CN103764313B - 被膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不易发生劣化的高强度的被膜及其制造方法。一种被形成在金属模的成型面上的被膜（1）的制造工序（S1），所述制造工序（S1）具备初始被膜形成工序（S11）和间歇加热工序（S12），在初始被膜形成工序（S11）中，在所述金属模的成型面上形成初始被膜（100），其中，所述初始被膜（100）具有：碳膜（140），其含有纳米碳类（142），且涂覆有富勒烯（143）；氮化化合物层（120）以及渗硫层（130），所述氮化化合物层（120）以及渗硫层（130）位于所述碳膜与所述铁类材料之间，在间歇加热工序（S12）中，在非氧化气氛下对在所述初始被膜形成工序（S11）中所形成的初始被膜（100）进行间歇性加热。

Description

被膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种被形成在铁类材料的表面上的被膜及其制造方法。
背景技术
一直以来，公知一种在压铸等中，为了实现脱模不良的降低等而在金属模的成型面（铁类材料的表面）上形成预定的被膜的技术（例如，参照专利文献1）。
在专利文献1中公开了一种通过将富勒烯涂覆在含有碳纳米管等纳米碳类的碳膜上，从而在金属模的成型面上形成被膜的技术。
根据专利文献1中所述的技术，通过由富勒烯填埋碳膜的间隙以缓和碳膜的表面的凹凸，从而降低了脱模不良。
然而，在专利文献1所述的技术中，在碳膜与富勒烯的结合不完全的情况下，会由于碱性溶剂而除去富勒烯从而使被膜劣化。此外，被膜的强度并不充分，被膜容易脱落。
因此，专利文献1中所述的技术有改善的余地。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-36194号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的课题在于，提供一种不易发生劣化的高强度的被膜、以及其制造方法。
用于解决课题的方法
本发明的被膜的制造方法为一种被形成在铸造中所使用的金属模的成型面上的被膜的制造方法，所述被膜的制造方法的特征在于，具备初始被膜形成工序和间歇加热工序，在初始被膜形成工序中，在所述金属模的成型面上形成初始被膜，其中，所述初始被膜具有：碳膜，其含有纳米碳类，且涂覆有富勒烯；氮化化合物层以及渗硫层，所述氮化化合物层以及渗硫层位于所述碳膜与所述金属模之间，在间歇加热工序中，在非氧化气氛下对在所述初始被膜形成工序中所形成的初始被膜进行间歇性加热。在所述间歇加热工序中，在形成有所述初始被膜的金属模的成型面上涂覆有油性脱模剂的状态下，使用该金属模来实施多次的铸造。
本发明的被膜具备含有纳米碳类的碳膜，且被形成在铁类材料的表面上，所述被膜含有硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe3O4，所述碳膜中的硫黄扩散率超过50%。
在本发明的被膜中优选为，通过X射线衍射法而被鉴别出的物质为硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe3O4，所述硫黄扩散率通过电子显微探针分析（EPMA）中的面分析而求出。
发明的效果
根据本发明，能够抑制被膜的劣化以及脱落。
附图说明
图1为表示本发明所涉及的被膜的制造工序的图。
图2为表示初始被膜的图。
图3为表示本发明所涉及的被膜的图。
图4为表示EPMA中的初始被膜的面分析结果的图，（a）为表示初始被膜中的碳的图，（b）为表示初始被膜中的硫黄的图。
图5为表示EPMA中的本发明所涉及的被膜的面分析结果的图，（a）为表示本发明所涉及的被膜中的碳的图，（b）为表示本发明所涉及的被膜中的硫黄的图。
图6为表示EPMA中的比较品的面分析结果的图，（a）为表示比较品中的碳的图，（b）为表示比较品中的硫黄的图。
具体实施方式
在下文中，参照图1～图3来对本发明所涉及的被膜的制造方法的一个实施方式、被膜1的制造工序S1进行说明。
被膜1为，被形成在压铸等中所使用的金属模的成型面上的被膜。
制造工序S1为，在所述金属模的成型面上形成被膜1的工序。
另外，本实施方式的金属模为，由SKD61等合金工具钢钢材（JISG4404）而形成的铁类材料。
如图1所示，制造工序S1具备初始被膜形成工序S11和间歇加热工序S12。
初始被膜形成工序S11为在所述金属模的成型面上形成初始被膜100的工序。
初始被膜形成工序S11为公知技术，具体而言，是在日本特开2010-36194号公报中公开的工序。因此，省略初始被膜形成工序S11的详细的说明。
图2图示了在初始被膜形成工序S11中所制备出的初始被膜100。
如图2所示，初始被膜100为通过公知技术而制备出的被膜，并且具备扩散层110、氮化化合物层120、渗硫层130、碳膜140。
扩散层110为在所述金属模上扩散有氮的层，且被形成在所述金属模的成型面附近。
氮化化合物层120为含有Fe2N或Fe3N等氮化化合物、以及Fe3C的层，且被形成在扩散层110上。
渗硫层130为含有FeS等硫化化合物的层，且被形成在氮化化合物层120上。
碳膜140为含有纳米碳类的层，且位于初始被膜100的最表面（图2的最上部）。
碳膜140含有硬质非晶质碳141、纳米碳142、以及富勒烯143。
硬质非晶质碳141为以碳作为主要成分的无定型形状的物质。硬质非晶质碳141大致散布在形成有扩散层110以及氮化化合物层120的位置上。
纳米碳142为碳纳米纤维、碳纳米管、碳纳米线圈、以及碳纳米线等纳米碳类。纳米碳142以从硬质非晶质碳141向初始被膜100的表面侧（图2的上侧）延伸的方式而大量形成。纳米碳142以达到初始被膜100的最表面的位置的方式而形成。
富勒烯143为，以Ｃ60为代表的、由大量碳原子形成的碳簇，且含有被实施了预定的化学修飾的富勒烯衍生物。富勒烯143大量存在于纳米碳142之间。
由此，初始被膜100具有：碳膜140，其含有纳米碳142，且涂覆有富勒烯143；氮化化合物层120以及渗硫层130，所述氮化化合物层120以及渗硫层130位于碳膜140与所述金属模之间。
另外，本发明的初始被膜，只要至少含有纳米碳类，且在涂覆有富勒烯的碳膜与所述金属模之间形成有氮化化合物层以及渗硫层即可，而并不限定其制造方法。
如图1所示，间歇加热工序S12为，在非氧化气氛下对在初始被膜形成工序S11中所制备出的初始被膜100进行间歇性加热的工序。
在间歇加热工序S12中，通过使用形成有初始被膜100的金属模来实际上实施多次压铸，从而对初始被膜100进行间歇性加热。
详细而言，首先，将矿物油、合成油、以及植物油等油性脱模剂涂覆在形成有初始被膜100的金属模的成型面上。此时，以所述金属模的成型面完全被所述油性脱模剂覆盖的方式来涂覆该油性脱模剂。由此，能够使初始被膜100成为不接触水以及空气的状态，即处于非氧化气氛下的状态。
接下来，将高温（例如，600℃）的铝合金等熔融金属填充至所述金属模中，并放置预定的时间（例如，5秒钟）。此时，高温的熔融金属，通过与所述金属模的成型面相接触，而急剧冷却至预定的温度（例如，300℃）。即，初始被膜100，因刚刚被填充至所述金属模中之后的熔融金属而被高温加热，之后在被所述金属模急剧冷却了的熔融金属的温度下被冷却。
最后，将凝固了的熔融金属（鋳物）从所述金属模中取出。
通过实施预定次数（例如，合计1000次）的上述的处理，而使初始被膜100成为被膜1。即，在所述金属模的成型面上形成被膜1。
由此，在间歇加热工序S12中，使用形成有初始被膜100的金属模，而在非氧化气氛下反复实施多次铸造。由此，对初始被膜100赋予多次预定的温度变化（加热以及冷却）。即，初始被膜100间歇性被加热，从而使初始被膜100变化成为被膜1。
另外，虽然在本实施方式中，将被膜1形成在金属模的成型面上，但是可认为不限定于金属模的成型面上，而可对所有的铁类材料的表面应用本发明。
此外，虽然在本实施方式中，在每一次的铸造时涂覆油性脱模剂，但是只要能维持初始被膜100处于非氧化气氛下的状态，则不限定涂覆油性脱模剂的时间点。
此外，虽然在本实施方式中，通过将油性脱模剂涂覆在所述金属模的成型面上，来实现初始被膜100处于非氧化气氛下的状态，但是可认为即使是通过除此之外的其他方法，只要能实现初始被膜处于非氧化气氛下的状态，则也可制造出本发明所涉及的被膜。
此外，在本实施方式中，虽然通过实际上多次实施压铸来对初始被膜100进行间歇性加热，但是可认为也可以使用激光或超音波等对初始被膜100进行间歇性加热。
图3图示了经过制造工序S1而制备出的被膜1。
如图3所示，被膜1具备扩散层10、氮化化合物层20、渗硫层30、碳膜40。
扩散层10为经过间歇加热工序S12而形成的扩散层110，且被形成在所述金属模的成型面附近。
氮化化合物层20为经过间歇加热工序S12而形成的氮化化合物层120，且被形成在扩散层10上。
氮化化合物层20为含有Fe4N等氮化化合物、以及Fe3C的层。即，氮化化合物层20在含有Fe4N的方面，与初始被膜100的氮化化合物层120有所不同。因经过间歇加热工序S12，而使在初始被膜100的氮化化合物层120中所含有的Fe2N或Fe3N向Fe4N变化。
在此，Fe4N与Fe2N或Fe3N相比具有较致密的结构。
因此，具有含有Fe4N的氮化化合物层20的被膜1，与具有含有Fe2N或Fe3N的氮化化合物层120的初始被膜100相比具有1.5倍左右的脱落强度（从所述金属模脱落时的压力）。
因此，根据本发明，可将被膜1设为高强度。
渗硫层30为经过间歇加热工序S12而形成的渗硫层130，且被形成在氮化化合物层20上。渗硫层30以达到被膜1的最表面的位置的方式而形成。
碳膜40为经过间歇加热工序S12而形成的碳膜140。
在碳膜40中整体形成有渗硫层30。即，在碳膜40中，硫黄为整体上扩散了的状态。
由此，在初始被膜100中，硫磺浓缩在碳膜140的根部（图2的下部）处，而在被膜1中，碳膜40中整体上扩散有硫黄。
因此，被膜1与初始被膜100相比具有较小的摩擦系数。
因此，根据本发明，能够降低被膜1的脱模不良。
碳膜40含有硬质非晶质碳41、纳米碳42、以及富勒烯43。
硬质非晶质碳41为经过间歇加热工序S12而形成的硬质非晶质碳141。
硬质非晶质碳41通过如下方式形成，即，经间歇加热工序S12而非晶质化了的一部分的富勒烯143使硬质非晶质碳141致密化。由此，硬质非晶质碳41与初始被膜100的硬质非晶质碳141相比具有较致密的结构。
纳米碳42为经过间歇加热工序S12而形成的纳米碳142。纳米碳42以从硬质非晶质碳41起向被膜1的表面侧（图3的上侧）延伸的方式而大量形成。纳米碳42，以到达被膜1的最表面的位置的方式而形成。
富勒烯43为经过间歇加热工序S12而形成的富勒烯143。
富勒烯43与纳米碳42相结合而使碳膜40成为较致密的结构。
因此，不会由于碱性溶剂而除去富勒烯43。
因此，根据本发明，能够防止被膜1的劣化。
此外，富勒烯43扩散至氮化化合物层20以及扩散层10为止。
如上所述，虽然在被膜1中，碳膜40中整体扩散有硫黄，但是可推测出，这是由于富勒烯43浸透至扩散层10的原因。
详细而言，经过间歇加热工序S12，而使较多存在于碳膜140的表面侧上的富勒烯143，与较多存在于碳膜140的根部上的硫黄的相互扩散产生，伴随于此，可推测出在碳膜40中整体扩散有硫黄。
另外，由于富勒烯一般在240℃以上的条件下易于扩散，因此在间歇加热工序S12中初始被膜100被冷却时的温度（通过与所述金属模的成型面相接触而极具冷却后的熔融金属的温度）的下限优选为240℃。
而且，当初始被膜100的碳膜140超过600℃时，则有氧化劣化的可能性，因此在间歇加热工序S12中初始被膜100被加热时的温度（熔融金属的初始温度）的上限优选为600℃。
在下文中，根据实施例以及比较例而参照图4～图6来对本发明所涉及的被膜的特性进行说明。
首先，在实施实施例以及比较例的操作之前，对初始被膜100实施EPMA（ElectronProbeMicroAnalyser：电子探针显微分析）中的面分析。实施面分析的剖面为，沿着从初始被膜100的表面向内部的方向被切断的面。
图4图示了EPMA中的初始被膜100的面分析结果。图4（a）为表示EPMA中的初始被膜100中的碳的面分析结果的图，图4（b）为表示EPMA中的初始被膜100中的硫黄的面分析结果的图。
通过该面分析结果来求出被膜的碳膜中的硫黄扩散率。
在此，碳膜中的硫黄扩散率是指，实施EPMA中的面分析的剖面中的、硫黄相对于碳膜的比率。例如，在碳膜的整个区域中扩散有硫黄的情况下，硫黄扩散率被判断为100%。
如图4（a）以及图4（b）所示，可确认为，在初始被膜100中的碳膜140中未整体上分布有硫黄，而是在根部（图4（b）的下部）处较多地存在有硫黄。此时，可判断出在初始被膜100中的碳膜140中的硫黄扩散率为50%。
此外，对初始被膜100实施X射线衍射时可知，在初始被膜100中，含有硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe3O4。
实施例
首先，将所述油性脱模剂涂覆在形成有初始被膜100的金属模的成型面上，并使初始被膜100成为处于非氧化气氛下的状态。
接下来，将600℃的铝合金的熔融金属填充在所述金属模中，且在热传递系数6000W/m2K（600℃50MPa）的传热界面（所述金属模的成型面）上，对初始被膜100实施5秒钟的4000kcal/m2的入热。
最后，将凝固了的熔融金属（鋳物）从所述金属模中取出。
实施合计1000次的上述的处理来制备被膜1。
与初始被膜100相同，对被膜1实施EPMA中的面分析。
图5为表示EPMA中的被膜1的面分析结果。图5（a）为表示EPMA中的被膜1中的碳的面分析结果的图，图5（b）为表示EPMA中的被膜1中的硫黄的面分析结果的图。
如图5（a）以及图5（b）所示，可确认为，在被膜1中的碳膜40中，整体上分布有硫黄，且即使在被膜1的表面附近（图5（b）的上部）处也大概均等存在有硫黄。此时，可判断出被膜1中的碳膜40中的硫黄扩散率为100%。
由此，被膜1与初始被膜100相比碳膜中的硫黄扩散率较大。因此，如上所述，被膜1与初始被膜100相比而具有较小的摩擦系数，且与初始被膜100相比脱模不良变小。
另外，虽然在被膜1中的碳膜40中的硫黄扩散率为100%，但是只要是至少本发明所涉及的被膜的摩擦系数与初始被膜的摩擦系数相比而变小即可。即，只要本发明所涉及的被膜中的碳膜中的硫黄扩散率超过50%即可。
此外，对被膜1实施X射线衍射时可知，在被膜1中含有硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe3O4。
如上所述，由于在被膜1中含有Fe4N，所述Fe4N具有与Fe2N相比而较致密的结构，因此被膜1与初始被膜100相比而为高强度。
比较例
除了代替所述油性脱模剂而使用水溶性脱模剂以外，实施与上述的实施例相同的操作，从而制备出被膜（以下，叙述为“比较品”）。
在此，水溶性脱模剂与油性脱模剂不同，不能防止初始被膜100与水以及空气接触。
即，比较品通过在氧化气氛下对初始被膜100进行间歇性加热而制备出。
与被膜1相同，对比较品实施EPMA中的面分析。
图6为表示EPMA中的比较品的面分析结果。图6（a）为表示EPMA中的比较品中的碳的面分析结果的图，图6（b）为表示EPMA中的比较品中的硫黄的面分析结果的图。
如图6（a）以及图6（b）所示，可确认为，在比较品中的碳膜中，只有极少一部分分布有硫黄。此时，可判断为，在比较品中的碳膜中的硫黄扩散率为5%。
由此，比较品与初始被膜100相比碳膜中的硫黄扩散率变小，且具有与初始被膜100相比而较大的摩擦系数。即，比较品与初始被膜100相比脱模不良变高。
如上所述，可知本发明所涉及的被膜通过在非氧化气氛下对初始被膜进行间歇性加热而制备出。
而且，可知本发明所涉及的被膜含有硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe3O4，且所述碳膜中的硫黄扩散率超过50%。
另外，虽然在求出被膜的碳膜中的硫黄扩散率时实施EPMA中的面分析，但是只要是能求出被膜的碳膜中的硫黄扩散率，则不限定其方法。
此外，虽然对在被膜中所含有的物质进行鉴别时，使用X射线衍射法，但是只要为对在被膜中所含有的物质进行鉴别的方法，则不限定其方法。
产业上的可利用性
本发明能够在被形成在铁类材料的表面上的被膜及其的制造方法中利用。
符号说明
1被膜
10扩散层
20氮化化合物层
30渗硫层
40碳膜
41硬质非晶质碳
42纳米碳
43富勒烯
100初始被膜
110扩散层
120氮化化合物层
130渗硫层
140碳膜
141硬质非晶质碳
142纳米碳
143富勒烯

Claims (3)

1.一种被膜的制造方法，所述被膜被形成在铸造中所使用的金属模的成型面上，
所述被膜的制造方法的特征在于，具备如下工序：
初始被膜形成工序，在所述金属模的成型面上形成初始被膜，其中，所述初始被膜具有：碳膜，其含有纳米碳类，且涂覆有富勒烯；氮化化合物层以及渗硫层，所述氮化化合物层以及渗硫层位于所述碳膜与所述金属模之间，
间歇加热工序，在非氧化气氛下对在所述初始被膜形成工序中所形成的初始被膜进行间歇性加热，
在所述间歇加热工序中，在形成有所述初始被膜的金属模的成型面上涂覆有油性脱模剂的状态下，使用该金属模来实施多次的铸造。
2.一种被膜，其为通过权利要求1所述的被膜的制造方法而制备出的被膜，所述被膜具有含有纳米碳类的碳膜，且被形成在铁类材料的表面上，
所述被膜的特征在于，
含有硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe304，
所述碳膜中的硫黄扩散率超过50％。
3.如权利要求2所述的被膜，其特征在于，
通过X射线衍射法而被鉴别出的物质为硬质非晶质碳、Fe4N、Fe3C、马氏体、以及Fe304，
所述硫黄扩散率通过电子显微探针分析中的面分析而求出。
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