CN103739020A - 一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法 - Google Patents

一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，包括：将FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3其中两者溶解于聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；在聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合中加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3其中之一，配成碱性物质水溶液；将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌；将搅拌以后的混合液调整至pH＝8～13，保持0.5～3h，并逐步将温度调节至30～60℃，恒温2～24h，使上述混合液充分发生反应，反应结束后冷却至室温；用无水乙醇和去离子水之一或者混合洗涤上述反应后的沉淀产物至pH＝7，并干燥8～36h。该反应过程无需惰性气体保护，工业化生产门槛低。

Description

一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法
技术领域
本发明属于化学领域，涉及一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法。
背景技术
多孔磁性Fe3O4因兼具有磁性材料的磁性能和多孔材料的高比表面积及大的孔体积而受到人们极大的关注，已被广泛用于固定化酶、细胞分离、靶向载药、DNA分离等生物医学领域，以及高密度磁存储、磁流体、催化等工业领域。因此，设计和合成出磁性多孔Fe3O4具有显著的科学意义和应用价值。
目前，制备四氧化三铁纳米粒子的方法很多，如高能球磨法、化学共沉淀法、氧化还原法、溶剂热法、微乳液法和热解法等。但制备多孔型纳米Fe3O4颗粒有效方法报道较少，如浙江大学在2006年7月29日所申请的专利《一种纳米多孔磁性复合四氧化三铁材料的制备方法及应用》(申请号200610049214.3，公开号1803634)中公开报道，在惰性气体的氛围中，在克弗罗里硅石加入Fe3+/Fe2+无机盐，制备出多孔Fe3O4/克弗罗里硅石复合材料；Chengliang Han等通过FeCl3·6H2O和柠檬酸钠，采用蛋白质法获得了一种富含羧基多孔Fe3O4纤维。(Carboxyl Enriched Monodisperse Porous Fe3O4Nanoparticles with Extraordinary Sustained-Release Property)。
现有的技术主要是通过Fe3O4与其他材料共存制备出多孔性磁性材料，并且主要是在惰性气体的氛围下，这样充惰性气体(如氮气)或在高压釜里的高温、高压的反应环境下进行，这样就会增加对反应设备的要求，提高产业化成本，不利于工业化推广。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，通过廉价易得的化学原料，经过相关反应，制备出多孔性纳米Fe3O4磁性材料，最终所得多孔性纳米Fe3O4磁性材料不是和其他材料伴生的。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：
一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，包括：
将FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3其中两者溶解于聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；
在聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合中加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3其中之一，配成碱性物质水溶液；
将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌；
将搅拌以后的混合液调整至pH＝8～13，保持0.5～3h，并逐步调节温度至30～60℃，并恒温保持2～24h，使上述混合液充分发生反应，并在反应结束后冷却至室温；
用无水乙醇和去离子水之一或者混合洗涤上述反应后的沉淀产物至pH＝7，并将沉淀产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥8～36h，得到最终产品多孔性纳米四氧化三铁。
优选的方法是，所述Fe2+与Fe3+混合溶液中，Fe2+与Fe3+之间的摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3。
优选的方法是，将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌之前，还包括祛除反应器皿中的氧气步骤，包括：
在反应器皿中加入去离子水，并加入沉淀剂NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3其中之一，加热至40～80℃，保持10～40分钟。
优选的方法是，所述碱性物质水溶液的浓度为0.5～10mol/L。
优选的方法是，当选择聚乙烯醇、乙醇、去离子水混合的时候，选择聚乙烯醇和去离子水或者去离子水和乙醇的混合，其中，聚乙烯醇、去离子水或者去离子水和乙醇的混合比例为10～50％(v/v)。
优选的方法是，将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌中，加热温度保持在60～100℃、搅拌速度保持在500～200r/min。
本发明通过Fe3+/Fe2+的混合液，经过化学反应后，制备出单纯的单分散性多孔型四氧化三铁，其结晶程度高，孔隙结构发达，成本低廉，易于工业化推广，且反应过程中无复杂有机物或者无机物参与，反应工艺简单，原料来源方便易得，晶型易于控制，工业化生产门槛低。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
下面结合附图对本发明进行详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。其中，
图1是本发明制备多孔性纳米四氧化三铁的方法的流程示意图；
图2是本发明制备的四氧化三铁的XRD图；
图3是本发明制备的四氧化三铁的SEM图；
图4是本发明制备的四氧化三铁的BET图。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
现有技术，制备多孔性的四氧化三铁的方法主要是通过有机物在惰性气体氛围中、高温状态下经过溶剂热合法与其他材料相伴生成，所制备的条件较为工艺复杂，成本较高。
本发明通过Fe3+/Fe2+无机盐，经过修正共沉淀法一步反应制备出多孔型四氧化三铁，其结晶程度高，孔隙结构发达，成本低廉，易于工业化推广，且其产品不是和其他材料伴生的，具有方便利用的效果。
具体来说，如图1所示，本发明的具体步骤如下：
步骤S101：将FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3其中两者溶解于聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液。
其中，在该步骤之中，所述Fe2+与Fe3+混合溶液中，Fe2+与Fe3+之间的摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3。
也即是说，Fe2+的化合物可以包括FeCl2·4H2O，FeSO4·7H2O、Fe3+的化合物包括FeCl3·6H2O，Fe2(SO4)3，这四种物质，在满足〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3的前提下，可以自由组合的相互混合和反应。
其中，当选择聚乙烯醇、乙醇、去离子水混合的时候，选择聚乙烯醇和去离子水或者去离子水和乙醇的混合，其中，聚乙烯醇和去离子水或者去离子水和乙醇的混合比例为10～50％(v/v)。
步骤S102：在聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合中加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3其中之一，配成碱性物质水溶液，其中，NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3，它们主要起作为沉淀剂的作用；
步骤S103：将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中混合并加热和搅拌；
为了避免副反应，影响Fe3O4微晶的生成，在该步骤将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌之前，还包括祛除反应器皿中的氧气步骤，包括：
在反应器皿中加入去离子水，并加入沉淀剂NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3其中之一，加热至40～80℃，保持10～40分钟。
其中，在该步骤中，将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液混合并加热和搅拌的过程中，需要保持加热温度60～100℃、搅拌速度保持在500～200r/min。
步骤S104：将搅拌以后的混合液调整至pH＝8～13，保持0.5～3h，逐步调节温度至30～60℃，恒温保持2～24h，使上述混合液充分发生反应，并在反应结束后冷却至室温；
步骤S105：用无水乙醇和去离子水洗涤反应后的沉淀产物至pH＝7，并将沉淀产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥8～36h，得到最终产品多孔性四氧化三铁纳米粒子。
通过上述步骤可以看到，所述制备多孔性纳米四氧化三铁的方法中，是在无惰性气体的工作环境下进行制备的。
其中，如图2、3、4所示，其最终产品的各种化学性征图，如图2的XRD图(X-raydiffraction、X射线衍射图)、图3的SEM图(Scanning ElectronMicroscope、扫描式电子显微镜)、图4的BET图(Brunauer、Emmett、Teller，BET比表面积测试法)。、
从上述实施例中的XRD谱图可以看到四氧化三铁的晶粒约10.8nm；
从上述实施例中的SEM谱图可以看到四氧化三铁的晶粒形貌；
从上述实施例中的BET结果可知比表面积286.9m2/g、孔容0.6928cm3/g、平均孔径
Figure BSA0000097031740000051
，从BET谱图可以看到四氧化三铁的晶粒内部孔结构为中孔孔结构。本发明通过Fe3+/Fe2+的混合液，经过化学反应后，制备出多孔型四氧化三铁，其结晶程度高，孔隙结构发达，成本低廉，易于工业化推广，且反应过程中无复杂有机物或者无机物参与，反应工艺简单，原料来源方便易得，晶型易于控制，工业化生产门槛低。
实施例二：
步骤201：按摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3称取Fe2+(FeCl2·4H2O，FeSO4·7H2O)和Fe3+(FeCl3·6H2O，Fe2(SO4)3)，溶解于50～300mL聚乙烯醇/乙醇/去离子水，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；
步骤202：配置0.5～10mol/L的沉淀剂NaHCO3/Na2CO3/NH4HCO3等易于铁盐生成沉淀的碱性物质聚乙烯醇/乙醇/去离子水溶液。
步骤203：500mL的三口烧瓶中100mL的去离子水，加入NaHCO3、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3易分解性生成非氧气的无机化合物其中之一，加热至40℃，保持20分钟，该步骤为祛除反应器皿中的氧气；
步骤204：将201和202转移至三口烧瓶中，温度升至70℃恒温、200r/min快速机械搅拌的条件下，滴加液至一定的pH＝8，保持0.5h，逐步降温至30℃，恒温保持12h，反应结束后，冷却至室温。
其中，以CO3 2-为沉淀剂为例子，其化学反应如下：
Fe2++2Fe3++4CO3 2-＝FeCO3/Fe2(CO3)3(形成共沉淀)
FeCO3+Fe2(CO3)3+4H2O＝Fe(OH)2+2Fe(OH)3+4CO2↑
Fe(OH)2+Fe(OH)3＝y FeOOH+Fe3O4
FeOOH+Fe2+＝yFe3O4+H+
步骤205：用无水乙醇/去离子水分别洗涤产品至pH＝7，将产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥36h，得到多孔性四氧化三铁纳米粒子。
实施例三：
步骤301：摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3称取Fe2+(FeCl2·4H2O，FeSO4·7H2O)和Fe3+(FeCl3·6H2O，Fe2(SO4)3)，溶解于100mL聚乙烯醇/乙醇/去离子水，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；
步骤302：配置0.5～10mol/L的沉淀剂NaHCO3/Na2CO3/NH4HCO3等易于铁盐生成沉淀的碱性物质聚乙烯醇/乙醇/去离子水溶液。
步骤303：500mL的三口烧瓶中100mL的去离子水，加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3等易分解性生成非氧气的无机化合物其中之一，加热至80℃，保持20分钟；
步骤304：将301和302转移至三口烧瓶中，温度升至60℃恒温、500r/min快速机械搅拌的条件下，滴加液至一定的pH＝10，保持2h，逐步降温至30℃，恒温保持2h，反应结束后，冷却至室温。
步骤305：用无水乙醇/去离子水分别洗涤产品至pH＝7，将产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥8～36h，得到多孔性四氧化三铁纳米粒子。
实施例四：
步骤401：摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3称取Fe2+(FeCl2·4H2O，FeSO4·7H2O)和Fe3+(FeCl3·6H2O，Fe2(SO4)3)，溶解于300mL聚乙烯醇/乙醇/去离子水，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；
步骤402：配置10mol/L的沉淀剂NaHCO3/Na2CO3/NH4HCO3等易于铁盐生成沉淀的碱性物质聚乙烯醇/乙醇/去离子水溶液。
步骤403：500mL的三口烧瓶中100mL的去离子水，加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3等易分解性生成非氧气的无机化合物其中之一，加热至80℃，保持40分钟；
步骤404：将401和402转移至三口烧瓶中，温度升至80℃恒温、200r/min快速机械搅拌的条件下，滴加液至一定的pH＝12，保持3h，逐步降温至60℃，恒温保持2h，反应结束后，冷却至室温。
步骤405：用去离子水分别洗涤产品至pH＝7，将产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥24h，得到多孔性四氧化三铁纳米粒子。
本发明通过Fe3+/Fe2+的混合液，经过化学反应后，制备出多孔型四氧化三铁，其结晶程度高，孔隙结构发达，成本低廉，易于工业化推广，且反应过程中无复杂有机物或者无机物参与，反应工艺简单，原料来源方便易得，晶型单一、易于控制，工业化生产门槛低。
需要说明的是，对于上述方法实施例而言，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本申请，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本申请所必须的。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，包括：
将FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3其中两者溶解于聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合，制备成Fe2+与Fe3+混合溶液；
在聚乙烯醇、乙醇、去离子水之一或混合中加入NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3其中之一，配成碱性物质水溶液；
将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热、搅拌；
将搅拌以后的混合液调整至pH＝8～13，保持0.5～3h，并逐步调节温度至30～60℃，并恒温保持2～24h，使上述混合液充分发生反应，并在反应结束后冷却至室温；
用无水乙醇和去离子水之一或者混合洗涤上述反应后的沉淀产物至pH＝7，并将沉淀产物置于40～100℃真空干燥箱中干燥8～36h，得到最终产品多孔性纳米四氧化三铁。
2.根据权利要求1所述的制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，所述Fe2+与Fe3+混合溶液中，Fe2+与Fe3+之间的摩尔比〔n(Fe2+)：n(Fe3+)〕＝1～3。
3.根据权利要求1或2所述的制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌之前，还包括祛除反应器皿中的氧气步骤，包括：
在反应器皿中加入去离子水，并加入沉淀剂NaHCO3、N2H4·H2O、Na2CO3、(NH4)2CO3其中之一，加热至40～80℃，保持10～40分钟。
4.根据权利要求1或2所述的制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，所述碱性物质水溶液的浓度为0.5～10mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，当选择聚乙烯醇、乙醇、去离子水混合的时候，选择聚乙烯醇去离子水或者去离子水和乙醇的混合，其中，聚乙烯醇、去离子水或者去离子水和乙醇的混合比例为10～50％(v/v)。
6.根据权利要求1所述的制备多孔性纳米四氧化三铁的方法，其特征在于，将Fe2+与Fe3+混合溶液和碱性物质水溶液在反应器皿中进行混合并加热和搅拌中，加热温度保持在60～100℃、搅拌速度保持在500～200r/min。
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