CN103739567B - 一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X‑射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X‑射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。

Description

一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻唑，英文名2-Chloro-5-chloromethylthiazole，CAS登记号105827-91-6，分子量：168，熔点：29-30℃，结构式如下图所示
2-氯-5-氯甲基噻唑是合成噻虫嗪(thiamethoxam)、噻虫啉(clothianidin)等第二代新烟碱类杀虫剂的必要中间体。第二代新烟碱类杀虫剂的作用机理与第一代新烟碱类杀虫剂相似，但其具有用量更低、杀虫谱更广、安全性更高等优点，既对地上地下害虫有一定的防治性，又能对茎叶、土壤、种子进行处理。在蔬菜中残留低、对环境污染少、对人类危害少，是取代有机磷、氨基甲酸酯类、有机氯类杀虫剂的优秀品种。因此2-氯-5-氯甲基噻唑的研制对于高效、广谱、低毒新型农药的开发具有重要的现实意义。
高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑能够有效防止杂质参与副反应，提高终产物的产率，降低终产物的杂质含量，减少终产物的提纯难度；而因此开发更具优势的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑特别是2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型。
本发明提供的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型，X-射线粉末衍射图谱如附图1所示。
本发明的另一个目的在于提供一种制备本发明所述2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备2-氯-5-氯甲基噻唑，包括如下步骤：
（1）水洗：在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相至pH值=6～7；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；
（6）结晶设备结晶、升温熔化：
结晶设备是具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），可通入热媒；凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。
将脱溶釜中的物料转移至具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，物料从由通孔（E）中和凸起部分（B）外缘向下流动，结晶塔板温度较低使得有固体逐渐析出；加料结束后结晶塔板开始缓慢升温并保持一定时间，使粘附在晶体表面的溶剂以及未能结晶的部分物料由通孔（E）中和凸起部分（B）外缘滴落并从下部物料出口（5）流出，由氮气入口（3）通入具有一定流速的氮气，并将结晶塔板温度升温至低于熔点约1.5-1℃并保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至结晶塔内的物料全部熔融，物料从结晶物料出口（5）进入产品收集罐，得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体。
作为本方法的进一步优选，所述的凹陷部分（A）与凸起部分（B）之间相互隔热，优选埋设有隔热填料（F），所述的隔热填料（F）宽度在10～30mm。
作为本方法的进一步优选，所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）下方外边缘还具有向下突出的凸起，凸起高度为2～15mm。
作为本方法的进一步优选，所述的凹陷部分（A）均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），通孔（E）的孔间距1～50mm，小孔直径1～10mm。
作为本方法的进一步优选，所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），第一中空“S”形管线（C）相互间距3～20mm，在间距中间均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），孔四周有材料包裹与“S”形管线相隔。
作为本方法的进一步优选，所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒，冷媒温度可控制在-15～35℃，热媒温度可控制在25～130℃；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），通入热媒温度可控制在25～130℃，所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm
作为本方法的进一步优选，所述“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）在连接结晶塔体（1）的一面，其凸起部分（B）可以省略。
作为本方法的优选，步骤（1）中使用的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液。
作为本方法的进一步优选，步骤（1）中使用的溶剂优选为甲苯、二氯乙烷中的一种或其混合液。
作为本方法的优选，步骤（2）中脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂等一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为1～25：100；脱色吸附温度为10～90℃；搅拌时间为1～6小时。
作为本方法的优选，步骤（4）中脱溶压力为-0.05～-0.095bar；优选将蒸馏出溶剂直接套用，在步骤（1）中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。
作为本方法的优选，步骤（5）中有机溶剂是丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等一种或多种溶剂的组合物；有机溶剂与物料的质量比为1～50：150。
本发明的另一个目的在于提供另一种制备本发明所述2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备2-氯-5-氯甲基噻唑，包括如下步骤：
（1）水洗：在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相至pH值=6～7；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；
（6）结晶装置结晶、升温熔化：将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置，经过冷却结晶，再升温至比熔点稍高的温度并保温发汗，翻转结晶装置，使物料倾倒至过滤板，进行过滤；再升温到熔点，熔融装置内的所有固体，收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体。
作为本方法的优选，步骤（1）中使用的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液。
作为本方法的优选，步骤（2）中脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂等一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为1～25：100；脱色吸附温度为10～90℃；搅拌时间为1～6小时。
作为本方法的优选，步骤（4）中脱溶压力为-0.05～-0.095bar；脱溶温度为40～100℃；优选将蒸馏出溶剂直接套用，在步骤（1）中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。
作为本方法的优选，步骤（5）中有机溶剂是丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等一种或多种溶剂的组合物；；有机溶剂与物料的质量比为1～50：150。
作为本方法的优选，步骤（6）中使用的可以翻转的结晶装置，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）的一侧，出料口（6）位于过滤板（3）的另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。
作为本方法的进一步优选，在转轴（4）上连接转动装置，可以将整个釜体（1）以转轴（4）为转动轴旋转180°。
作为本方法的进一步优选，转动杆（5）位于釜体（1）的水平方向的中部位置，转动杆（5）的最大伸入距离根据釜体（1）设计的大小而定；横杆（7）为扁状，长度依据物料的多少进行调节。
作为本方法的更进一步优选，横杆（7）长度优选10～30厘米，可伸缩转动杆（5）的最大伸入距离以距离过滤板（3）2～5厘米为宜。
作为本方法的进一步优选，釜体（1）底部其他部分为平滑的结晶部分，釜体（1）上部安装过滤板（3），过滤板（3）正上方设有出料口（6），过滤板（3）具有一定的目数，目数优选为：50～800目，更优选为350～500目。
作为本方法的进一步优选，釜体（1）带有夹套，可以通入-30～180℃之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在转轴（4）的临近位置。
作为本方法的进一步优选，开启转动杆（5），其自转并向过滤板（3）移动，前端装有平行于过滤板的横杆（7）将过滤板（3）上堆积的物料推平。
发汗(sweating)作用的机理是将晶体维持在比其熔点稍高的温度下，让晶体内部的低熔点杂质不断地熔化并流出，从而使晶体得到提纯。
本发明所述2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，可以按照现有技术中任一制备方法制得。例如目前销售产品合成时最为常见的环合路线：2-氯异硫氰酸烯丙酯在磺酰氯的作用下，发生成环反应，反应完成后，减压脱除溶剂，得到2-氯-5-氯甲基噻唑粗品（含量78～80%）。
本发明的优点是得到2-氯-5-氯甲基噻唑晶型，产品纯度高，能够有效防止杂质参与副反应，提高终产物的产率，降低终产物的杂质含量，减少终产物的提纯难度。并且通过利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过结晶的方法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型，该制备方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。
附图说明
图1是本发明的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型样品的X-射线粉末衍射图。
图2是本发明2-氯-5-氯甲基噻唑晶型制备时使用的具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备其结构示意图。
图3为图2结晶设备中结晶塔板的结构俯视示意图及中部X-X’半剖面图示意图。
图4是本发明2-氯-5-氯甲基噻唑晶型制备时使用的可以翻转的结晶装置其未翻转结构示意图。
图5为图4的可以翻转的结晶装置翻转180°之后的示意图。
图2和图3的元件及附图标记：
1、结晶塔体；2、母液进料口；3、氮气入口；4、“凹”字形夹层结构的结晶塔板；5、物料出口；A、结晶塔板凹陷部分；B、环绕凹陷部分A且相对于凹陷部分A向上的凸起部分，下方外边缘还具有向下突出的凸起；C、结晶塔板凹陷部分A的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线；D、结晶塔板凸起部分B的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线；E、垂直方向穿透凹陷部分A的通孔；F、凹陷部分A与凸起部分B之间埋设有隔热填料；
图4和图5的元件及附图标记：
1、釜体；2、母液进料口；3、过滤板；4、转轴；5、转动杆；6、出料口；7、横杆。
具体实施方式
下面通过实施例的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1 2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备 （使用“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备）
（1）水洗：在水洗釜中，向400kg2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中溶解于150kg甲苯中，分批次加入900kg水进行水洗，水洗有机相的pH值=6～7，水洗完毕后，分出下层有机相；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的物料中加入25kg大孔吸附树脂，在35℃下搅拌3小时，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将步骤（2）得到的物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色物料进入收集罐；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在-0.08～-0.095bar的压力下，65～75℃将甲苯蒸馏出，得到甲苯可以直接套用于步骤（1）作为溶解溶剂；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入45kg乙酸乙酯：N,N-二甲基甲酰胺=1:4（体积比）的有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；
（6）结晶设备结晶、升温熔化：
使用“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，设备结晶塔板梯度控温：结晶塔板凸起部分B控温在28～30℃，塔板凹陷部分A控温3～5℃。
将脱溶釜中的物料控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口2经过物料分布器进入到结晶设备的结晶塔体1内，加完物料后；结晶塔板4开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口3通入具有一定流速的氮气，再将结晶塔板温度升温至28℃，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品为晶体，纯度≥99.5%。
实施例2 2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备（使用可以翻转的结晶设备）
（1）水洗：在水洗釜中，向400kg2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中溶解于300kg二氯乙烷中，分批次加入900kg水进行水洗，水洗有机相的pH值=6～7，水洗完毕后，分出下层有机相；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的物料中加入50kg活性炭，在40℃下搅拌3小时，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将步骤（2）得到的物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色物料进入收集罐；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在-0.06～-0.07bar的压力下，50～60℃将二氯乙烷蒸馏出，得到二氯乙烷可以直接套用于步骤（1）作为溶解溶剂；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入50kg甲醇：二氯甲烷=1:1（体积比）的有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右。
（6）结晶装置结晶、升温熔化：将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置的釜体（1），夹套中缓慢通入5℃冷水，使得物料在3小时内降温至5～10℃，结晶结束；夹套中缓慢通入25～32℃温水，使结晶物料保温2小时，保温结束后，以转轴4为转动轴慢慢翻转釜体1至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板3上，开启转动杆5，其自转并向过滤板（3）移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平，开启真空，进行抽滤，抽滤出的物料进入杂质收集罐，抽滤2小时结束后；釜体1夹套通入45～50℃温水，将釜体内的所有物料熔融，收集液相进入产品收集罐，得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体，纯度≥99.7%。
实施例3 2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备（使用可以翻转的结晶设备）
（1）水洗：在水洗釜中，向400kg2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中溶解于150kg甲苯中，分批次加入900kg水进行水洗，水洗有机相的pH值=6～7，水洗完毕后，分出下层有机相；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的物料中加入30kg活性炭，在45℃下搅拌3小时，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将步骤（2）得到的物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色物料进入收集罐；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在-0.08～-0.095bar的压力下，65～75℃将甲苯蒸馏出，得到甲苯可以直接套用于步骤（1）作为溶解溶剂；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入60kg甲醇：N,N-二甲基甲酰胺=1.25:1（体积比）的有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右。
（6）结晶装置结晶、升温熔化：将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置的釜体1，夹套中缓慢通入5℃冷水，使得物料在3小时内降温至5～10℃，结晶结束；夹套中缓慢通入25～32℃温水，使结晶物料保温2小时，保温结束后，以转轴4为转动轴慢慢翻转釜体1至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板3上，开启转动杆5，其自转并向过滤板（3）移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平，开启真空，进行抽滤，抽滤出的物料进入杂质收集罐，抽滤2小时结束后；釜体1夹套通入45～50℃温水，将釜体内的所有物料熔融，收集液相进入产品收集罐，得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体，纯度≥99.7%。
实验例1 2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的X-射线粉末衍射测定
将上述实施例1制备的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型样品进行X-射线测试，所得X-射线粉末衍射图谱如图1所示，主要参数列于表1。
d(A) 8.5654 6.26679 4.85511 4.48521 4.29909 4.08585 3.89743 3.62973 3.57306
2θ(°) 10.319 14.121 18.258 19.778 20.644 21.734 22.798 24.505 24.9
d(A) 3.39114 3.36096 3.23759 3.13217 2.91894 2.86823 2.74943 2.48754 2.28237
2θ(°) 26.259 26.499 27.528 28.474 30.603 31.158 32.54 36.078 39.449
表1 晶型样品X-射线粉末衍射图谱
将上述实施例2-3制备的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型样品分别进行X-射线测试，得到图1同样的X-射线粉末衍射图谱。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备2-氯-5-氯甲基噻唑，其特征在于，包括如下步骤：
（1）水洗：在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相至pH值=6～7；
（2）吸附除色：向步骤（1）得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；
（3）压滤：将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备；
（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶；
（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；
（6）结晶设备结晶、升温熔化：
结晶设备是具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），可通入热媒；凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）；
将脱溶釜中的物料转移至具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，物料从由通孔（E）中和凸起部分（B）外缘向下流动，结晶塔板温度较低使得有固体逐渐析出；加料结束后结晶塔板开始缓慢升温并保持一定时间，使粘附在晶体表面的溶剂以及未能结晶的部分物料由通孔（E）中和凸起部分（B）外缘滴落并从下部物料出口（5）流出，由氮气入口（3）通入具有一定流速的氮气，并将结晶塔板温度升温至低于熔点1.5-1℃并保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至结晶塔内的物料全部熔融，物料从结晶物料出口（5）进入产品收集罐，得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体；
所述的凹陷部分（A）与凸起部分（B）之间埋设有隔热填料（F），所述的隔热填料（F）宽度在10～30mm；
所述的凹陷部分（A）均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），通孔（E）的孔间距1～50mm，小孔直径1～10mm；
所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm；
步骤（2）中脱色吸附温度为10～90℃；搅拌时间为1～6小时；
步骤（4）中脱溶压力为-0.05～-0.095bar；脱溶温度为40～100℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，其特征在于，步骤（1）中使用的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液。
3.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，其特征在于，步骤（2）中脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为1～25：100。
4.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的方法，其特征在于，步骤（5）中有机溶剂是甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺中两种的组合物且体积比为1:5～5:1。
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