CN103741129B - 镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂及其制备方法，钝化剂的组成为：含三价铬离子0.38-0.78mol/L的铬化合物，含钴离子0.20-0.35mol/L的钴化合物，含硝酸根离子0.33-0.82mol/L的硝酸钠或硝酸镍，含氟离子0.15-0.55mol/L的氟化物，无机酸0.15-0.55mol/L，硫酸盐0.01-0.21mo1/L，氢氧化钠0.038-0.076mol/L，其余为纯水。本发明的钝化剂中不含有机酸，也不产生六价铬离子污染，生成的三价铬钝化膜层较厚，在空气中具有自愈或自修复能力，在5%中性盐雾试验中承受120h，未产生白锈，比六价铬钝化膜具有更优良的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
近百年来，人们一直使用Cr6+对锌等金属进行铬酸盐钝化处理，虽然提高了镀锌表面的耐蚀性，但是Cr6+对人体的伤害很大，而且也不利于环保，后来低铬一次性蓝白色钝化工艺被引进，钝化液中六价铬的含量降低到2-5g/L，而且在最后的热水烫洗中加入0.2-0.5g/L的铬，但是仍避免不了六价铬的存在，且盐雾时间较短，耐蚀性也不够理想，在边角位置容易出现黄色。随着环境保护要求的提高，钢铁制件的耐蚀性的要求也随之提高，用三价铬钝化的研究开发取得了长足的发展。为了改善工艺，人们开始选择用三价铬代替六价铬，且三价铬的毒性较小，为六价铬的百分之一，六价铬的钝化层中是以三价铬为离子骨架成膜的，三价铬比六价铬更易于处理。第二代三价铬钝化剂具有相同的特点，它们均采用有机络合剂并加入其他金属，大大提高了耐蚀性，从而得到不同颜色的钝化膜，如蓝色、彩色、黑色，且操作条件要求相对较低。在第二代钝化液中直接加入封孔剂，例如纳米 Si氧化物、酸性硅溶胶，将它们填充在钝化膜的骨架中，使膜层的耐蚀性大大提高。
发明内容
镀锌用三价铬蓝白色钝化膜是一种优良的防护装饰性膜层，本发明成功地用三价铬代替六价铬，制成镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，改善了以前工艺的不足之处，简化了生产工艺，降低了钝化液的成本，且更环保。经测试发现，该钝化剂性能稳定，能提高钝化膜的耐蚀性，经GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验测定，镀件产生白锈时间超过120h。
本发明生产的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，解决了生产过程中产生的六价铬污染的问题，更为重要的是使镀锌产品也不含六价铬，将产品放置两个月后，六价铬的溶出量不足0.03μg/cm2。为此，本发明的目的还在于提供镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂的制造方法，既解决了生产过程及产品本身的六价铬的污染问题，也在较宽的操作范围内得到耐蚀性能更好的镀锌产品。
本发明的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂不含有机酸络合剂，可有效地避免了传统工艺中含有有机酸络合剂产生的不良问题，且钝化液稳定性较好，生成的三价铬转化膜成膜速度快，膜层较厚，具有光泽，并在空气中有较强的自愈或自修复能力。当膜层被刮伤，在空气中三价铬可与锌层发生反应，自主形成新的修复膜。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
本发明的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，组成为：含三价铬离子
0.38-0.78mo1/L的铬化合物，含钴离子0.20-0.35mol/L的钴化合物，含硝酸根离子0.33-0.82mo1/L的硝酸钠或硝酸镍，含氟离子0.15-0.55mol/L的氟化物，无机酸0.15-0.55mol/L，硫酸盐0.01-0.21mo1/L，氢氧化钠0.038-0.076mol/L，其余为纯水。
所述铬化合物为硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、硫酸铬钾中的一种或两种以上。
所述钴化合物为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种或两种以上。
所述氟化物为氟化氢铵、氟化铵或氟化钠的一种或两种以上。
所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸镍、硫酸镁或硫酸镍铵中的一种或两种以上。
所述无机酸为硝酸或硫酸中的一种或两种。
本发明最优选方案组成如下：三价铬离子浓度为0.58mol/L，钴离子浓度为0.24mol/L，硝酸钠或硝酸镍中所含硝酸根离子浓度为0.53mol/L，氟离子浓度为0.35mol/L，硫酸根离子浓度为0.18mol/L，氢氧根离子浓度为0.075mol/L。
本发明钝化剂含有钴盐，如果不含钴盐，可以得到白色的钝化层，但是中性盐雾试验的耐受性差，耐受时间较短，且色泽的蔚蓝程度显逊。
本发明钝化剂中所述的三价铬盐优选为氯化铬0.30mol/L、硝酸铬0.28mol/L。所述的硝酸盐优选为硝酸钠0.53mol/L。所述的氟化物优选为氟化氢铵0.175mol/L。所述的钴盐优选为氯化钴0.24mol/L。
为了方便制造、运输和储存，把上述钝化剂制成浓缩液型，其制备方法包括以下步骤：将三价铬盐溶解于400m1纯水中，加热至80℃，搅拌溶解，然后在25min内缓慢加入NaOH原料，放置溶液沸腾，依次加入硫酸盐、氟化物和钴盐，待原料完全溶解后加入硝酸，加热至70-100℃，充分反应2.5小时，停止加热冷至25℃，添加硝酸盐，搅拌10min，加纯水至1000mL定容，得到高耐蚀性三价铬蓝白色钝化剂。经GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验测定，镀件可在5%中性盐水喷雾中承受120h，未产生白锈。
镀锌工件的钝化流程：除油—水洗—除锈—水洗—弱浸蚀—水洗—出光（稀硝酸，出光时间10-20s) —水洗—钝化—水洗—热水洗(或冷水洗) —热风干燥—冷却—包装。钝化液的使用条件如下：钝化槽液的Cr3+离子浓度为0.38-0.78mol/L，pH为1.8-2.2，钝化温度为20-30℃，钝化时间为10-40s。
本发明具有以下有益效果：本发明的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂不含有机酸络合剂，可有效地避免了传统工艺中含有有机酸络合剂产生的不良问题，且钝化液稳定性较好，生成的三价铬转化膜成膜速度快，膜层较厚，具有光泽，并在空气中有较强的自愈或自修复能力。当膜层被刮伤，在空气中三价铬可与锌层发生反应，自主形成新的修复膜。
本发明的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂不含六价铬，且在生产过程中不会产生六价铬污染，更为重要的是产品本身也不具有六价铬，使用时不会产生含六价铬的废水，对人类健康和保环境护有良好的促进作用。
本发明的钝化剂使产品品质优良，产品外观呈光亮银白带蔚蓝的色调，耐腐蚀性能比六价铬产品更优良，经GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验测定，镀件可在5%中性盐水喷雾中承受120h，未产生白锈。
钝化过程中，溶液中的钴离子沉积到钝化膜里，显著提高了钝化膜的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面示出实施例和比较例来说明本发明。
实施例1。
连续搅拌下，将0.28mol的硝酸铬（九水），0.30mol的氯化铬溶解于400m1纯水中，加热至80℃，搅拌溶解，然后在25min内缓慢加入0.075mol NaOH原料，放置溶液沸腾，依次加入0.11mol的硫酸钠，0.07mol的硫酸镁，0.175mol的氟化氢铵和0.24mol的氯化钴（六水），待原料完全溶解后加入0.35mol的硝酸，加热至70-100℃，充分反应2.5小时，停止加热冷至25℃，添加0.53mol硝酸钠，搅拌10min，加纯水至1000mL定容，得到高耐蚀性三价铬蓝白色钝化剂。
使用时，采用硝酸调节钝化剂溶液pH为2.0，于20-30℃下对镀锌工件(镀锌层厚度6μm以上)进行钝化，钝化时间10-40秒，钝化完成后，用60-70℃热水封闭30秒，于70-80℃的温度下烘干，得带有到蔚蓝色钝化膜的零件。
使用本发明镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂的镀件经SGS的IEC62321方法检测，工件放置2个月后，Cr6十含量仍没有超出日本监测标准2ppm，六价铬的溶出量不足0.03μg/cm2。
按照GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验标准测定，在外层不加封闭的情况下，镀件可在5%NaCl中性盐雾试验中承受120小时，未产生白锈。
钝化层的外观呈蔚蓝色、光亮度高，且在空气中有良好的自愈或自修复能力。
实施例2。
连续搅拌下，将0.35mol的硝酸铬（九水），0.38mol的氯化铬溶解于400m1纯水中，加热至80℃，搅拌溶解，然后在25min内缓慢加入0.075mol NaOH原料，放置溶液沸腾，依次加入0.04mol的硫酸钠，0.05mol的硫酸镍铵，0.175mol的氟化氢铵和含钴0.21mol的氯化钴（六水），待原料完全溶解后加入0.29 mol的硝酸，加热至70-100℃，充分反应2.5小时，停止加热冷至25℃，添加0.53 mol的硝酸钠，搅拌10min，加纯水至1000mL定容，得到高耐蚀性三价铬蓝白色钝化剂。
使用时，采用硝酸调节钝化剂溶液pH为2.2，于20-30℃ 下对镀锌工件(镀锌层厚度6μm以上)进行钝化，钝化时间10-40秒，钝化完成后，用60-70℃热水封闭30秒，于70-80℃的温度下烘干，得到带有蔚蓝色钝化膜的零件。
使用本发明镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂的镀件经SGS的IEC62321方法检测，工件放置2个月后，Cr6十含量仍没有超出日本监测标准2ppm，六价铬的溶出量不足0.03μg/cm2。
按照GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验标准测定，在外层不加封闭的情况下，镀件可在5%NaCl中性盐雾试验中承受120小时，未产生白锈。
钝化层的外观色泽一致，光亮性好，蔚蓝程度较好，且在空气中具有良好的自愈和自修复能力，废品率低。本发明大大降低了产品发黄的概率，且产品的耐腐蚀性能较好，钝化烘干后产品外观和耐盐雾试验情况不受影响，且表面无六价铬存在。
本发明的特点在于钝化剂中不含有机酸络合剂。下面的比较例1中，将钝化剂中加入0.038mol葡萄糖酸，0.039mol酒石酸，0.017mol柠檬酸，其余成分和配制方法与实施例1相同，检测实验结果，并与实施例1进行比较。在比较例2中，将钝化剂中加入0.038mol丁二酸，0.039mol苹果酸，0.38mol草酸，其余成分和配制方法与实施例2相同，检测实验结果，并与实施例2进行比较。
比较例1。
连续搅拌下，将0.28mol的硝酸铬（九水），0.30mol的氯化铬溶解于400m1纯水中，加热至80℃，搅拌溶解，然后在25min内缓慢加入0.075mol NaOH原料，放置溶液沸腾，依次加入0.11mol的硫酸钠，0.07mol的硫酸镁，0.038mol葡萄糖酸，0.039mol酒石酸，0.017mol柠檬酸，0.175mol的氟化氢铵，0.24mol的氯化钴（六水），待原料完全溶解后加入0.35mol的硝酸，加热至70-100℃，充分反应2.5小时，停止加热冷至25℃，添加0.53 mol的硝酸钠，搅拌10min，加纯水至1000mL定容，得到三价铬蓝白色钝化剂。
使用时，采用硝酸调节钝化剂溶液pH为2.0，于20-30℃下对镀锌工件进行钝化，钝化时间10-40秒，钝化完成后，用60-70℃热水封闭30秒，于70-80℃的温度下烘干。
将比较例1中的镀件经SGS的IEC62321方法检测，工件放置2个月后，Cr6十含量超出了日本监测标准2ppm，六价铬的溶出量为3.6μg/cm2，明显比实施例1中的六价铬溶出量不足0.03μg/cm2高出很多，因此本发明不含有机酸的钝化剂对减少六价铬的危害有明显的促进作用。
将比较例1中的镀件按照GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验标准测定，在外层不加封闭的情况下，镀件可在5%NaCl中性盐雾试验中承受96小时，明显比实施例1中的产品耐盐雾时间短，因此本发明不含有机酸络合剂的钝化剂所制得的产品具有更优良的耐腐蚀性能。
比较例1中的钝化层的外观呈深蓝色，光亮度较低，且在空气中不具有自愈或自修复能力，实施例1中的钝化层的外观呈蔚蓝色，光亮度高，在空气中具有良好的自愈或自修复能力。
比较例2。
连续搅拌下，将0.35mol的硝酸铬（九水），0.38mol的氯化铬溶解于400m1纯水中，加热至80℃，搅拌溶解，然后在25min内缓慢加入0.075mol NaOH原料，放置溶液沸腾，依次加入0.04mol的硫酸钠，0.05mol的硫酸镍铵，0.038mol丁二酸，0.039mol苹果酸，0.38mol草酸，0.175mol的氟化氢铵和含钴0.21mol的氯化钴（六水），待原料完全溶解后加入0.29 mol的硝酸，加热至70-100℃，充分反应2.5小时，停止加热冷至25℃，添加0.53 mol的硝酸钠，搅拌10min，加纯水至1000mL定容，得到三价铬蓝白色钝化剂。
使用时，采用硝酸调节钝化剂溶液pH为2.2，于20-30℃ 下对镀锌工件进行钝化，钝化时间10-40秒，钝化完成后，用60-70℃热水封闭30秒，于70-80℃的温度下烘干。
将比较例2中的镀件经SGS的IEC62321方法检测，工件放置2个月后，Cr6十含量超出了日本监测标准2ppm，六价铬的溶出量为4.2μg/cm2，明显比实施例2中的六价铬溶出量不足0.03μg/cm2高出很多，因此本发明不含有机酸的钝化剂对减少六价铬的危害有明显的促进作用。
将比较例2中的镀件按照GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验标准测定，在外层不加封闭的情况下，镀件可在5%NaCl中性盐雾试验中承受72小时，明显比实施例2中的产品耐盐雾时间短，因此本发明不含有机酸络合剂的钝化剂所制得的产品，具有更优良的耐腐蚀性能。
比较例2中的钝化层的外观呈深蓝色，光亮度较低，且在空气中不具有自愈或自修复能力，实施例2中的钝化层的外观呈蔚蓝色，光亮度高，在空气中具有良好的自愈或自修复能力。
Claims (2)
1.镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，其特征在于，组成为：含三价铬离子0.38-0.78mo1/L 的铬化合物，其中铬化合物为硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、硫酸铬钾中的一种或两种以上；含钴离子0.20-0.35mol/L 的钴化合物，其中钴化合物为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种或两种以上；含硝酸根离子0.33-0.82mo1/L 的硝酸钠或硝酸镍，含氟离子0.15-0.55mol/L 的氟化物，其中氟化物为氟化氢铵、氟化铵或氟化钠的一种或两种以上；无机酸0.15-0.55mol/L，无机酸为硝酸或硫酸中的一种或两种，硫酸盐0.01-0.21mo1/L，硫酸盐为硫酸钠、硫酸镍、硫酸镁或硫酸镍铵中的一种或两种以上，氢氧化钠0.038-0.076mol/L，其余为纯水。
2.根据权利要求1 所述的镀锌层三价铬高耐蚀蓝白色钝化剂，其特征在于，三价铬离子浓度为0.58mol/L，钴离子浓度为0.24mol/L，硝酸镍或硝酸钠中所含硝酸根离子浓度为0.53mol/L，氟离子浓度为0.35mol/L，硫酸根离子浓度为0.18mol/L，氢氧根离子浓度为0.075mol/L。
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