CN103753727B - 一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特点是聚合物和无机填料按照一定配比混合造粒后,通过双向拉伸熔体混合成型一体化装置中的挤出机输送,经塑化熔融,并在双向拉伸熔体混合器的双向拉伸-剪切作用力下,得到无机填料分散较好,性能优异的聚合物/无机填料复合材料的粒料或片材。本发明可使无机填料在聚合物基体中的分布更均匀,团聚体更少;而且可以通过改变双向拉伸熔体混合器的个数来调控无机填料的分散形貌及其分散程度。本发明得到的聚合物复合材料具有较好的力学性能,热稳定性能,导电性能,阻燃性能。本发明可连续性生产,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,具有广阔的应用前景。

Description

一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法,特别适用于含量大的无机填料在聚合物基体中分散,属于聚合物/无机填料复合材料的制备技术加工领域。
背景技术
聚合物/无机填料复合材料是将无机填料分散于聚合物基体中的一种复合材料,其中无机填料在聚合物中的分散是本领域的研究的热点。特别是在粒子含量较高时,粒子间极易团聚;而且,一旦发生团聚,很难通过加工方式加以进一步的分散。当加入的无机填料含量较少时,为达到较好的分散效果,一般采用溶液共混,乳液共混,以及原位聚合等方式。但是这几种方法均不适合大批量的工业化生产以及无机填料含量较多时使用,并且一般还存在着有毒溶剂的挥发。熔融共混法是制备聚合物/无机填料复合材料的常用方法,一般是将各种无机填料与聚合物直接进行分散、混合、塑化而制得,其过程较简单,成本低,效率高,适于大规模生产。但由于无机填料具有较高的表面能,在熔体分散过程中易于团聚,所以在聚合物中实现均匀分散是非常困难的,给产品的高性能化及稳定性带来了新的问题。
为了解决熔融共混法制备聚合物/无机复合材料研究中存在的无机填料分散的难题,目前主要采用了超声波辅助熔体分散法,强外力作用辅助熔体分散法以及无机填料的偶联剂改性和接枝改性等方法。
超声波辅助熔体分散法:在复合材料熔体挤出加工过程中,利用安装机头口模附近的超声辐照装置发射的超声波对聚合物熔体和无机填料的作用,改善粒子在聚合物中的分布状况[中国专利CN1657267A2005]。但是,超声波耗能较多,设备维护费高,加工过程中存在不稳定因素,因此使用成本较高,不利于工业化的生产。
强外力作用辅助熔体分散法:采用经特殊设计的新型超高速混合机对无机填料进行有效的分散处理,以达到在聚合物中可大量添加粒子又能使之分散均匀的目的。但是,强外力的作用过强会使得粒子本身的结构发生变形,不利于保持原有的结构,使得本应有的粒子特征性能不能很好的发挥出来。
偶联剂改性和接枝改性:由于高聚物熔体的粘度比较大,即使通过偶联剂增加了粒子与基体之间的亲和力,热力学和动力学因素均决定了高聚物难以进入粒子聚集体内部;而且偶联剂本身是小分子物质,在加工的过程中很容易挥发与降解。而在无机填料表面接枝聚合物可以改变粒子的表面能,增加粒子与基体间的相容性,使粒子的分散性得到改善。但是通常的接枝聚合反应是在溶液中进行,处理粒子后还需除去所加的溶剂,工艺较复杂,使成本增加。
发明内容
针对现有技术中的熔融共混法制备聚合物/无机填料复合材料难以达到均匀分散的不足,本发明的目的是提供一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法,使用该方法不仅能使无机填料在聚合物中均匀的分散,团聚体减少,并且无机填料还会沿着熔体流动的方向取向,使得聚合物/无机填料复合材料的力学性能,热稳定性能,导电性能,阻燃性能等也相应的得到提高。
本发明的技术原理是,利用双向拉伸熔体混合成型一体化装置中的单个或组合双向拉伸熔体混合器可以提供强大的剪切作用力,使得无机填料在聚合物基体中的分布更均匀,团聚体减少,增加聚合物/无机填料之间的相容性。并且还可通过改变双向拉伸熔体混合器的个数来调控无机填料的形态与结构。
本发明基于上述原理,实现上述发明目的所采用的技术方案是:本发明包括如下步骤:
第一步,将聚合物、无机填料、相容剂按重量份配比为95~20:5~50:0~30进行配料,得原料组分;
第二步,将上述的复合材料原料组分进行干燥预处理;
第三步,将复合材料的原料组分投入高混机中进行预混合;
第四步,将第三步得到的预混物投入到由挤出机(1-1)、连接器(1-2)、单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3)、造粒口模(1-4)、冷却装置(1-5)和造粒机(1-7)构成的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机(1-1)中(参见图1),其中双向拉伸熔体混合器的壳体内设有2~10个不同水平延伸的楔形熔体流道;聚合物熔体流经连接器并在单个或组合双向拉伸熔体混合器的不同水平延伸的楔形熔体流道中分流、双向拉伸形变和叠合后,从造粒口模(1-4)流出,再经过冷却装置(1-5)冷却、造粒机(1-7)切粒,即可得颗粒型聚合物/无机填料复合材料。
上述第四步也可以是将第三步制得的预混物投入到由挤出机(2-1)、连接器(2-2)、单个或组合双向拉伸熔体混合器(2-3)和冷却装置(2-5)的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机(2-1)中(参见图2),其中双向拉伸熔体混合器的壳体内设有2~10个不同水平延伸的楔形熔体流道;聚合物熔体流经连接器并在双向拉伸熔体混合器(2-3)的不同楔形熔体流道中分流、双向拉伸形变和叠合后流出,再经过冷却装置(2-5)冷却,即可得片材型聚合物/无机填料复合材料。
在上述第四步中,经挤出机(1-1)或(2-1)、连接器(1-2)或(2-2)流出的聚合物熔体在单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3)或(2-3)的入口端处被分流,流入2~10个不同水平延伸的楔形熔体流道并在楔形熔体流道末端发生叠合,聚合物熔体在流经楔形熔体流道时会发生拉伸倍率为2~10倍(比如楔形熔体流道为二个时是2倍,三个时是3倍,四个时是4倍,八个时是8倍)的形变,其相形态得到优化,且每经过双向拉伸熔体混合器一次相形态就优化一次(当混合器为组合双向拉伸熔体混合器时),这样就可以通过熔融共混的方法进一步改善填料在聚合物基中的分散状态,实现复合材料的结构优化。再说明的是,双向拉伸熔体混合器的壳体内设有n个楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即:10≧n≧2,n既可取双数的2、4、6、8、10,又可取奇数的3、5、7、9;混合器可由单个双向拉伸熔体混合器构成,也可由两个或两个以上的双向拉伸熔体混合器线性联接构成;当混合器为组合双向拉伸熔体混合器时,它是由两个或两个以上的同类型(即:n值相同)和/或不同类型(即:n值不相同)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接而构成,且相邻双向拉伸熔体混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配,每一个混合器构成一个双向拉伸熔体混合单元。
上述第三步与第四步之间增设如下步骤,即:将第三步得到聚合物/无机填料预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒,干燥后得到聚合物/无机填料预混复合颗粒;再将所得到的聚合物/无机填料预混复合颗粒投入到第四步中的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机(1-1)或(2-1)中。经过此步骤的处理,投入到挤出机(1-1)或(2-1)中的物料是聚合物/无机填料预混复合颗粒,而不再是聚合物/无机填料预混物,这样会提高第四步中的聚合物的加工流动性能以及进一步的改善无机填料在聚合物的分散状态。为此,在实际生产中,增加这一步骤为宜。
上述第一步中的聚合物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龙6、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。
上述第一步中的无机填料是炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、玻璃微珠、高岭土、云母和短玻纤中的一种。
上述第一步中的相容剂是聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐、羟基接枝聚丙烯和羟基接枝聚乙烯中的一种。
上述第四步所用的挤出机(1-1)的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器(1-2),双向拉伸熔体混合器(1-3),造粒口模(1-4)的温度分别为100~190°C、190~300°C、190~300°C、190~300°C,190~300°C,190~300°C,190~300°C;或者,第四步所用的挤出机(2-1)的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器(2-2),双向拉伸熔体混合器(2-3)的温度分别为100~190°C、190~300°C、190~300°C、190~300°C,190~300°C,190~300°C。
上述双螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为100~190°C、190~300°C、190~300°C、190~300°C、190~300°C。
本发明所得到的颗粒型聚合物/无机填料复合材料经过挤出成型、注塑成型或模压成型加工,可得到相应的聚合物/无机填料复合材料制品。这些制品的相容性得到明显改善,团聚体减少,从而复合材料的力学性能,热稳定性能,导电性能,阻燃性能等也相应的得到提高。
实验结果表明,经过双向拉伸熔体混合成型一体化装置的聚合物/无机填料复合材料与未经双向拉伸熔体混合成型一体化装置的样品相比,其相容性得到明显改善,团聚体也变得更小,从而力学性能,热稳定性能,导电性能,阻燃性能等也相应的得到提高。
本发明具有以下优点:
(1)本发明方法可以明显改善无机填料在聚合物基体中的分散,改善相容性,减少由团聚体的存在引起的缺陷;并且这种方法不需要填料粒子的表面功能化,不需要大量溶剂处理,无毒无污染,有利于环保;所需原料均为市售,无须合成其他化学物。
(2)本发明还能同时改善聚合物/无机填料复合材料的加工流动性能,降低表观粘度,改善制品的表面形貌,有利于外观的美化。
(3)该方法是一种连续生产过程,有利于生产效率的提高。工艺简单,不同批次之间的产品质量指标稳定,可大规模工业化生产,应用范围广,具有广阔的工业化和市场前景;实现了聚合物产品高性能化和功能化同一,提高了聚合物产品的附加价值,拓宽了聚合物产品的应用范围,在聚合物复合材料理论研究和应用开发等方面具有重要意义。
(4)本发明所涉及的设备简单易得,仅需在普通挤出机的口模处加若干个双向拉伸熔体混合器即可。
附图说明
下面结合附图进一步说明本发明。
图1是本发明使用的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置示意图
图2是本发明使用的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置示意图
图3是连接器沿熔体流动方向的剖面图
图4是连接器的出口端结构示意图
图5是1分2型(n=2)双向拉伸熔体混合器的入口端结构示意图
图6是1分2型(n=2)双向拉伸熔体混合器的出口端结构示意图
图7是1分2型(n=2)双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向的剖面图
图8是1分4型(n=4)双向拉伸熔体混合器的入口端结构示意图
图9是1分4型(n=4)双向拉伸熔体混合器的出口端结构示意图
图10是1分4型(n=4)双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向的剖面图
图11是1分8型(n=8)双向拉伸熔体混合器的入口端结构示意图
图12是1分8型(n=8)双向拉伸熔体混合器的出口端结构示意图
图13是1分8型(n=8)双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向的剖面图
图14是造粒口模的入口端结构示意图
图15是造粒口模的出口端结构示意图
图16是造粒口模沿熔体流动方向的剖面图
上述附图中的图示标号的标识对象为:图1~4中:1-1、2-1为挤出机;1-2、2-2为连接器;1-3、2-3为组合双向拉伸熔体混合器;1-4为造粒口模;1-5、2-5为冷却装置;1-6、2-6为制品;1-7为造粒机;1-8为收卷机;3-1壳体;4-1为连接器流道出口端。
图5~7中:5-1、5-2为矩形入口;5-3为纵隔;6-1、6-3为矩形出口;6-2为横隔;7-1、7-2为楔形熔体流道;5-4为壳体。
图8~10中:8-1、8-2、8-3、8-4为矩形入口;8-5为纵隔;9-1、9-2、9-3、9-4为矩形出口;9-5为横隔;10-1、10-2、10-3、10-4为楔形熔体流道;8-6、为壳体。
图11~13中:11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6、11-7、11-8为矩形入口;11-9为纵隔;12-1、12-2、12-3、12-4、12-5、12-6、12-7、12-8为矩形出口;12-9为横隔;13-1、13-2、13-3、13-4、13-5、13-6、13-7、13-8为楔形熔体流道;11-10为壳体。
图14~16中:14-1、14-2、14-3为造粒口模流道入口端;15-1、15-2、15-3为造粒口模流道出口端;16-1、16-2、16-3为造粒口模流道。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。在以下各实施例中,各组分的用量均为重量用量。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明做进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
本发明产生的积极效果可用实施例来进行说明。
实施例1
一种聚乙烯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
聚乙烯(PE,为结晶聚合物基体) 95
滑石粉(Talc,为层状硅酸盐填料) 5
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将滑石粉(Talc)置于120°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的干燥滑石粉和聚乙烯一起置于高混机中预混合6分钟,其转速为150转/分钟;得到聚乙烯/滑石粉预混物;
然后,再将得到的聚乙烯/滑石粉预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得聚乙烯/滑石粉预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为120°C、190°C、190°C、190°C、190°C;
第四步,将干燥好的聚乙烯/滑石粉预混复合颗粒投入到图1所示由单螺杆挤出机1-1、连接器1-2、单个或组合双向拉伸熔体混合器1-3、造粒口模1-4、冷却装置1-5和造粒机1-7构成的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置的单螺杆挤出机1-1中。在此说明一下双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置的结构:图1中,其冷却装置采用水槽结构,挤出机出口端与连接器入口端相联、连接器出口端与组合双向拉伸熔体混合器入口端相联、组合双向拉伸熔体混合器出口端与造粒口模入口端相联、造粒口模出口端经水槽与造粒机相联;其中,挤出机出口端、连接器入口端和出口端、双向拉伸熔体混合器入口端和出口端、造粒口模入口端均为平面,使用螺钉即可连接;挤出机1的螺杆直径为65mm,长径比为28:1;连接器出口端、双向拉伸熔体混合器入口端和出口端、造粒口模入口端均为矩形结构,其宽度平行于高分子熔体流动方向,厚度垂直于高分子熔体流动方向,其宽度和厚度分别为100mm和5mm;连接器1-2采用图3和图4结构,其连接器流道出口端4-1呈长方形(见图4)。图1中的单个或组合双向拉伸熔体混合器1-3可采用单个双向拉伸熔体混合器构成,也可采用2~20个首尾线性相连的双向拉伸熔体混合器组成。本实施例的组合双向拉伸熔体混合器为八级组合双向拉伸熔体混合器,具体采用8个首尾线性相连的1分2型(即:楔形熔体流道的个数n=2)双向拉伸熔体混合单元组成,每个双向拉伸熔体混合单元内设有两个不同水平伸延的楔形熔体流道7-1、7-2,两条楔形熔体流道均沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸(见图7),两个楔形熔体流道的前端入口端5-1、5-2在双向拉伸熔体混合器入口端处为左右排列(见图5),两个楔形熔体流道的末端出口端6-1、6-2在双向拉伸熔体混合器出口端处为上下并合(见图6);每个楔形熔体流道的前端和末端为矩形结构,末端宽度为前端长度的两倍,末端厚度为前端厚度的二分之一;造粒口模1-4可设有3~10个口模流道(见图16所示),口模流道的入口端为长方形孔(见图14),而出口端为圆形孔并呈一字型排列(见图15),圆形孔直径为3mm。
聚乙烯/滑石粉预混复合颗粒投入到图1所示的单螺杆挤出机1-1并经过挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段之后,流动的聚合物熔体被挤入连接器1-2并在单个或组合双向拉伸熔体混合器1-3的入口端处被分割为两股,分别进入两个不同的楔形熔体流道,再在楔形熔体流道末端发生叠合;高分子熔体在流经楔形熔体流道时会发生拉伸倍率为2倍的双向拉伸形变,其相形态得到优化,且每经过双向拉伸熔体混合单元一次相形态就优化一次,这样就可以通过熔融共混的方法进一步改善填料在聚合物基中的分散状态,实现聚合物/无机填料复合材料的结构优化,实现拉伸强度和断裂伸长率的同步提高;聚合物熔体再流经造粒口模1-4后收敛为条状熔体,经水槽1-5冷却,最后进入造粒机1-7内切粒,切粒后在鼓风烘箱内干燥,即可得到干燥的颗粒型聚乙烯/滑石粉(PE/Talc)复合材料。其中,单螺杆挤出机1-1的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,双向拉伸熔体混合器,造粒口模的温度分别为120°C、190°C、190°C、190°C,190°C,190°C,190°C。在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时PE/Talc复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别为27.89MPa、45.34%。但是,由于本实施例采用了由八级组合双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PE/Talc复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别为32.67MPa、120.67%,可以同时实现了聚合物的增强与增韧。
值得一提的是,在实施例1采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例2
一种聚乙烯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
聚乙烯(PE,为结晶聚合物基体) 30
滑石粉(Talc,为层状硅酸盐填料) 40
聚乙烯接枝马来酸酐(PE-MA,为相容剂) 30
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将滑石粉(Talc)置于120°C烘箱干燥12小时,相容剂聚乙烯接枝马来酸酐置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的聚乙烯、干燥滑石粉以及相容剂一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到聚乙烯/滑石粉/聚乙烯接枝马来酸酐预混物;
然后,再将得到的聚乙烯/滑石粉/聚乙烯接枝马来酸酐预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得聚乙烯/滑石粉/聚乙烯接枝马来酸酐预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为120°C、190°C、190°C、190°C、190°C;
第四步,将干燥好的聚乙烯/滑石粉预混复合颗粒投入到图1所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置的单螺杆挤出机1-1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器和造粒口模的结构如图3~16所示,即:本实施例2采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置与实施例1类似;不同的是本实施例2采用的组合双向拉伸混合器为八级组合双向拉伸混合器,具体采用8个首尾线性相连的1分4型(即:楔形熔体流道的个数n=4)双向拉伸熔体混合器组成,每个双向拉伸熔体混合器内设有四个不同水平伸延的楔形熔体流道10-1、10-2、10-3、10-4。四个个楔形熔体流道的入口为矩形,呈水平排列,各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸(见图10);四个楔形熔体流道的前端入口端8-1、8-2、8-3、8-4在双向拉伸熔体混合器入口端处为左右排列(见图8),四个楔形熔体流道的末端出口端9-1、9-2、9-3、9-4在双向拉伸熔体混合器出口端处为上下并合(见图9);每个楔形熔体流道的前端和末端为矩形结构,各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的4倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/4。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器、造粒口模之后,再经水槽冷却、造粒机切粒,切粒后在鼓风烘箱内干燥后得到干燥的颗粒型聚合物/无机填料复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,造粒口模的温度分别为120°C、190°C、190°C、190°C,190°C,190°C,190°C;
在上述第四步中,如果未用组合双向拉伸熔体混合器时聚乙烯/滑石粉/聚乙烯接枝马来酸酐(PE/Talc/PE-MA)复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别为47.78%、28.90MPa。但是,由于本实施例采用了由8个双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,得到的PE/Talc/PE-MA复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别457.67%、34.21MPa。可见,本实施例制备的PE/Talc/PE-MA复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后拉伸强度、断裂伸长率得到显著提高。
值得一提的是,在实施例2采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例3
一种聚丙烯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
等规聚丙烯(PP,为结晶聚合物基体) 70
石墨(NG,为无机填料) 30
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将无机填料石墨(NG)置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的等规聚丙烯、干燥石墨一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到等规聚丙烯/石墨预混物;
然后,再将得到的预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得等规聚丙烯/石墨预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为120°C、190°C、195°C、195°C、195°C;
第四步,将干燥好的等规聚丙烯/石墨预混复合颗粒投入到图1所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置的单螺杆挤出机1-1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器和造粒口模的结构如图3~16所示,即:本实施例3采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(造粒)装置与实施例1类似;不同的是本实施例3采用的组合双向拉伸混合器为六级组合双向拉伸混合器,具体采用6个首尾线性相连的1分8型(即:楔形熔体流道的个数n=8)双向拉伸熔体混合器组成,每个双向拉伸熔体混合器内设有八个不同水平伸延的楔形熔体流道13-1、13-2、13-3、13-4、13-5、13-6、13-7、13-8。八个楔形熔体流道的入口为矩形,呈水平排列,各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸(见图13);八个楔形熔体流道的前端入口端11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6、11-7、11-8在双向拉伸熔体混合器入口端处为左右排列(见图11),八个楔形熔体流道的末端出口端12-1、12-2、12-3、12-4、12-5、12-6、12-7、12-8在双向拉伸熔体混合器出口端处为上下并合(见图12);每个楔形熔体流道的前端和末端为矩形结构,各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的8倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/8。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器、造粒口模之后,再经水槽冷却、造粒机切粒,切粒后在鼓风烘箱内干燥后得到干燥的颗粒型等规聚丙烯/石墨(PP/NG)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,造粒口模的温度分别为120°C、190°C、195°C、195°C,195°C,195°C,195°C;
在上述第四步中,如果未用组合双向拉伸熔体混合器时等规聚丙烯/石墨(PP/NG)复合材料的零剪切粘度(η0)为9429Pa·s,其体积电阻率为5*105Ω·cm。但是,由于本实施例采用了由6个双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PP/NG复合材料的零剪切粘度(η0)为7432Pa·s,其体积电阻率为4*104Ω·cm。可见,本实施例制备的PP/NG复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后,导电通路更加完善使得体积电阻率明显下降,并且熔体粘度大大下降,这有利于改善无机填料填充聚合物体系的加工性能,并且有利于提高制品的表面光洁度。
值得一提的是,在实施例3采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例4
一种聚碳酸酯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
聚碳酸酯(PC,为非结晶聚合物基体) 80
氢氧化镁(Mg (OH)2,为无机阻燃填料) 20
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将氢氧化镁置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的聚碳酸酯、干燥氢氧化镁一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到聚碳酸酯/氢氧化镁预混物;
然后,再将得到的聚碳酸酯/氢氧化镁预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得聚碳酸酯/氢氧化镁预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为120°C、220°C、230°C、235°C、240°C;
第四步,将干燥好的聚碳酸酯/氢氧化镁预混复合颗粒投入到图2所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置的单螺杆挤出机1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合单元的结构如图3~13所示,图2与图1所示的相同点是单螺杆挤出机、连接器、双向拉伸熔体混合器三者相同;其不同点是:图1中采用造粒口模1-4,其冷却装置是水槽1-5,图2的冷却装置是三辊冷却机2-5,并且可以加收卷机2-8进行整理。本实施例4的组合双向拉伸熔体混合器为八级双向拉伸熔体混合器,具体采用8个首尾线性相连的1分2型双向拉伸熔体混合器组成;经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器之后,再经三辊冷却机冷却、收卷机收卷后得到干燥的片材型聚碳酸酯/氢氧化镁(PC/Mg(OH)2)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,三辊冷却机的温度分别为120°C、220°C、230°C、235°C,240°C,240°C,40°C;
在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时PC/Mg(OH)2复合材料的极限氧指数和起始热分解温度分别为30%、500°C。但是,由于本实施例采用了由8个双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PC/Mg(OH)2复合材料的极限氧指数和起始热分解温度分别为40%、550°C。可见,PC/Mg(OH)2复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后极限氧指数,起始热分解温度得到显著提高;同时实现了阻燃功能增强和热稳定性能的提升,使得PC/Mg(OH)2复合材料功能化和高性能化得到统一。
值得一提的是,在实施例4采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例5
一种丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
丙烯晴-丁二烯-苯乙烯(ABS,为非结晶聚合物基体) 60
氢氧化铝(Al(OH)3,为无机阻燃填料) 40
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将氢氧化铝置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的丙烯晴-丁二烯-苯乙烯、干燥氢氧化铝一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到丙烯晴-丁二烯-苯乙烯/氢氧化铝预混物;
然后,再将得到的丙烯晴-丁二烯-苯乙烯/氢氧化铝预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得丙烯晴-丁二烯-苯乙烯/氢氧化铝预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为120°C、210°C、220°C、225°C、225°C;
第四步,将干燥好的聚碳酸酯/氢氧化镁预混复合颗粒投入到图2所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置的单螺杆挤出机1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器的结构如图3~13所示,即:本实施例5采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置与实施例4类似;不同的是本实施例5采用的组合双向拉伸熔体混合器为六级混合组合双向拉伸熔体混合器,即首尾线性相连3个1分2型和3个1分8型的双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器之后,再经三辊冷却机冷却、收卷机收卷后得到干燥的片材型丙烯晴-丁二烯-苯乙烯/氢氧化铝(ABS/Al(OH)3)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,三辊冷却机的温度分别为120°C、210°C、220°C、225°C,225°C,225°C,30°C;
在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时ABS/Al(OH)3复合材料的极限氧指数和拉伸强度分别为43%、45MPa。但是,由于本实施例采用了六级混合组合双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的ABS/Al(OH)3复合材料的极限氧指数和拉伸强度分别为48%、49MPa。可见,ABS/Al(OH)3复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后极限氧指数,拉伸强度得到显著提高;同时实现了阻燃功能增强和力学性能的提升,使得ABS/Al(OH)3复合材料功能化和高性能化得到统一。
值得一提的是,在实施例5采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例6
一种尼龙6/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
尼龙6(PA6,为半结晶聚合物基体) 90
碳酸钙(CaCO3,为无机填料) 10
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将碳酸钙置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的尼龙6、碳酸钙一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到尼龙6/碳酸钙预混物;
然后,再将得到的尼龙6/碳酸钙预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得尼龙6/碳酸钙预混复合颗粒,将预混复合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为160°C、210°C、220°C、230°C、230°C;
第四步,将干燥好的尼龙6/碳酸钙预混复合颗粒投入到图2所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置的单螺杆挤出机1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器的结构如图3~13所示,即:本实施例6采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置与实施例4类似;不同的是本实施例6采用的组合双向拉伸熔体混合器为四级混合组合双向拉伸熔体混合器,即首尾线性相连2个1分2型和2个1分4型的双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器之后,再经三辊冷却机冷却、收卷机收卷后得到干燥的片材型尼龙6/碳酸钙(PA6/CaCO3)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,三辊冷却机的温度分别为160°C、210°C、220°C、230°C,230°C,230°C,50°C;
在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时PA6/CaCO3复合材料的缺口冲击强度和拉伸强度分别为30J/m2、60MPa。但是,由于本实施例采用了四级混合组合双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PA6/CaCO3复合材料的缺口冲击强度和拉伸强度分别为40J/m2、68MPa。可见,PA6/CaCO3复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后极限氧指数,拉伸强度得到显著提高;同时实现了PA6/CaCO3复合材料功能化和性能化的提高。
值得一提的是,在实施例6采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例7
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET,为半结晶聚合物基体) 80
短玻纤(GF,为无机填料) 20
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将聚对苯二甲酸乙二醇酯,短玻纤置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、短玻纤一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯/短玻纤预混物;
然后,再将得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯/短玻纤预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得聚对苯二甲酸乙二醇酯/短玻纤预混复合颗粒,将预复混合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为160°C、230°C、240°C、240°C、240°C;
第四步,将干燥好的聚对苯二甲酸乙二醇酯/短玻纤预混复合颗粒投入到图2所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置的单螺杆挤出机1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器的结构如图3~13所示,即:本实施例7采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置与实施例4类似;不同的是本实施例7采用的组合双向拉伸熔体混合器为六级混合组合双向拉伸熔体混合器,即首尾线性相连3个1分2型和3个1分8型的双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器之后,再经三辊冷却机冷却、收卷机收卷后得到干燥的片材型聚对苯二甲酸乙二醇酯/短玻纤(PET/GF)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,三辊冷却机的温度分别为160°C、230°C、240°C、240°C,240°C,240°C,50°C;
在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时PET/GF复合材料的缺口冲击强度和拉伸强度分别为30J/m2、60MPa。但是,由于本实施例采用了六级混合组合双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PET/GF复合材料的缺口冲击强度和拉伸强度分别为40J/m2、68MPa。可见,PET/GF复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后缺口冲击强度,拉伸强度得到显著提高;同时实现了PET/GF合材料增韧和增强的提升。
值得一提的是,在实施例7采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。
实施例8
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯/无机填料复合材料的原料包括以下组分及其重量份含量:
组分 重量份比
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT,为半结晶聚合物基体) 90
玻璃微珠(GB,为无机填料) 10
说明:上述组分中不含相容剂。
第一步,首先按上述组分备料;
第二步,首先将聚对苯二甲酸丁二醇酯,玻璃微珠置于80°C烘箱干燥12小时;
第三步,将第二步得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯,玻璃微珠一起置于高混机中预混合5分钟,其转速为100转/分钟,得到聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃微珠预混物;
然后,再将得到的聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃微珠预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒后得聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃微珠预混复合颗粒,将预复混合颗粒在鼓风烘箱中80°C干燥3小时。双螺杆挤出机加料口、输送段、熔融段、均化段、口模的温度分别为160°C、220°C、240°C、240°C、240°C;
第四步,将干燥好的聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃微珠预混复合颗粒投入到图2所示的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置的单螺杆挤出机1中;其中,连接器、双向拉伸熔体混合器的结构如图3~13所示,即:本实施例8采用的双向拉伸熔体混合成型一体化(成片)装置与实施例4类似;不同的是本实施例8采用的组合双向拉伸熔体混合器为十级混合组合双向拉伸熔体混合器,即首尾线性相连5个1分2型和5个1分8型的双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器。经过挤出机熔融塑化得到的聚合物熔体流经连接器、组合双向拉伸熔体混合器之后,再经三辊冷却机冷却、收卷机收卷后得到干燥的片材型聚对苯二甲酸丁二醇酯/玻璃微珠(PBT/GB)复合材料。其中单螺杆挤出机的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器,组合双向拉伸熔体混合器,三辊冷却机的温度分别为160°C、220°C、240°C、240°C,240°C,240°C,50°C;
在上述第四步中,如果未采用双向拉伸熔体混合器时PBT/GB复合材料的弯曲强度和拉伸强度分别为80MPa、50MPa。但是,由于本实施例采用了十级混合组合双向拉伸熔体混合器组成的组合双向拉伸熔体混合器,其得到的PBT/GB复合材料的弯曲强度和拉伸强度分别为140MPa、70MPa。可见,PBT/GB复合材料的熔体在组合双向拉伸熔体混合器中受到强剪切力场作用后弯曲强度,拉伸强度得到显著提高,有利于改善PBT/GB复合材料强度。
值得一提的是,在实施例8采用的双向拉伸熔体混合成型一体化装置中:第一,每个双向拉伸熔体混合器的壳体内可设置n个不同水平伸延的楔形熔体流道,n可在2~10之间取值,即10≧n≧2;其中,熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n。第二,混合器可选用一个双向拉伸熔体混合器构成。第三,混合器也可选用两个或两个以上(即:2~20个)的双向拉伸熔体混合器沿熔体流动方向线性联接,以形成多级组合(即:n相同时)或多级混合组合(即:n有不一致时)双向拉伸熔体混合器,相邻流道入口之间的纵隔呈薄型结构,出口之间的横隔呈薄型结构,此时只要求相邻混合器之间的整体入口尺寸和整体出口尺寸相匹配即可。第四,单螺杆挤出机1-1也可采用双螺杆挤出机结构。

Claims (5)

1.一种制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
第一步,将聚合物、无机填料、相容剂按重量份比95~20:5~50:0~30进行配料,得原料组分;
第二步,将上述的复合材料原料组分进行干燥预处理;
第三步,将复合材料的原料组分投入高混机中进行预混合;
第四步,将第三步得到的预混物投入到由挤出机(1-1)、连接器(1-2)、单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3)、造粒口模(1-4)、冷却装置(1-5)和造粒机(1-7)构成的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机(1-1)中,其中双向拉伸熔体混合器的壳体内设有n个不同水平延伸的楔形熔体流道,其中10≥n≥2;双向拉伸熔体混合器的熔体流道的入口为矩形,呈水平排列;各流道沿熔体流动方向逐渐变宽变薄,同时朝不同的水平高度延伸,其出口处为矩形并呈垂直排列;各流道的出口宽度等于或接近等于入口宽度的n倍,出口厚度等于或接近等于入口厚度的1/n;聚合物熔体流经连接器(1-2)并在单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3)的不同水平延伸的楔形熔体流道中做相应的分流、双向拉伸形变和叠合后流出,在该过程中,无机填料在聚合物基体中均匀分布,并沿熔体流动方向取向,其形态与结构由双向拉伸熔体混合器的个数调控;聚合物熔体再从造粒口模(1-4)流出,再经过冷却装置(1-5)冷却、造粒机(1-7)切粒,即可得到颗粒型聚合物/无机填料复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特征在于在上述第三步与第四步之间增设如下步骤:将第三步得到的预混物投入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒,干燥后得到聚合物/无机填料预混复合颗粒;再将所得到的预混复合颗粒投入到第四步中的双向拉伸熔体混合成型一体化装置的挤出机中。
3.根据权利要求1所述的制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特征在于第一步中的聚合物是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龙6、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特征在于第一步中的无机填料是炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、玻璃微珠、高岭土、云母和短玻纤中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备聚合物/无机填料复合材料的方法,其特征在于第四步所用的挤出机(1-1)的加料口、输送段、熔融段、均化段,连接器(1-2),单个或组合双向拉伸熔体混合器(1-3),造粒口模(1-4)的温度分别为100~190℃、190~300℃、190~300℃、190~300℃、190~300℃,190~300℃,190~300℃。
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