合的化合物,包含的自由基引发剂的含量可以为0.2至20重量份。因此,可以有效地引发活性能量束可聚合的化合物的反应,可以防止在固化后由于残留组分导致的所述压敏粘合剂的物理性能下降。
所述的压敏粘合剂组合物可以进一步包含硅烷偶联剂。即使当将所述压敏粘合剂在苛刻条件下长时间放置时,所述硅烷偶联剂起到提高压敏粘合剂的内聚性和压敏粘合剂的粘接稳定性,提高耐热性和耐湿性,由此提高粘接可靠性的作用。例如,所述硅烷偶联剂可以为,γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙酸丙基三甲氧基硅烷、乙酰乙酸丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷、或乙酰氧基乙酰三甲氧基硅烷、其可以单独使用或以至少两种组合使用。在本发明中,优选使用具有乙酰乙酸酯或β-氰基乙酰基的基于硅烷的偶联剂,但本发明不限于此。在所述压敏粘合剂组合物中,相对于100重量份的所述丙烯酸聚合物,包含的硅烷偶联剂可以为0.01至5重量份,或0.01至1重量份。
所述压敏粘合剂组合物可以进一步包含增粘剂。例如,所述增粘剂树脂可以为烃基树脂或其氢化产物、松香树脂或它们的氢化产物、松香酯树脂或它们的氢化产物、萜烯树脂(terphene resin)或它们的氢化产物、萜烯酚树脂或它们的氢化产物、聚合松香树脂和聚合松香酯树脂,其可以单独使用或以至少两种组合使用。相对于100重量份的丙烯酸聚合物,在所述组合物中包含的增粘剂可以为1至100重量份。
当必要时,所述压敏粘合剂组合物可以进一步包含选自环氧树脂、固化剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、补强剂、填料、消泡剂、表面活性剂及塑化剂中的至少一种添加剂。
例如,通过固化所述压敏粘合剂组合物可以形成所述压敏粘合剂。所述压敏粘合剂可以为膜或片的形状,并且可以为单层压敏粘合剂。
所述单层压敏粘合剂可以具有沿厚度方向的弹性模量的梯度。参照图1,所述压敏粘合剂101从所述第一表面1011至第二表面1012可以具有根据厚度方向变化的弹性模量。
例如,所述压敏粘合剂可以通过控制压敏粘合剂的固化程度从而使固化程度根据厚度方向不同的方法形成。例如,当在通过辐照活性能量束(例如紫外线)固化压敏粘合剂组合物的过程中适当地控制压敏粘合剂组合物的涂布厚度和辐照的紫外线的强度,可以形成其中弹性模量根据厚度方向变化的压敏粘合剂。例如,通过上述方法辐照的紫外线沿厚度方向透射通过压敏粘合剂组合物层,以及由于与自由基引发剂的反应和/或被UV吸收剂吸收而湮灭。当适当调整湮灭的程度时,引发固化反应的紫外线的强度从辐照紫外线的压敏粘合剂组合物的层的一侧根据层的厚度方向向下变弱,由此可以根据厚度方向不同地控制固化程度。
例如,所述压敏粘合剂可以通过如下方法制备:涂布所述压敏粘合剂组合物和用紫外线从所述涂层的一个表面辐照。在本申请中,辐照的紫外线根据涂层的厚度方向透射,并且被涂层吸收,由此形成根据固化的压敏粘合剂的厚度方向变化的弹性模量梯度。
当上述操作中控制所述压敏粘合剂组合物的组分和厚度和/或紫外线的强度,紫外线可以沿涂层的厚度方向被吸收,由此形成弹性模量梯度。
图2显示形成压敏粘合剂的方法的一个示例性实施方式的示意图,其中通过使用活性能量束(如紫外线)辐照压敏粘合剂组合物的层201形成压敏粘合剂。可以从在两层剥离膜202A和202B之间形成的压敏粘合剂组合物的层201的一侧进行辐照紫外线。在进行过程中沿层201的厚度方向紫外线被吸收。因此,其中紫外线直接入射的表面201a及其相邻区域可以具有更高的弹性模量和更低的剥离强度,因为层201被充分固化,但是相反表面201b及其相邻区域可以具有更低的弹性模量和更高的剥离强度,因为层201相对地较少固化。
活性能量束的辐照可以使用已知的装置(如高压汞灯、无极灯或氙灯)来进行。此外,辐照活性能量束的条件没有特别限制,可以考虑所述压敏粘合剂组合物的组成进行适当选择。因此,可以有效地制备弹性模量在厚度方向变化的固化产物。例如,所述紫外线可以具有约550至2,000mW/cm2的照度,和约10至1,000mJ/cm2的光能,但本发明并不限于此。
在形成所述压敏粘合剂的操作中,为了固化效率或形成IPN结构,在辐照活性能量束之前、之后或之中,可以进行如加热、干燥或老化的步骤。
所述压敏粘合剂可以具有80wt%以上或90wt%以上的由通式1表示的凝胶含量。
[通式1]
凝胶含量(单位:wt%)=B/A×100
在通式1中,A为所述压敏粘合剂的重量,B为在室温下将具有重量A的压敏粘合剂沉淀在乙酸乙酯中48小时之后得到的未溶解的压敏粘合剂的干重。
当凝胶含量为80wt%以上时,在苛刻条件下可以实现优异的耐久性。所述凝胶含量的上限可以为,但不限于,约99%以下。
所述压敏粘合剂可以具有0.001至100μm的厚度。所述压敏粘合剂的厚度可以为,但不限于,在上述范围内的0.1、1、5、10、20或25μm以上,或80、60、40、30或10μm以下。
在本申请中,还提供了偏光板。示意性的偏光板可能包括偏光片和压敏粘合剂。所述压敏粘合剂可以为具有上述的压敏粘合剂。术语“偏光片”和“偏光板”可以被用于不同的含义。例如,偏光片可以指的是具有偏振功能的层、膜或片本身,以及偏光板可以指的是包括所述偏光片和不同功能层、膜或片的光学元件。在本申请中,作为附加的功能层、膜或片,可以使用偏光片保护膜、光学补偿膜、粘合剂层或压敏粘合剂。
作为偏光片,可以使用已知的偏光片,没有特别限制。所述偏光片可以为基于聚乙烯醇(PVA)的吸收型线性偏光片。
在所述偏光板中,可以依次设置所述偏光片和压敏粘合剂。例如,所述压敏粘合剂可以被附着到所述偏光片的一个表面上。所述压敏粘合剂可以被直接地附着到所述偏光片的一个表面上,或者在所述偏光板中具有在所述偏光片和压敏粘合剂之间的另一元件。在本申请中,术语“B直接地附着到A上”可以指的是其中在A和B之间没有设置其它元件的状态。在本申请中,在所述偏光片和压敏粘合剂之间的另一元件可以为光学补偿膜、偏光片保护膜或粘合剂。一个示意性的偏光板可以包括直接附着到偏光片上的粘合剂层和直接附着到所述粘合剂层的压敏粘合剂。
在一个实施方式中,在偏光片和压敏粘合剂之间可以进一步包括粘合剂层。图3显示包括偏光片301、粘合剂层302和压敏粘合剂101的上述结构。当使用所述粘合剂层时,作为粘合剂层,可以使用常规的粘合剂,而没有特别限制。例如,可以使用在常规的偏光板中使用的用于将偏光片附着到保护膜上的粘合剂层。
例如,所述粘合剂层可以为基于聚乙烯醇的粘合剂;基于丙烯酰基的粘合剂;基于醋酸乙烯酯的粘合剂;基于聚氨酯的粘合剂;基于聚酯的粘合剂;基于聚烯烃的粘合剂;基于聚乙烯基烷基醚的粘合剂;基于橡胶的粘合剂;基于氯乙烯-醋酸乙烯酯的粘合剂;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)粘合剂;氢化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SEBS)粘合剂;基于乙烯的粘合剂;或基于丙烯酸酯的粘合剂,其可单独使用或至少两种组合使用。这样的粘合剂可以使用,例如,水基、溶剂基或无溶剂型粘合剂组合物形成。此外,所述粘合剂组合物可以为热固化型粘合剂组合物、室温固化型粘合剂组合物、活性能量束固化型粘合剂组合物或复合固化型粘合剂组合物。
在所述偏光片上形成粘合剂层的方法没有特别限制,以及例如,可以使用如下方法:在所述偏光片上涂布粘合剂,再层压压敏粘合剂,和固化所涂布的粘合剂组合物,或者可以使用液滴法。
考虑到物理性能,可以将所述粘合剂层的厚度设定为常规的厚度,而没有特别限制。
在一个实施方式中,在所述偏光板中可以包含压敏粘合剂以将第一表面(也就是具有比第二表面更低的剥离强度的表面)附着到所述粘合剂层上。在这种情况下,第二表面可以为用于将所述偏光板附着到液晶面板上的压敏粘合剂表面。
在偏光板中,保护膜可以附着到偏光片的一个或两个表面上。例如,当使用上述粘合剂层将压敏粘合剂附着到与所述偏光片上时,所述保护膜可以仅附着到与附着有粘合剂层的表面相反的偏光片的表面上。在这种情况下,在所述偏光板中,所述保护膜可以仅附着到所述偏光片的表面上,以及所述压敏粘合剂作为粘合剂可以被附着到其中没有附着保护膜的偏光片的表面上。例如,可以使用已知的压敏粘合剂或粘合剂将所述保护膜被附着到偏光片上。
作为保护膜,可以使用基于纤维素的膜,如TAC膜;基于聚酯的膜,如聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)膜;基于聚碳酸酯的膜;基于聚酯砜的膜;或基于聚烯烃的膜,如基于丙烯酰基的膜和/或聚乙烯膜、聚丙烯膜、环状聚烯烃膜或具有降冰片烯结构的聚烯烃膜,或乙烯-丙烯共聚物膜,但本发明并不限定于此。
所述偏光板可以进一步包括附着到压敏粘合剂上的剥离膜。所述剥离膜可以采用本领域已知的常规组分。当必要时,所述偏光板可进一步包括选自减反射层、防眩层、相位延迟板、宽视角补偿膜和亮度增强膜中的至少一种功能层。
在本申请中,还提供了显示器件。示例性显示器件可以为LCD器件,其包括液晶面板和附着到所述液晶面板的一个或两个表面上的偏光板。在本申请中,可以通过所述压敏粘合剂将所述偏光板附着到液晶面板上。
液晶面板的种类没有特别限制。例如,可以使用所有已知的面板,包括,但不限于,如无源矩阵型面板,如扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)、铁电体型(F)或聚合物分散型(PD)的面板;有源矩阵型面板,如两终端面板或三终端面板;面内切换型(IPS)面板;或垂直排列型(VA)面板。
在LCD器件中包含的其它部件的种类,例如,彩色滤光片基板和阵列基板,也没有特别限制,并且可以使用在本领域中已知的任何部件,而没有限制。
有益效果
本申请的压敏粘合剂可用于提供一种偏光板和包括该偏光板的液晶显示器件,所述偏光板具有在厚度方向变化的拉伸模量,并且例如,其具有更薄的厚度和更轻的重量,并且还符合偏光板所要求的所有物理性能,例如,耐久性、耐水性、加工性和防漏光性。
附图说明
图1显示一个实施方式的偏光板的示意图。
图2显示一个实施方式的用于形成压敏粘合剂的方法的示意图。
图3显示一个实施方式的偏光板的剖视图的示意图。
具体实施方式
在下文中,参照根据本申请的实施例和没有根据本申请的对比实施例将详细描述本申请。然而,本申请并不限于以下实施例。
制备实施例1:丙烯酸聚合物(A)的制备
将79重量份的丙烯酸正丁酯(n-BA)、20重量份的丙烯酸甲氧基乙二醇酯(MEA)和1.0重量份的丙烯酸羟乙酯(HEA)放入1升的反应器中,所述反应器回流氮气并装配有冷却装置以有利于控制温度。接着,将120重量份的醋酸乙酯(EAc)作为溶剂加入到反应器中,用氮气吹扫反应器60分钟以除去氧气。然后,将温度保持在60℃,将0.03重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)作为反应引发剂加入到反应器中,并进行反应8小时。在反应后,用醋酸乙酯(EAc)稀释反应产物,由此制备了具有15wt%的固含量,1,800,000的重均分子量和4.5的分子量分布的丙烯酸聚合物(A)。
制备实施例2至8:丙烯酸聚合物(B)至(H)的制备
除了如表1所示改变单体组成(在表1中,所述丙烯酸聚合物(A)与在制备实施例1中制备的聚合物相同)之外,用如在制备实施例1中描述的方法制备丙烯酸聚合物。
[表1]
实施例1
压敏粘合剂层的形成
通过如下方法制备压敏粘合剂组合物:在溶剂中混合100重量份的丙烯酸聚合物(A)、3重量份的多官能交联剂(基于TDI的异氰酸酯,Coronate L,Nippon Polyurethane Industry(日本))、100重量份的多官能丙烯酸酯(三官能的聚氨酯丙烯酸酯,Aronix M-315,ToaGosei K.K)、2重量份的作为光引发剂的羟基环己基苯基酮(Irgacure184,Ciba SpecialtyChemicals(瑞士))、2重量份的基于三嗪的UV吸收剂(Tinuvin400,Ciba Specialty Chemicals(瑞士))和0.2重量份的具有β-氰基乙酰基的硅烷偶联剂(M812,LG化学株式会社(韩国))以具有30wt%的固体浓度。随后,将制备的压敏粘合剂组合物涂布在经历离型处理的PET膜(厚度:38μm,MRF-38,三菱)的离型处理的表面上以具有25μm的干燥厚度,以及在110℃的烘箱中干燥所得的膜3分钟。接着,将另一经历离型处理的PET膜(厚度:38μm,MRF-38,三菱)的离型处理的表面进一步层叠在干燥的涂层上,由此形成具有示于图2中的结构的堆叠结构,然后使用高压汞灯辐照紫外线(照度:250mW/cm2,光能:300mJ/cm2),由此形成在两层离型膜202A和202B之间的压敏粘合剂层(压敏粘合剂组合物的层201的固化层)。在下文中,为了便于描述,入射紫外线的压敏粘合剂层的表面被称作第一表面201a,以及相反表面被称作第二表面201b。
偏光板的形成
通过如下方法制备偏光片:拉伸基于聚乙烯醇的树脂膜、用碘染色所述膜和使用硼酸水溶液处理所述膜。接着,使用常规地用于将保护膜附着到偏光片上的基于聚乙烯醇的水基粘合剂将60μm厚的三乙酰基纤维素(TAC)膜附着到所述偏光片的一个表面上。接着,使用与之前使用的相同的基于聚乙烯醇的水基粘合剂,将之前形成的压敏粘合剂层的第一表面层叠在没有附着TAC膜的基于聚乙烯醇的偏光片的表面上。
实施例2至7以及对比实施例1和2
压敏粘合剂组合物的制备
除了如表2和3中所示改变组分之外,通过与在实施例1中描述的相同方法制备压敏粘合剂组合物,以及除了考虑所需的性能(例如弹性模量和剥离强度)适当地改变紫外线的辐照光能和照度之外,通过与在实施例1描述的相同方法形成偏光板。
[表2]
[表3]
<物理性能的评估>
1、拉伸模量的评估
在本申请中,压敏粘合剂层的拉伸模量是通过由根据ASTM D638中定义的方法的拉伸的应力-应变测试测量的,或者,当难以直接测量拉伸模量时,测量存储模量,然后通过下面的转化式转化为拉伸模量。具体而言,将在实施例和对比实施例中制备的具有图2结构的堆叠结构(离型PET膜202A、压敏粘合剂层的层201的固化产物和离型PET膜202B的堆叠结构)切割成尺寸为7cm(长度)×1cm(宽度)的狗骨状标本,用夹具固定标本的两末端用于拉伸测试,并测量拉伸模量。用于测量拉伸模量的条件如下所示:
<测量拉伸模量的条件>
测量仪器:通用测试机器(Universal Testing Machine,UTM)
设备型号:Zwick Roell Z010,Instron
测量条件:
称重传感器(load Cell):500N
拉伸速率:3mm/秒
<存储模量的测量并转化为拉伸模量>
将压敏粘合剂层切割成尺寸为15cm×25cm×25μm(宽度×长度×厚度),并将切割的压敏粘合剂层以5层堆叠。接着,将堆叠的粘合剂层切割成具有8mm直径的圆形,并使用玻璃压挤过夜以提高在层之间界面处的润湿性,由此除去在堆叠过程中产生的气泡。因此,制备了标本。接着,将标本放置在平行的板上,并调节间隙。然后,在法线和扭矩(Normal&Torque)调节为零之后,并检查正交力的稳定性,在如下条件下测量存储模量,并根据下面的转化式计算拉伸模量。
测量仪器和测量条件
测量仪器:ARES-RDA,TA Instruments公司,其具有强制对流加热烘箱
测量条件:
形状:8mm平行板
间隙:大约1mm
测试类型:动态频率扫描
应力=10.0[%],温度:30℃
初始频率:0.4rad/s,最终频率:100rad/s
<转化式>
E=3G
在上述转化式中,E为拉伸模量,以及G为存储模量。
2、剥离强度和再加工性(Repeelability)的评估
除了将沿剥离强度被测量的压敏粘合剂的表面改变压敏粘合剂的方向之外,使用在实施例或对比实施例中形成的各压敏粘合剂按照在实施例1中描述的方法形成偏光板。也就是,当在实施例1中公开的偏光板的形成过程中测量第一表面的剥离强度时,将第二表面附着到偏光片的所述侧,以及当测量第二表面的剥离强度时,将第一表面附着到所述偏光片的所述侧,由此形成偏光板。然后,通过将偏光板切割成尺寸为25mm×100mm(宽度×长度)形成标本。接着,剥离附着到压敏粘合剂层上的剥离的PET膜,并根据JIS Z0237说明书使用2-kg辊将压敏粘合剂层的表面附着到无碱玻璃上。接着,使附着了压敏粘合剂的无碱剥离在高压釜(50℃,和0.5atm)中加压大约20分钟,在恒定的温度和湿度条件(23℃和相对湿度:50%)下存储25小时。然后,使用质构仪(TA)(Stable Micro System(英国)),以300mm/min的剥离速率和180度的剥离角度从无碱玻璃上剥离偏光板,从而测量剥离强度。此外,在下面的标准下评估再附着性:
<评估再附着性的标准>
○:在附着后一天,剥离强度为800N/25mm以下。
△:在附着后一天,剥离强度为1,000N/25mm以上。
×:在附着后一天,剥离强度为2,000N/25mm以上。
3、耐久性的评估
在每个实施例或对比实施例中,通过将由切割偏光板制备的标本切割成90mm×170mm(宽度×长度)的尺寸制备两个标本。接着,将两个标本附着到玻璃基板(110mm×190mm×0.7mm=宽度×长度×厚度)的两个表面上,使得光学吸收轴交叉,由此制备样品。在附着过程中施加大约5kg/cm2的压力,在清洁的房间中进行附着以避免在界面处的气泡或外来的物质。接着,在包括60℃的温度和90%的相对湿度的条件下放置样品1,000小时之后通过观察在压敏粘合剂界面处是否产生气泡或剥离来确定样品的耐湿性和耐热性,以及在80℃下放置样品1,000小时之后通过观察在压敏粘合剂界面处是否产生气泡或剥离来确定耐热性。将形成的样品在室温下放置24小时,接着评估耐湿性和耐热性或耐热性。评估条件如下所示:
<评估耐久性的标准>
○:没有产生气泡和/或剥离。
△:产生一些气泡和/或剥离。
×:产生相当多的气泡和/或剥离。
4、耐水性的评估
通过将在实施例和对比实施例中形成偏光板切割成尺寸为90mm×170mm(宽度×长度)形成的标本附着到剥离基板(110mm×190mm×0.7mm=宽度×长度×厚度)的一个表面上制备样品。在附着过程中施加大约5kg/cm2的压力,在清洁的房间中进行附着以避免在界面处的气泡或外来物质。接着,将形成的样品放入到60℃的水中,放置24小时,并观察是否产生气泡或剥离。根据如下标准评估耐水性:
<评估耐水性的标准>
○:没有产生气泡和/或剥离。
△:在界面处产生一些气泡和/或剥离。
×:产生相当多的气泡和/或剥离。
5、雾度的评估
使用在实施例或对比实施例中的压敏粘合剂组合物制备具有图2结构的样品(压敏粘合剂层的厚度:23μm),根据说明书JIS K7105-1使用雾度计(HR-100,Murakami ColorResearch Laboratory,日本)测量样品中的压敏粘合剂层的雾度。
6、透光均一性的评估
使在实施例和对比实施例中形成的偏光板以光学轴交叉的状态附着到22英寸的LCD显示器(LG Philips LCD)的两个上,在恒定温度和湿度条件(23℃,相对湿度:50%)下存储24小时,以及在80℃下放置200小时。接着,在暗室中使用背光照射显示器,根据如下标准评估透光均一性:
<透光均一性的评估标准>
◎:使用肉眼在四个周边区域没有观察到透光的不均一性
○:使用肉眼在四个周边区域观察到轻微的透光的不均一性
△:使用肉眼在四个周边区域观察到一些的透光的不均一性
×:使用肉眼在四个周边区域观察到相当大的透光的不均一性
7、重均分子量的评估和分子量分布。
在下面的条件下使用GPC测量丙烯酸聚合物的重均分子量和分子量分布。为了描绘校正曲线,使用安捷伦***(Agilent system)的标准聚苯乙烯转化测量结果。
<用于测量重均分子量的条件>
测量仪器:安捷伦GPC(安捷伦1200series,USA)
柱:两个连接PL混合B
柱温:40℃
洗脱液:四氢呋喃
流速:1.0mL/min
浓度:~2mg/mL(100μL注入)
总结测量结果并列于表4和5中。
[表4]
[表5]
Claims (15)
1.一种压敏粘合剂,其为具有第一表面和第二表面的膜的形式,所述压敏粘合剂的弹性模量沿厚度方向变化,所述压敏粘合剂在室温下的平均弹性模量为0.01GPa至1GPa,以及在室温下所述第二表面对玻璃的剥离强度为100至2,500gf/25mm。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合剂,其中,所述第一表面对玻璃的剥离强度不同于所述第二表面对玻璃的剥离强度。
3.根据权利要求2所述的压敏粘合剂,其中,所述第二表面对玻璃的剥离强度(P2)和所述第一表面对剥离的剥离强度(P1)之间的差异(P2-P1)为100gf/25mm以上。
4.根据权利要求2所述的压敏粘合剂,其中,所述第二表面对玻璃的剥离强度(P2)和所述第一表面相对于剥离的剥离强度(P1)之间的比率(P2/P1)为5以上。
5.根据权利要求1所述的压敏粘合剂,其中,所述第一表面对玻璃的剥离强度(P1)为5至100gf/25mm。
6.根据权利要求1所述压敏粘合剂,其中,通过将在室温下的平均弹性模量(M)乘以在室温下所述第二表面对玻璃的剥离强度(P)得到的数值(MP)为20以上。
8.根据权利要求7所述的压敏粘合剂,其中,所述压敏粘合剂组合物进一步包含活性能量束可聚合的化合物和自由基引发剂。
9.根据权利要求7所述的压敏粘合剂,其中,所述压敏粘合剂组合物进一步包含紫外线吸收剂。
10.一种偏光板,其包括:
偏光片;和
设置在所述偏光片的一个表面上的权利要求1所述的压敏粘合剂。
11.根据权利要求10所述的偏光板,其进一步包括在所述偏光片和压敏粘合剂之间的粘合剂层。
12.一种根据权利要求11所述的偏光板,其中,所述粘合剂层直接附着到所述偏光片上,以及所述压敏粘合剂直接附着到所述粘合剂层上。
13.根据权利要求10所述的偏光板,其进一步包括:在与设置有所述压敏粘合剂的表面相反的所述偏光片的表面上的保护膜。
14.一种液晶显示器件,其包括液晶面板,在所述液晶面板的一侧或两侧上通过所述压敏粘合剂附着权利要求10所述的偏光板。
15.根据权利要求14所述的器件,其中,所述液晶面板为无源矩阵面板、有源矩阵面板、面内切换型面板或垂直排列型面板。
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