CN103730554B - 一种氮化镓基led外延片的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化镓基LED外延片的生长方法，先1100‑1200℃的氢气气氛下，高温处理蓝宝石衬底7‑8分钟；降温生长低温GaN缓冲层；升高退火，形成成核层并生长粗化层；接着采用周期性调制高低温生长非掺杂GaN层，然后周期性生长MQW有源层，之后在MQW有源层上依次生长P型铝镓氮层，P型氮化镓层，最后得到完整的LED外延片。本发明的有益效果主要体现在：通过在非掺杂层采用调制高低温方式生长，使GaN层生长模式在3D与2D模式间多次切换，不断优化成核岛的密度和大小，使位错多次转向，迫使位错转向，调整氮化镓材料与衬底失配带来的应力分布，提高晶体质量，能很好的改善氮化物发光二极管的漏电和抗静电等电性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子器件技术领域，涉及一种氮化镓基LED外延片的生长方法。
背景技术
常规的PSS图形结构常导致GaN薄膜生长面过多，外延时在图形顶端集中形成大量的缺陷，这些缺陷极易形成漏电通道。具体的，由于常规PSS衬底面是半球形，而蓝宝石的晶格是面心立方，不可能做到光滑的半球形，实际的面是由不同晶向的截面组成的，在外延过程中，这些截面都可能生长上GaN，由于不同晶向的截面，其上生长的GaN面方向不一致，这些不同GaN面在生长到交会处时就产生了缺陷，其中一些缺陷会穿透有源区到达外延层表面，形成V-pits（V型坑），V-pits内会产生大量的电子运动，尤其在高压静电瞬间加载下，导致器件击穿，抗静电能力恶化。但由于受到加工方法的限制，采用传统的光刻工艺只能加工微米级PSS衬底，这使得PSS图形的设计和改进都受到了极大的限制。
由于网状图形衬底的特殊结构和晶体取向，若采用常规图形衬底的外延生长方法，在生长底层的过程中极易在网状图形的侧面成核，导致外延层从粗化层转向2D生长的过程中，成核岛密度不均匀，生长面过多，所生长出的氮化镓外延层位错密度高，应力集中，晶体质量较差，会导致发光二极管的漏电和抗静电等电学性能较差。
外延结构的生长是LED芯片的关键技术，传统氮化物发光二极管外延结构是在蓝宝石衬底上依次生长成核层、非故意掺杂氮化镓层、N型氮化镓层、有源层和P型氮化镓层；图1是传统生长氮化物发光二极管的初期温度曲线和反射率曲线。蓝宝石衬底因为成本相对较低而被广泛采用，但由于蓝宝石衬底和氮化镓材料之间存在很大的晶格失配和热失配，所述晶格失配是指蓝宝石材料和氮化镓材料的晶格常数的差异，热失配是指两种材料在热膨胀系数不同，使得氮化镓外延层引入大量位错和缺陷，因而使外延层载流子泄漏路径增多，造成了氮化物发光二极管的电学性能特别是漏电和抗静电性能较差，限制了其向大尺寸大功率方向发展。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题，提供一种氮化镓基LED外延片的生长方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种氮化镓基LED外延片的生长方法，包括以下步骤：
步骤一、在1100-1200℃的氢气气氛下，高温处理蓝宝石衬底7-8分钟；
步骤二、降温至520-560℃，在蓝宝石衬底上生长低温GaN缓冲层；
步骤三、升高温度至1000-1030℃，退火，使衬底表面形成成核层的结晶，并生长10—30min分钟的粗化层；
步骤四、升高温度至1030-1100℃生长非掺杂GaN层；
其中非掺杂GaN层的生长方法采用周期性的调制高低温生长方式，且以在高压低温生长一层GaN层，然后在生长的GaN层上再低压高温生长一层GaN层为一个周期；以此类推，完成后续周期GaN层生长，其中GaN层的低高温周期内两层的温差范围在10℃—40℃，紧邻两周期之间的温差在0℃—20℃，周期数在1—10之间，所述高压为500mbar以上，低压为200mbar以下；
步骤五、降温至1030-1080℃，生长N型掺Si的GaN层；
步骤六、降温至800-850℃生长应力控制层；
步骤七、周期性生长MQW有源层，在750℃生长厚度为2-3生长厚度为2-3nm的InGaN阱层，接着在800℃-840℃生长厚度为9-14nm的GaN垒层，采用相同的生长条件周期性的生长量子阱周期，所述周期数为5-18个，生长InGaN阱层与GaN垒层的温度差在50℃-80℃之间；
步骤八、然后在MQW有源层上依次生长P型氮化镓层，最后得到完整的LED外延片。
优选地，所述N型掺杂剂为硅烷，所述P型掺杂剂为二茂镁。
优选地，所述衬底为平面衬底或图形衬底。
优选地，所述图形衬底每个图形的底部尺寸为0.1-5um，图形间距为0.1-5um，图形高度为0.1-5um。
优选地，所述步骤三中粗化层的生长温度与步骤四中非掺杂GaN层每个周期内的平均温度差大于60℃小于80℃，TMGa流量差要小于30sccm。
优选地，所述非掺杂GaN层的生长是先在1030℃下生长0.05um厚氮化镓，接着在1060℃下生长0.2um厚氮化镓，以这两层为一个周期，然后生长下一个周期，在1040℃下生长0.05um厚氮化镓，接着在1070℃下生长0.2um厚氮化镓，然后以此类推，分别再生长1050℃/1080℃，1060℃/1090℃的周期层。
优选地，所述步骤五中生长N型掺Si的GaN层的温度与步骤四中每个周期内的非掺杂GaN层的平均温的温度差要大于20℃小于40℃，TMGa流量差要小于20sccm。
优选地，所述步骤八中P型氮化镓层的生长温度差在65℃-85℃之间。
本发明的有益效果主要体现在：通过在非掺杂层采用调制高低温方式生长，使GaN层生长模式在3D与2D模式间多次切换，不断优化成核岛的密度和大小，使位错多次转向，迫使位错转向，调整氮化镓材料与衬底失配带来的应力分布，提高晶体质量，能很好的改善氮化物发光二极管的漏电和抗静电等电性能。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1：传统的生长氮化物发光二极管的初期温度曲线与反射率曲线。
图2：本发明中所采用的网状图形衬底的结构示意图。
图3：本发明中所采用的网状图形衬底的SEM图。
图4：本发明实施例的初期温度曲线与反射率曲线。
具体实施方式
本发明揭示了一种氮化镓基LED外延片的生长方法，包括以下步骤：
步骤一、在1100-1200℃的氢气气氛下，高温处理蓝宝石衬底7-8分钟；
步骤二、降温至520-560℃，在蓝宝石衬底上生长低温GaN缓冲层；
步骤三、升高温度至1000-1030℃，退火，使衬底表面形成成核层的结晶，并生长10—30min分钟的粗化层；
步骤四、升高温度至1030-1100℃，生长非掺杂GaN层；
其中非掺杂GaN层的生长方法采用周期性的调制高低温生长方式，且以在压力为500mbar以上低温生长一层GaN层，然后在生长的GaN层上再压力为200mbar以下高温生长一层GaN层为一个周期；以此类推，完成后续周期GaN层生长，其中GaN层的低高温周期内两层的温差范围在10℃—40℃，紧邻两周期之间的温差在0℃—20℃，周期数在1—10之间；
具体的，可以采用先在1030℃下生长0.05um厚氮化镓，接着在1060℃下生长0.2um厚氮化镓，以这两层为一个周期，然后生长下一个周期，在1040℃下生长0.05um厚氮化镓，接着在1070℃下生长0.2um厚氮化镓，然后以此类推，分别再生长1050℃/1080℃，1060℃/1090℃的周期层。
步骤五、降温至1030-1080℃，生长N型掺Si的GaN层；
步骤六、降温至800-850℃生长应力控制层；
步骤七、周期性生长MQW有源层，在750℃生长厚度为2-3生长厚度为2-3nm的InGaN阱层，接着在800℃-840℃生长厚度为9-14nm的GaN垒层，采用相同的生长条件周期性的生长量子阱周期，所述周期数为5-18个，生长InGaN阱层与GaN垒层的温度差在50℃-80℃之间；
步骤八、然后在MQW有源层上依次生长P型铝镓氮层，P型氮化镓层，最后得到完整的LED外延片。所述步骤八中P型氮化镓层与P型铝镓氮层的生长温度差在65℃-85℃之间。
生长外延片时一般镓源为三甲基镓或三乙基镓，氮源为氨气，铟源为三甲基铟，铝源为三甲基铝，所述N型掺杂剂为硅烷，所述P型掺杂剂为二茂镁。
所述衬底可以采用平面衬底或图形衬底，所述图形衬底每个图形的底部尺寸为0.1-5um，图形间距为0.1-5um，图形高度为0.1-5um。以上图形衬底的结构如图2、图3所示。
且本发明采用纳米压印技术制备的网状图形衬底的特殊图形尺寸是经过计算模拟的具有最大出光效率的图形。纳米压印技术是利用图形转移的原理直接在衬底表面构造纳米尺寸图形结构。与其它纳米成型技术相比，纳米压印的优点是可以在大面积衬底表面批量加工纳米结构，效率高、重复性好，并节省制造工艺中成本最高的光刻工艺从而大幅降低衬底制造成本。
步骤四中每个周期的非掺杂GaN层的平均温的温度与所述步骤三中粗化层的生长温度差大于60℃小于80℃，TMGa流量差要小于30sccm。
所述步骤五中生长N型掺Si的GaN层的温度与步骤四中每个周期的非掺杂GaN层的平均温的温度差要大于20℃小于40℃，TMGa流量差要小于20sccm。
结合图4所示，可以明显看出应用本发明的方法所形成的衬底，反射率曲线快速起振，表明氮化镓表面迅速长平，有利于提高晶体质量。
由于高压低温条件下，GaN层更容易在垂直衬底方向纵向生长，长出的GaN形状是岛状，即所谓的3D生长模式；低压高温条件下，原子在表面迁移率更高，更倾向于台阶模式生长，表面平整。通过对高低温进行转换调整，使GaN层生长模式在3D与2D模式间多次切换，不断优化成核岛的密度和大小，使位错多次转向，迫使位错转向，调整氮化镓材料与衬底失配带来的应力分布，提高晶体质量，能很好的改善氮化物发光二极管的漏电和抗静电等电性能。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、在1100-1200℃的氢气气氛下，高温处理蓝宝石衬底7-8 分钟；
步骤二、降温至520-560℃，在蓝宝石衬底上生长低温GaN 缓冲层；
步骤三、升高温度至1000-1030℃，退火，使衬底表面形成成核层的结晶，并生长10—30min 分钟的粗化层；
步骤四、升高温度至1030-1100℃生长非掺杂GaN 层；
其中非掺杂GaN 层的生长方法采用周期性的调制高低温生长方式，且以在高压低温生长一层GaN 层，然后在生长的GaN 层上再低压高温生长一层GaN 层为一个周期；以此类推，完成后续周期GaN 层生长，其中GaN 层的低高温周期内两层的温差范围在10℃—40℃，紧邻两周期之间的温差在0℃—20℃，周期数在1—10 之间，所述高压为500mbar 以上，低压为200mbar 以下；
步骤五、降温至1030-1080℃，生长N 型掺Si 的GaN 层；
步骤六、降温至800-850℃生长应力控制层；
步骤七、周期性生长MQW 有源层，在750℃生长厚度为2-3nm 的InGaN阱层，接着在800℃ -840℃生长厚度为9-14nm 的GaN 垒层，采用相同的生长条件周期性的生长量子阱周期，所述周期数为5-18 个，生长InGaN 阱层与GaN 垒层的温度差在50℃ -80℃之间；
步骤八、然后在MQW 有源层上依次生长P型铝镓氮层、P 型氮化镓层，最后得到完整的LED 外延片。
2.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述步骤五中生长N 型掺Si的GaN 层所采用的N型掺杂剂为硅烷，所述步骤八中生长P 型氮化镓层所采用的P型掺杂剂为二茂镁。
3.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述衬底为平面衬底或图形衬底。
4.根据权利要求3 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述图形衬底每个图形的底部尺寸为0.1-5um，图形间距为0.1-5um，图形高度为0.1-5um。
5.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述步骤三中粗化层的生长温度与步骤四中非掺杂GaN 层每个周期内的平均温度差大于60℃小
于80℃，TMGa 流量差要小于30sccm。
6.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述非掺杂GaN 层的生长是先在1030℃下生长0.05um 厚氮化镓，接着在1060℃下生长0.2um厚氮化镓，以这两层为一个周期，然后生长下一个周期，在1040℃下生长0.05um 厚氮化镓，接着在1070℃下生长0.2um 厚氮化镓，然后以此类推，分别再生长1050℃ /1080℃，1060℃ /1090℃的周期层。
7.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述步骤五中生长N 型掺Si 的GaN 层的温度与步骤四中每个周期内的非掺杂GaN 层的平均温的温度差要大于20℃小于40℃，TMGa 流量差要小于20sccm。
8.根据权利要求1 所述的一种氮化镓基LED 外延片的生长方法，其特征在于：所述步骤八中P型氮化镓层与P型铝镓氮的生长温度差在65℃ -85℃之间。
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