CN103739946A - 一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料及其制备方法。该滚塑料由以下按照质量份数计量的原料组成：聚丙烯100；聚乙烯0-30；交联剂0-0.1；助交联剂0-0.15；弹性体1-10；抗氧剂0.1-0.5；纳米级填充料0-10；分散润滑剂0.1-0.5；表面处理剂0-0.4。本发明在聚丙烯熔融混炼过程中加入可交联聚乙烯，进行熔融固化，获得一种具有半互穿网络结构、高强度、高韧性的聚丙烯改性滚塑料，可满足汽车等不同领域对材料的要求。本发明中聚乙烯的固化反应属于原位固化，材料具有特有的半互穿网络结构，不同组分之间相互扣咬，可以改善聚乙烯和聚丙烯树脂之间的相容性，充分发挥两者性能上的优点。

Description

一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及滚塑材料及滚塑工艺，特别涉及一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料及其制备方法。 
背景技术
滚塑工艺因为适合成型大型中空容器，且产品内应力很小，在我国得到了迅速的发展，产品日益广泛。滚塑工艺对原料的用量和品种需求也日益丰富，目前国内各厂家所用的滚塑原料的品种单一，99％以上的滚塑制品原料为PE，其中95％是滚塑级的线性低密度聚乙烯(LLDPE)，因为线性低密度聚乙烯具有耐应力开裂好，抗冲击性能优越，成型周期短以及容易磨粉等优点，被认为是滚塑行业中最富有发展前景的原料。然而随着滚塑设备、技术的发展，滚塑已经从传统的大型中空容器应用领域向小型制件、防腐内衬、汽车、设备零部件发展，在这些领域中，由于线性低密度聚乙烯耐腐蚀，耐磨，防渗透，耐热蠕变性方面的缺点，限制了线性低密度聚乙烯的应用；再者由于国产滚塑级LLDPE原料从密度上来看已经接近中密度范畴，其耐低温性能也有所限制，同时其在弯曲弹性模量、弯曲强度、拉伸强度等力学性能方面也存在不足，主要适用于常温下的低档民用制品。为解决此问题，国内不少企业开展了对LLDPE的改性以提高其力学性能、耐热性和综合使用性能。 
CN101735505A 公开了一种滚塑及耐磨聚烯烃树脂及其制备方法，该专利以线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或聚丙烯为基体材料，通过添加无机填料、超高分子量聚乙烯和润滑成分，提高材料的耐磨性能。CN101265343A 公布了一种高强、高韧、高流动滚塑专用料的制备方法，该专利以线性低密度聚乙烯和辐照高密度聚乙烯为原料，通过加入纳米蒙脱土和成核剂提高了材料的拉伸强度和冲击强度。    CN102816372A 公布了一种高抗冲耐候性汽车滚塑塑料工具箱专用材料的制备方法，通过在聚乙烯基础树脂中加入弹性体，紫外线吸收剂等，提高了材料的长期抗老化性和耐低温性能，可用于高寒地区汽车塑料工具箱。上述发明中，对聚乙烯进行物理改性的方法虽然一定程度上可以提高其机械、抗老化等性能，但聚乙烯固有的属性决定了材料的性能改进的空间是有限的，在特殊应用场合，例如高温，高刚性等应用环境中，改性聚乙烯也无法满足要求。CN1580165A公布了一种耐高温防腐聚烯烃组合物粉末的应用，通过在聚乙烯中引入交联剂和聚丙烯，提高了材料的防腐和耐高温性能，但该材料因为含有大量极性基团，因此主要用于表层防腐领域，并不适用于制备全塑制件。随着滚塑工艺和设备的发展，出现了越来越多的滚塑树脂，例如聚碳酸酯，聚丙烯，尼龙等。相比聚乙烯，这些材料耐温性、刚性优势明显，但抗低温性能和抗蠕变性能较差，在滚塑领域应用的不多，也不能直接用于汽车等滚塑制件。 
发明内容
鉴于上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料及其制备方法，采取本方法制备的聚丙烯滚塑料，既保证材料具有较高的刚性，同时具有卓越的冲击性能和耐温耐压性能，可应用于军品箱、汽车尿素箱等滚塑制件。 
本发明解决以上技术问题所采取的技术方案是：一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，由以下按照质量份数计量的原料组成： 
聚丙烯        100
聚乙烯        0-30
交联剂        0-0.1
助交联剂      0-0.15
弹性体         1-10
抗氧剂        0.1-0.5
纳米级填充料   0-10
分散润滑剂     0.1-0.5
表面处理剂     0-0.4。
本发明的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行： 
步骤一：将聚乙烯预先干燥处理至水分含量低于600ppm，磨粉30-50目备用。
步骤二：将交联剂和助交联剂按一定质量份数称重，并在磁力搅拌机中混合2-10分钟； 将混合后的交联剂/助交联剂与磨粉后的聚乙烯在混合机中混合5-10分钟后，制备成聚乙烯粉密封备用。 
步骤三：将表面处理剂与纳米级填充料按一定质量份数，在混合机中混合2-8 分钟，将混有表面处理剂的纳米级填充料与按一定质量份数称重的聚丙烯、弹性体、抗氧剂、分散润滑剂及步骤二中制备的聚乙烯粉在混合机中混合5-10分钟，然后在挤出温度为180-240℃，螺杆转速为200-500rpm工艺条件下挤出造粒，经挤出造粒后，磨粉50-100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm。 
本发明的优点是：本发明在聚丙烯熔融混炼过程中加入可交联聚乙烯，进行熔融固化，获得一种具有半互穿网络结构、高强度、高韧性的聚丙烯改性滚塑料，可满足汽车等不同领域对材料的要求。 
本发明中聚乙烯的固化反应属于原位固化，材料具有特有的半互穿网络结构，不同组分之间相互扣咬，可以改善聚乙烯和聚丙烯树脂之间的相容性，充分发挥两者性能上的优点。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：本发明采用南京科倍隆 CTE-65风冷拉条双螺杆挤出机。 
本发明的聚丙烯选择均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或者两种组合。 
本发明的聚乙烯选择线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯中的一种或者组合，其熔融指数为2-20g/10min。 
本发明的交联剂为过氧化物型交联剂，选择2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷，过氧化双(2, 4-二氯苯甲酰)，过氧化二（4-甲基苯甲酰），过氧化二异丙苯，二叔丁基过氧化异丙基苯，1,1-二叔丁基甲基-3,5,5-三甲基环己烷中的一种或几种。
本发明的助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯，三烯丙基氰脲酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几种。 
本发明的弹性体选择苯乙烯-丁二烯共聚物，苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物，乙烯-辛烯共聚物，乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-丙烯共聚物，聚氨酯弹性体，乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或者几种。 
本发明的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比1：0.3～1：0.7混合而成。 
本发明的纳米级填充料选择纳米碳酸钙，纳米滑石粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，纳米蒙脱土，纳米硅灰石，纳米高岭土中的一种或者几种。 
本发明的表面处理剂选择3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，硬脂酸，钛酸酯，铝酸酯，锆酸酯中的一种或者几种混合。 
本发明的分散润滑剂选择乙撑双硬脂酰胺，聚乙烯蜡，褐煤酸，硬脂酸钙，硬脂酸中的一种或者几种混合。 
实施例一：一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料由以下按照质量份数计量的原料组成： 
聚丙烯                     100
乙烯-辛烯共聚物             5
复合抗氧剂                  0.4
纳米滑石粉                  5
乙撑双硬脂酰胺              0.4
γ-氨丙基三乙氧基硅烷       0.1。
    其中复合抗氧剂由亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按重量比1：0.3 混合而成。 
一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料的制备方法按照以下步骤进行：将0.1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与5份纳米滑石粉在高速混合机中混合5分钟；将混有γ-氨丙基三乙氧基硅烷的纳米滑石粉与100份的聚丙烯、5份的乙烯-辛烯共聚物、0.4份复合抗氧剂、0.4份乙撑双硬脂酰胺，在中速混合机中混合6分钟，然后在挤出温度为230℃, 螺杆转速为300rpm工艺条件下挤出造粒，经挤出造粒后，磨粉60目，并将粉料在80℃烘箱中干燥至水分含量低于600ppm。 
实施例二：一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料由以下按照质量份数计量的原料组成： 
聚丙烯                                     100
高密度聚乙烯                                25
2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷          0.04
三烯丙基异氰脲酸酯                         0.06
乙烯-辛烯共聚物                              5
复合抗氧剂                                  0.3
乙撑双硬脂酰胺                              0.2。
其中复合抗氧剂由亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按重量比1：0.5混合而成。 
一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料的制备方法按照以下步骤进行： 
步骤一：将高密度聚乙烯预先在设定温度为80℃的烘箱中干燥处理至水分含量低于600ppm，磨粉50目备用。
步骤二：将0.04份2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷和0.06份三烯丙基异氰脲酸酯在磁力搅拌机中混合2分钟；将混合后的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧）己烷和0.06份三烯丙基异氰脲酸酯与磨粉后的聚乙烯在中速混合机中混合5分钟后，制备成聚乙烯粉密封备用。 
步骤三：将100份的聚丙烯、5份的乙烯-辛烯共聚物、0.3份复合抗氧剂、0.2份乙撑双硬脂酰胺及步骤二中制备的聚乙烯粉在中速混合机中混合5分钟，然后在挤出温度为220℃，螺杆转速为250rpm工艺条件下挤出造粒，经挤出造粒后，磨粉60目，并将粉料在80℃烘箱中干燥至水分含量低于600ppm。 
实施例三：一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料由以下按照质量份数计量的原料组成： 
聚丙烯                  100
高密度聚乙烯            12.5
线性低密度聚乙烯        12.5
过氧化二异丙苯          0.04
三烯丙基异氰脲酸酯      0.06
乙烯-辛烯共聚物           6
复合抗氧剂               0.3
纳米滑石粉                8
乙撑双硬脂酰胺           0.4
γ-氨丙基三乙氧基硅烷    0.2。
其中复合抗氧剂由亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010按重量比1：0.7混合而成。 
一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料的制备方法按照以下步骤进行： 
步骤一：将12.5份高密度聚乙烯和12.5份线性低密度聚乙烯预先在设定温度为80℃的烘箱中干燥处理至水分含量低于600ppm，磨粉50目备用。
步骤二：将0.04份过氧化二异丙苯和0.06份三烯丙基异氰脲酸酯在磁力搅拌机中混合2分钟；将混合后的过氧化二异丙苯和三烯丙基异氰脲酸酯与磨粉后的聚乙烯在中速混合机中混合5分钟后，制备成聚乙烯粉密封备用。 
步骤三：将0.2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与8份纳米滑石粉在高 
速混合机中混合5分钟，将混有γ-氨丙基三乙氧基硅烷的纳米滑石粉与100份的聚丙烯、6份的乙烯-辛烯共聚物、0.3份复合抗氧剂、0.4份乙撑双硬脂酰胺及步骤二中制备的聚乙烯粉在中速混合机中混合6分钟，然后在挤出温度为230℃，螺杆转速为300rpm工艺条件下挤出造粒，经挤出造粒后，磨粉60目，并将粉料在80℃烘箱中干燥至水分含量低于600ppm。
经检测以上三个实施例的性能指标见表1。 
表1 
Figure 2013106683591100002DEST_PATH_IMAGE001
从上表可以看出，采用本方法制备得的聚丙烯滚塑料与滚塑聚乙烯相比，具有较高的刚性和硬度，冲击性能优异，可满足多种滚塑制品成型工艺和使用性能的要求。

Claims (11)

1.一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，由以下按照质量份数计量的原料组成：
聚丙烯        100
聚乙烯        0-30
交联剂        0-0.1
助交联剂      0-0.15
弹性体         1-10
抗氧剂        0.1-0.5
纳米级填充料   0-10
分散润滑剂    0.1-0.5
表面处理剂     0-0.4。
2.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的聚丙烯选择均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或者两种组合。
3.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的聚乙烯选择线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯中的一种或者组合，其熔融指数为2-20g/10min。
4.过氧化双(2,4-二氯苯甲酰) ，过氧化二（4-甲基苯甲酰），过氧化二异丙苯，二叔丁基过氧化异丙基苯，1,1-二叔丁基甲基-3,5,5-三甲基环己烷中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯，三烯丙基氰脲酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的弹性体选择苯乙烯-丁二烯共聚物，苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物，乙烯-辛烯共聚物，乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-丙烯共聚物，聚氨酯弹性体，乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或者几种。
7.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂组成的复合抗氧剂，其中亚磷酸酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂按重量比1：0.3～1：0.7混合而成。
8.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的纳米级填充料选择纳米碳酸钙，纳米滑石粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，纳米蒙脱土，纳米硅灰石，纳米高岭土中的一种或者几种。
9.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的表面处理剂选择3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，硬脂酸，钛酸酯，铝酸酯，锆酸酯中的一种或者几种混合。
10.如权利要求1所述的一种高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料，其特征在于，所述的分散润滑剂选择乙撑双硬脂酰胺，聚乙烯蜡，褐煤酸，硬脂酸钙，硬脂酸中的一种或者几种混合。
11.一种如权利要求1所述的高抗冲高刚性聚丙烯滚塑料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将聚乙烯预先干燥处理至水分含量低于600ppm，磨粉30-50目备用；
步骤二：将交联剂和助交联剂按一定质量份数称重，并在磁力搅拌机中混合2-10分钟； 将混合后的交联剂/助交联剂与磨粉后的聚乙烯在混合机中混合5-10分钟后，制备成聚乙烯粉密封备用；
步骤三：将表面处理剂与纳米级填充料按一定质量份数，在混合机中混合2-8 分钟，将混有表面处理剂的纳米级填充料与按一定质量份数称重的聚丙烯、弹性体、抗氧剂、分散润滑剂及步骤二中制备的聚乙烯粉在混合机中混合5-10分钟，然后在挤出温度为180-240℃，螺杆转速为200-500rpm工艺条件下挤出造粒，经挤出造粒后，磨粉50-100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm。
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