CN103728358A - 一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法 - Google Patents

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冯涛
蒋丹宇
徐兵
徐权
夏金峰
粘洪强
黄德信
徐海芳
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Abstract

本发明公开了一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法。所述传感器包括氧化铝加热体以及设置在氧化铝加热体上的氧化锆基片，在所述氧化锆基片的表面上设有两个铂电极，在其中一个铂电极上设有NOx敏感电极，在另一个铂电极上设有NOx不敏感电极。该传感器的制备是首先在氧化锆基片的表面印刷上两个铂电极，在1350～1500℃下共烧，然后在其中一个铂电极上印刷NOx敏感电极，在另外一个铂电极上印刷NOx不敏感电极，在700～1200℃下煅烧，得到NOx传感器前驱体；再将得到的NOx传感器前驱体粘贴在氧化铝加热体上。本发明可通过直接测定尾气中NOx产生的电动势，得出NOx的浓度，对低浓度NOx的测试具有高灵敏度。

Description

一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法。
背景技术
随着我国城镇化进程的加速，石化燃料消耗迅速增加，很多的有毒、有害的气体被释放到大气中污染环境，其中最典型的一类，就是NOx气体，它不仅会导致光化学烟雾以及酸雨、破坏臭氧层，还会对人类的呼吸***产生危害，出现脱发、喉咙发炎、视力受损、呼吸***抵抗力下降等症状。因此氮氧化物减排被列为环境保护的要求之一。研究表明，75%的NOx气体是由汽车排放产生的，这其中大约一半是由非道路运输的车辆产生的，如工程机械、农业机械等，同时这些机械的寿命要远远大于道路运输车辆，对这些机械车辆降低NOx的排放就变得更加有效了。因此人们投入了很大的精力和财力来降低这种气体的产生并通过更为严厉的法规来限制这类气体的排放，例如美国2000年12月的法规规定了2007年及以后的载重车辆NOx的排放必须在0.20g/bhp。在日本，规定了NOx的排放标准在0.25g/km。欧洲也规定了类似的标准。我国在国四标准中也规定了NOx的排放标准。
在汽车行业中降低NOx的方法主要有两种，NOx气体捕获以及NOx还原。但是无论哪种方法，准确的测定NOx的浓度是首先要解决的问题。
NOx的检测方法有很多种，如共振电离光谱法、傅立叶转换红外光谱法、气相色谱/质谱法、化学发光分析等，这些方法可以很精确的测定NOx的浓度，但是也有很多的缺点，如不能在线测试，测试设备体积庞大等，这些缺点导致上述方法均不能应用于汽车尾气的处理。
现在市场上的NOx传感器是基于氧化锆基的电化学电流测试方法，采用6层氧化锆基片叠层共烧而成，中间加入了加热体、测试电极、氧泵电极等，它首先通过降低汽车尾气中的O2的含量，将尾气中O2含量降到了很低的程度（10-3ppm），使NOx气体在测试电极表面分解成N2和O2气体，通过测定O2气体产生的电流强度，测试NOx的浓度。这种装置的优点在于可以在线测试NOx的浓度，体积小，安装方便，但是它的缺点也是很明显的，首先在NOx的浓度很低的时候，分解得到的O2气体的浓度也很低，产生的电流就很小，在分析很小电流的时候，后续处理电路的成本就增加了，在不增加电路成本的情况下，只有降低测试的灵敏度了，也就是说，这种装置很难测试较低的NOx浓度；其次制备工艺复杂，有很多的制备步骤，这些步骤中的任何一步失误的话都会导致前功尽弃。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明旨在提供一种氧化锆基NOx传感器及其制备方法，以提高NOx传感器的测试灵敏度。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化锆基NOx传感器，包括：氧化铝加热体以及设置在氧化铝加热体上的氧化锆基片，其特征在于：在所述氧化锆基片的表面上设有两个铂电极，在其中一个铂电极上设有NOx敏感电极，在另一个铂电极上设有NOx不敏感电极。
作为优选方案，所述NOx敏感电极的材料为铂修饰的沸石，所述NOx不敏感电极的材料为氧化钨、氧化锌、氧化锡等过渡金属氧化物。
一种制备本发明所述的氧化锆基NOx传感器的方法，包括如下步骤：
a)在氧化锆基片的表面印刷上两个铂电极，然后在1350～1500℃下共烧，得到带有电极的氧化锆基片；
b)在步骤a)得到的氧化锆基片上的其中一个铂电极上印刷NOx敏感电极，在另外一个铂电极上印刷NOx不敏感电极，然后在700～1200℃下煅烧，得到NOx传感器前驱体；
c)将步骤b)得到的NOx传感器前驱体粘贴在氧化铝加热体上，使氧化锆基片上附着有敏感电极和不敏感电极的一面背向所述氧化铝加热体，即得到所述的氧化锆基NOx传感器。
作为优选方案，所述氧化铝加热体包括两块铝基板以及嵌设在两块铝基板之间的钨电极或钼电极。
与现有技术相比，本发明通过设置NOx敏感电极和NOx不敏感电极，通过直接测定尾气中NOx产生的电动势，就可得出NOx的浓度，对低浓度NOx的测试具有高灵敏度。
附图说明
图1为本发明提供的NOx传感器的结构示意图；
图2为本发明所述NOx传感器中的氧化铝加热体的结构示意图；
图3为本发明提供的NOx传感器对不同浓度NO2的响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一、采用比表面积>260m2/g、Al和Si的摩尔比为3：2的市售沸石，在氯铂酸熔液中浸渍1～4小时后烘干，然后在500～600℃下煅烧2小时；重复上述操作2～3次，得到Pt修饰的沸石；
二、将流延成型的氧化锆基片进行剪裁后，在氧化锆基片的表面印刷上两个Pt电极，在1350～1500℃下共烧2～4小时，然后再在其中一个Pt电极表面印刷Pt修饰的沸石作为敏感电极，在另一个Pt电极表面印刷氧化钨作为不敏感电极，在700～1200℃下煅烧2～4小时，待敏感电极和不敏感电极附着在氧化锆基片之后再粘贴在氧化铝加热体上，使氧化锆基片上附着有敏感电极和不敏感电极的一面背向所述氧化铝加热体，即得到氧化锆基NOx传感器。
本发明所制备的氧化锆基NOx传感器的结构如图1所示：氧化铝加热体1上粘贴有氧化锆基片2，在氧化锆基片2的表面上设有两个铂电极3，在其中一个铂电极3上设有NOx不敏感电极4，在另外一个铂电极3上设有NOx敏感电极5；其中，氧化铝加热体1的结构如图2所示：在两块氧化铝基板11之间嵌设有钨电极12。
对不同浓度NO2的响应实验：在5v/v%的氧气和95v/v%的氮气的混合气体中，分别加入以混合气体总体积为标准计的100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm的二氧化氮气体，然后采用本发明提供的NOx传感器分别测试在各种二氧化氮气体含量下对二氧化氮的响应程度，其测试结果如图3所示，由图3可见：随着NO2浓度的增加，产生的电动势随之增加，进一步说明本发明所述的NOx传感器对NOx浓度具有高灵敏度。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氧化锆基NOx传感器，包括氧化铝加热体以及设置在氧化铝加热体上的氧化锆基片，其特征在于：在所述氧化锆基片的表面上设有两个铂电极，在其中一个铂电极上设有NOx敏感电极，在另一个铂电极上设有NOx不敏感电极。
2.如权利要求1所述的氧化锆基NOx传感器，其特征在于：所述NOx敏感电极的材料为铂修饰的沸石，所述NOx不敏感电极的材料为过渡金属氧化物。
3.如权利要求2所述的氧化锆基NOx传感器，其特征在于：所述过渡金属氧化物选自氧化钨、氧化锌或氧化锡。
4.一种制备权利要求1所述的氧化锆基NOx传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)在氧化锆基片的表面印刷上两个铂电极，然后在1350～1500℃下共烧，得到带有电极的氧化锆基片；
b)在步骤a)得到的氧化锆基片上的其中一个铂电极上印刷NOx敏感电极，在另外一个铂电极上印刷NOx不敏感电极，然后在700～1200℃下煅烧，得到NOx传感器前驱体；
c)将步骤b)得到的NOx传感器前驱体粘贴在氧化铝加热体上，使氧化锆基片上附着有敏感电极和不敏感电极的一面背向所述氧化铝加热体，即得到所述的氧化锆基NOx传感器。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的氧化铝加热体包括两块铝基板以及嵌设在两块铝基板之间的钨电极或钼电极。
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