CN103736500B - 一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于废水处理技术领域的一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用。该方法采用倾斜生长法在基底上沉积钛，得到分立性良好的纳米棒阵列薄膜，将这种钛薄膜在450℃空气条件下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜，在二氧化钛纳米棒阵列上利用连续离子层吸附反应法沉积硫化镉纳米颗粒得到二氧化钛/硫化镉复合薄膜，这种薄膜在可见光下有良好的有机废水处理效果。在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上用原子层沉积法在薄膜上再沉积一层二氧化钛，这种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛结构相比二氧化钛/硫化镉的可见光有机废水降解效率有明显提高。该处理方法简单，对可见光催化性能提升明显，在废水处理有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用。
背景技术
随着社会的发展，能源短缺和环境污染问题日益严重，人们对可再生能源的利用就显得尤为迫切。光催化材料能利用可再生的太阳能将环境中的有机污染物分解成无害物质，被认为是最有应用前景的环境污染控制技术。然而对于应用广泛的具有价廉、无毒、化学稳定、高催化效率的半导体光催化剂二氧化钛而言，由于其禁带宽度在3.0eV左右，只能利用只占太阳光不到5%的紫外光。提高二氧化钛在占太阳光45%左右的可见光的利用效率是提升其实际应用的有效途径。
将窄带隙的半导体（硫化镉）复合与二氧化钛是一种有效途径，而用原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉复合结构上面沉积一层均匀、致密的二氧化钛薄膜则是一种新的有效提升二氧化钛/硫化镉复合薄膜可见光条件下催化效率降解有机物废水的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用，利用原子层沉积（AtomicLayerDeposition，ALD）法在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上沉积二氧化钛薄膜，从而实现提高其在可见光下的催化效率。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，采用原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉薄膜上沉积一层二氧化钛薄膜，得到二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜。
上述二氧化钛薄膜的厚度为0.65-2nm。
上述连续的原子层沉积方法的循环次数为20-60次。
上述二氧化钛/硫化镉薄膜按以下方法制备而成：
（1）将清洗过的导电玻璃基底固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；
（2）采用钛为靶材，将电子束蒸发镀膜机的腔室抽至3×10－8～5×10－8Torr的高真空；
（3）调整电子束入射角到65～85度，在样品台的基底上倾斜生长300-600nm厚的钛纳米棒阵列薄膜；
（4）将钛纳米棒阵列薄膜在450℃退火2小时，得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
（5）通过连续离子层吸附反应沉积法在二氧化钛纳米棒薄膜上沉积硫化镉纳米颗粒，得到二氧化钛/硫化镉薄膜。
步骤（1）中的清洗为将电玻璃基底依次在丙酮、酒精、去离子水中进行超声处理。
步骤（3）中使样品台以0～10rpm的速率旋转。
步骤（4）的退火使用管式炉在空气气氛下进行。
步骤（5）中硫化镉纳米颗粒的大小为5nm～30nm。
上述二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜在催化降解有机废水中的应用。
本发明的有益效果是通过用原子层沉积法在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上制备二氧化钛薄膜，制备二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，从而提升材料体系的可见光条件下的催化性能，最大提升效率可达100%。该方法简单、成本低、有效提高可见光条件下的催化效率。
附图说明
图1为实施例1中制备的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜的透射电镜照片；
图2为实施例2中制备的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜的透射电镜照片；
图3为1小时可见光光照下不同原子层沉积循环次数得到的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜降解有机废水的降解率；
图4为制备钛纳米棒阵列薄膜的装置示意图；
图中，1-基底，2-沉积薄膜，3-入射角，4-固态物质，5-熔化物质，6-电子束。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明予以具体说明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）将玻璃基底1用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
（2）将预处理过的玻璃基底1固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；
（3）采用钛为靶材，靶材即为图3中固态物质4和熔化物质5，将电子束蒸发镀膜机的腔室抽至3×10－8～5×10－8Torr的高真空；
（4）调整电子束6的入射角3到85度，并使样品台静止或以10rpm的速率旋转，在样品台的基底1上倾斜生长300nm厚的钛沉积薄膜；
（5）通过钛纳米棒阵列薄膜在空气中450℃温度下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
（6）用连续离子层吸附反应沉积法在二氧化钛纳米棒上沉积硫化镉纳米颗粒形成二氧化钛/硫化镉复合薄膜，硫化镉纳米颗粒的大小为5nm～30nm；
（7）通过原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上沉积均匀致密的2nm厚的二氧化钛薄膜，原子层沉积的循环次数为60次，得到二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其透射电镜照片如图1所示，表明成功制备得到金红石相的二氧化钛（Rutile）/硫化镉（CdS）/二氧化钛的复合薄膜，其中新沉积的二氧化钛为非晶态，二氧化钛膜层厚度为2nm。
（8）将制备二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜进行可见光条件下的光电化学测试以及对10mmol/L的甲基橙模拟废水进行可见光降解，降解效率见图3。
实施例2
（1）将玻璃基底1用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
（2）将预处理过的玻璃基底1固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；
（3）采用钛为靶材，靶材即为图3中固态物质4和熔化物质5，将电子束蒸发镀膜机的腔室抽至3×10－8～5×10－8Torr的高真空；
（4）调整电子束6的入射角3到85度，并使样品台静止或以10rpm的速率旋转，在样品台的基底1上倾斜生长300nm厚的钛沉积薄膜；
（5）通过钛纳米棒阵列薄膜在空气中450℃温度下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
（6）用连续离子层吸附反应沉积法在二氧化钛纳米棒上沉积硫化镉纳米颗粒形成二氧化钛/硫化镉复合薄膜，硫化镉纳米颗粒的大小为5nm～30nm；
（7）通过原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上沉积均匀致密的2.8nm厚的二氧化钛薄膜，原子层沉积的循环次数为80次，得到二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其透射电镜照片如图2所示，表明成功制备得到金红石相的二氧化钛（Rutile）/硫化镉（CdS）/二氧化钛的复合薄膜，其中新沉积的二氧化钛为非晶态，二氧化钛膜层厚度为2.8nm。
（8）将制备二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜进行可见光条件下的光电化学测试以及对10mmol/L的甲基橙模拟废水进行可见光降解，降解效率见图3。
实施例3:
（1）将玻璃基底1用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
（2）将预处理过的玻璃基底1固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；
（3）采用钛为靶材，靶材即为图3中固态物质4和熔化物质5，将电子束蒸发镀膜机的腔室抽至3×10－8～5×10－8Torr的高真空；
（4）调整电子束6的入射角3到85度，并使样品台静止或以10rpm的速率旋转，在样品台的基底1上倾斜生长300nm厚的钛沉积薄膜；
（5）通过钛纳米棒阵列薄膜在空气中450℃温度下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
（6）用连续离子层吸附反应沉积法在二氧化钛纳米棒上沉积硫化镉纳米颗粒形成二氧化钛/硫化镉复合薄膜，硫化镉纳米颗粒的大小为5nm～30nm；
（7）通过原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉复合薄膜上沉积均匀致密的0.65nm厚的二氧化钛薄膜，原子层沉积的循环次数为20次，制备二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜；
（8）将制备二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜进行可见光条件下的光电化学测试以及对10mmol/L的甲基橙模拟废水进行可见光降解，降解效率见图3。
实施例4：不同原子层沉积（ALD）循环次数得到的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜的降解率。
如图3所示，考察了不同ALD循环次数得到的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜在1小时可见光光照下对10mmol/L的甲基橙模拟废水的降解率，其中0次表示为未经ALD处理，为二氧化钛/硫化镉薄膜，而其他为二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜。外层的二氧化钛薄膜厚度（nm）和原子层沉积循环次数的关系为y=0.0336x-0.019，R2=0.9999。
通过比较不同原子层沉积循环次数得到的复合薄膜的降解有机废水的降解效率，发现并不是原子层沉积方法的循环次数越高，新沉积的二氧化钛复合薄膜越厚，其降解效率就越高，而是在原子层沉积循环次数为20-60次，也就是说只有当新沉积的二氧化钛复合薄膜厚度为0.65-2nm时才可以增强降解效率，而当原子层沉积循环次数达到80次时，新沉积的厚度为2.8nm的二氧化钛复合薄膜反而会降低其降解效率。
Claims (8)
1.一种二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，采用连续的原子层沉积方法在二氧化钛/硫化镉薄膜上沉积一层二氧化钛薄膜，得到二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜；
所述的二氧化钛/硫化镉薄膜具体按以下方法制备而成：
(1)将清洗过的导电玻璃基底固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；
(2)采用钛为靶材，将电子束蒸发镀膜机的腔室抽至3×10－8～5×10－8Torr的高真空；
(3)调整电子束入射角到65～85度，在样品台的基底上倾斜生长出300～600nm厚的钛纳米棒阵列薄膜；
(4)将钛纳米棒阵列薄膜在450℃退火2小时，得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
(5)通过连续离子层吸附反应沉积法在二氧化钛纳米棒薄膜上沉积硫化镉纳米颗粒，得到二氧化钛/硫化镉薄膜。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.65-2nm。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，所述连续的原子层沉积方法的循环次数为20-60次。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，步骤(1)中所述清洗为将电玻璃基底依次在丙酮、酒精、去离子水中进行超声处理。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，步骤(3)中使样品台以0～10rpm的速率旋转。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，步骤(4)所述退火使用管式炉在空气气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜，其特征在于，步骤(5)中所述硫化镉纳米颗粒的大小为5nm～30nm。
8.权利要求1所述的二氧化钛/硫化镉/二氧化钛复合薄膜在催化降解有机废水中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |