CN103724908A - 低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法，该组合物将丁基橡胶与聚降冰片烯橡胶并用，不仅提高材料阻尼适用范围，适用温度为-40至80℃，还在一定程度上改善材料耐热性及耐臭氧性；本发明经共混制得宽温域、低硬度、高阻尼材料，提高阻尼材料适用范围，尤其是室温下的高阻尼效果，在常温下硫化橡胶回弹率小于1%，将90%动能转化为热能，从而起到最大衰减震动的作用。本发明所提供的橡胶组合物可广泛用于建筑、汽车以及高精密仪器领域来实现减震目的。

Description

低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于橡胶领域，涉及一种橡胶组合物，具体涉及一种低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法。

背景技术

随着科技的进步和社会的发展，振动和噪声的控制已成为一项十分重要的工程技术问题，越来越受到各国研究人员的重视。各种控制振动和噪声的方法已广泛应用于机械、电子、航空和航天等领域。

在目前开发和研究出的多种工程振动的控制技术措施中，阻尼减振是一种行之有效的办法。以汽车工业为例，减震橡胶材料的使用大幅度提高了汽车的舒适性、稳定性和安全性。现在，已有许多新材料和新技术不断应用于阻尼减震，其中高分子阻尼减震材料以其优异的性能越来越引起人们的重视。采用橡胶阻尼材料，不仅可以最大限度地降低机械噪声和减轻机械振动，提高工作效率，而且十分利于提高产品的质量。

橡胶材料的阻尼行为是材料受外力作用时，大分子链段产生相对运动，将机械能转化为热能的过程。其中，大分子链段的运动，实质上是一个松弛过程。橡胶材料随温度变化出现的三种力学形态为：

①玻璃态

大分子链段运动能量很低，储存模量很高，分子单键只能在外力作用下做较弱的内旋转，主链几乎处于被冻结的状态，因此机械能不能转化为热能耗散掉，只能作为位能储存，即阻尼性能差；

②弹性态

大分子链段易运动，大分子链易适应外力作用而伸展或卷曲，但不能吸收足够的机械能，因此橡胶材料的阻尼性能未达到最佳；

③玻璃态向弹性态转变的形态

由于大分子链段的内摩擦及链段的协同作用，材料阻尼性能好，能够吸收大量的振动能量。然而，由于橡胶类粘弹性体的动态力学性能受使用温度、振动频率的影响很大，同时均聚物的玻璃化转变温度范围（20-30℃）很小，因此橡胶阻尼材料在工程领域中的应用有很大局限性。

而降冰片烯单体系由乙烯及环戊二烯经 Diels Alder反应产生的。聚降冰片烯则由降冰片烯以开环聚合方式获得。聚合物的分子量约为3,000,000(g/mol)，大约是泛用的NBR规格的30倍，玻璃转化温度约为37℃，非极性，与碳氢化合物具有高度亲和性，且可吸收其本身重量10倍的油份，可以通过不同配合体系实现高弹性及高阻尼特性,但单独使用聚降冰片烯橡胶极限阻尼区间窄，不能实现宽温域高阻尼性。

现有通用橡胶玻璃化温度Tg多为-40℃至-80℃之间，且玻璃化转变温度范围窄约20-30℃，结果导致材料阻尼峰值出现在0℃以下，阻尼减震性能不能同时满足各地及各季节温度要求，致使材料适用范围受限。另外，橡胶的基础硬度约40HA，制得硬度小于30HA的橡胶需添加大量的软化剂，易出现软化剂析出、性能下降的问题。

传统的聚降冰片烯充油制备过程为：粉状聚降冰片烯浸泡至一定量油料中，至聚降冰片烯为高弹态，再将充油后聚降冰片烯进行添加助剂进行混炼，该方案胶料混炼效果差，易出现未混炼均匀聚降冰片烯颗粒，在橡胶体中存在应力集中，降低产品使用寿命；直接采购预充油聚降冰片烯可避免类似问题，但相对成本较高，市场预充油据降冰片烯售价与非充油聚降冰片烯粉末价格相同，聚降冰片烯价格远高于油料价格，相差近10倍以上。

中国发明专利CN101205336公开了“一种用于制作低硬度橡胶材料的组合物”，以三元乙丙橡胶与聚降冰片烯橡胶以25-35/75-65的质量比并用，以环烷烃油为软化剂，以二硫化二吗啉为硫化剂。所用三元乙丙橡胶的第三单体为乙叉降冰片烯，丙烯含量在20-30%质量之间。其中所用的聚降冰片烯与乙丙橡胶共用是为了提高其耐臭氧性。但是，该体系中选用乙丙橡胶丙烯含量为20-30%，较低，材料在低温情况下易结晶，模量明显增高，低温性能差；另外在23℃时，EPDM的阻尼系数为0.077，远低于丁基橡胶的0.7，阻尼效果较差。

中国发明专利CN 101418109公开了一种“以聚降冰片烯橡胶为主体的耐高温高阻尼性橡胶组合物”，该组合物以聚降冰片烯橡胶与硅橡胶的掺合共混为基础，以三元乙丙橡胶与乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的共混物为聚降冰片烯橡胶与硅橡胶掺合共混的增溶剂，同时配以2,5-二甲基-2,5（叔丁基过氧）己烷为硫化剂，乙烯基三乙酰氧基硅烷为偶联剂。胶料在130℃密炼机中混炼而成。其中所使用的聚降冰片烯与硅橡胶并用是为了提高材料的耐热性。但是，硅橡胶的阻尼系数0.05-0.1较小，其阻尼效果不及丁基橡胶，会导致共混胶料的阻尼性降低的效果。

中国发明专利CN1789326公开了一种“高阻尼耐油性橡胶组合物”，以聚降冰片烯橡胶与丁腈橡胶的掺合共混为基础，以过氧化二异丙苯为共交联剂，三烯丙基异氰尿酸酯为助交联剂。所述的丁腈橡胶的丙烯腈含量为23-30%。聚降冰片烯橡胶与丁腈橡胶的掺合共混比，以重量计为85-75/15-25，优选80/20。其中所使用的聚降冰片烯与丁腈橡胶并用来提高材料的耐油性。但是，丁腈橡胶因含有丙烯腈，为极性基团，低温条件下极易结晶，低温脆性差，耐臭氧性能差。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法，该组合物将丁基橡胶与聚降冰片烯橡胶并用，不仅提高材料阻尼适用范围至-40℃至80℃，而且在一定程度上改善了材料的耐热性及耐臭氧性；共混制得宽温域、低硬度、高阻尼材料，提高阻尼材料适用范围，尤其是室温下的高阻尼效果，即常温下硫化橡胶回弹率小于1%，将90%动能转化为热能，从而起到最大衰减震动作用。本发明的制备方法采用将聚降冰片烯预热，改善聚降冰片烯包辊性，通过边混炼边加油的工艺方法，避免了聚降冰片烯颗粒未混炼均匀问题的出现，在保证产品耐久性方面，占有极大的成本优势。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种低硬度高阻尼橡胶组合物，它包括以下重量份数的组分：

聚降冰片烯橡胶70-90份、丁基橡胶10-30份、氧化锌2.0-5.0份、硬脂酸 0.5-1.0份、补强体系30-50份、软化增塑剂100-150份、增粘剂40-80份、促进剂  5.5份、硫化剂2.0份。

现有技术中是针对聚降冰片烯耐热性、耐臭氧性差等性能缺点进行改进，考虑的是材料的耐老化性能，而本发明的出发点是材料阻尼性能，通过与同样具有高阻尼性的丁基胶并用，不仅保证了材料的阻尼性，还拓宽了材料的阻尼温域，制得适用温度下最大阻尼值。

作为本发明的一种限定，聚降冰片烯橡胶与丁基橡胶的重量比为9:1，即聚降冰片烯橡胶90份，丁基橡胶10份。随着丁基胶用量的增大，硫化橡胶柔顺性会下降，手感变差，而当丁基胶用量低于10份时，低温阻尼效果变差。

作为本发明的另一种限定，所述的补强体系为萨博菲S503片层状改性陶土，生产厂家为枣庄市三兴高新材料有限公司。选用片层状填料，片状填料的橡胶材料受外力作用发生变形时，片状填料会发生取向，从而使填料与橡胶之间产生摩擦，起到降噪的作用。片层状改性陶土，通过对陶土进行接枝改性，通用改性方法为将有机烷烃氯化铵，如双十八烷基三甲基氯化铵，在一定条件下单体先***到陶土片层间,然后在外界作用，如氧、光、热、引发剂或电子作用下使其聚合。利用聚合时放出的大量热量来克片层间的库仑力，使片层扩大，同时通过离子交换等化学处理，将有机烷烃部分接枝到陶土分子上，改善陶土与橡胶有机大分子结合，有利于陶土与橡胶分子结合，采用的是相似相容原理，通过分子间作用力相互制约。

作为本发明的第三种限定，所述的软化增塑剂为高粘度环烷油。因聚降冰片烯橡胶玻璃化温度Tg为37℃，需添加大量的软化剂以降低其玻璃化温度，实现其在常温下弹性体特性。通常情况下软化剂粘度高可以降低其对大分子链及物料间的摩擦作用，即在阻尼材料中尽量采用粘度高的油，做为软化增塑剂。本技术采用环烷油H-6801(技术指标：依据GB 265 100℃下粘度为19.51mm2/s)。

作为本发明的第四种限定，所述的增粘剂为重量比3-5：1-3的古马隆树脂和酚醛树脂的混合物。本发明中增粘剂的添加可以提高材料粘性，增大分子间摩擦力，将震动能量转化为热能耗散掉，从而起到提高材料阻尼的作用；增粘树脂可以调整聚合物玻璃化温度Tg。

本发明还有一种限定，述的促进剂为促进剂CBS（次磺酰胺类促进剂）4.5份和促进剂EZ（二硫代氨基氨基甲酸盐类促进剂）1.0份的混合物。随着交联度的增大，材料的阻尼温度范围变大，交联度适当，有利于提高材料的阻尼性能。促进剂以次磺酰胺类为主促进剂，二硫代氨基氨基甲酸盐类促进剂EZ为辅促进剂,保证胶料有合适的硫化程度的同时，具有较快的硫化速度。

作为本发明的第六种限定，所述的聚降冰片烯橡胶的分子量为3000000g/mol。聚降冰片烯橡胶由降冰片烯以开环聚合方式获得。聚合物的分子量约为3000000(g/mol)，大约是泛用的NBR规格的30倍；玻璃转化温度约为37℃，非极性；可以通过不同配合体系调整其Tg，得到不同温度下极大阻尼值。

如果橡胶分子链上侧基体积较大、数量多、极性大以及分子间氢键多、作用强的橡胶阻尼性能好。而丁基胶具有较多的侧甲基，分子链段运动会产生较大的摩擦，具有优异的阻尼性；另外，丁基橡胶玻璃化转变温度(Tg)为-70℃，其内耗峰从-70℃可一直持续到20℃，是一种有效功能区相当宽的阻尼材料；损耗因子(tagδ)随温度的变化而变化，在-30℃左右有一极大值，损耗因子的大小代表的是材料的粘弹性性能，损耗因子越大说明材料的黏性越大，损耗因子越小说明材料的弹性越大，在一定的范围内可以表示材料的状态。

作为上述限定的进一步限定，所述的聚降冰片烯橡胶的制备方法按照以下步骤顺序进行：

①将开炼机温度升高至100℃；

②将预热至140℃的100份聚降冰片烯橡胶条件下预热20min，在100℃的开炼机中混炼，设定温度为100-120℃，辊距调整0-0.5mm；预热仅针对聚降冰片烯橡胶，因其在常温下为非弹性体状态，预热的目的是，将其充分加热，便于在开炼机上成型，改善混炼工艺。

③待聚降冰片烯成片后加入150份高粘度环烷油，形成共混物P；

其中，高粘度环烷油的滴加速度为5-13ml/次，每滴加一次后，待聚降冰片烯与高粘度环烷油充分混合，再进行下一次的添加，如此，直到高粘度环烷油量加足；

本发明以300g聚降冰片烯，初期每次添加约5ml/次，待聚降冰片烯完全成型包辊后提高添加量，最多为13ml，原则以油料不溢出、利于油料混入聚降冰片烯为限。充分混合即聚降冰片烯与高粘度环烷油充分混合，在剪切力的作用下油料分散至聚降冰片烯大分子链间；判定原则：聚降冰片烯表面、开炼机辊筒表面无未被吸收的软化剂。

④将共混物P中添加2.0-5.0份的氧化锌，0.5-1.0份的硬脂酸，30-50份的陶土，30-50份的古马隆树脂，10-30份的酚醛树脂，4.5份的促进剂CBS，1.0份的促进剂EZ，2.0份的硫磺，在密炼机或开炼机中进行混炼，得聚降冰片烯橡胶成品。

其中，密炼机混炼步骤如下：

充油后聚降冰片烯橡胶/丁基橡胶→密炼机混炼（转速：40-45转/min，排胶温度135±2℃，加料顺序：小料，包括氧化锌、硬脂酸、树脂等；大料，陶土；硫化促进剂，包括硫磺、促进剂等）→开炼机压片成型（辊距：4-5mm）。

开炼机混炼步骤如下：

充油聚降冰片烯橡胶/丁基橡胶→开炼机（辊距：1.5-3mm，辊温：70±5℃，辊速： 料顺序：小料，包括氧化锌、硬脂酸、树脂等；大料，陶土；硫化促进剂，包括硫磺、促进剂等）→压片成型（辊距：4-5mm）。

橡胶做为一种高分子材料，其形变性质的重要特征是粘弹性,阻尼作用机理直接与高聚物的动态力学松弛性质相关。当高分子材料吸收振动能量时, 将吸收的机械能部分地转变为热能散逸掉，起到阻尼作用。高分子材料阻尼作用大小取决于滞后现象的大小，其应变滞后于应力，由于滞后现象，聚合物的拉伸—回缩循环变化均需克服链段间内摩擦阻力而内耗。高聚物在玻璃化转变温度Tg 以下为玻璃态区，模量很高，分子几乎不能运动，因此也就不能散发机械能，而将能量作为位能贮存，并不耗损转变成热能，在高弹态时分子运动很容易，也不能吸收足够的机械能，而在很窄的玻璃态转变区内，聚合物的模量大幅度下降，并伴随着明显的力学阻尼特性，这时高聚物具有足够高的损耗因子，能够大量地吸收振动能量。虽然某些聚合物具有比较理想的损耗因子，但其玻璃态温度转变区极窄，单一材料不适合宽温宽频减振阻尼的使用要求，需要通过共混、嵌段等方式将两种或多种不同玻璃转变温度Tg的材料融合，才能制得宽温域减震阻尼材料。

本发明还提供了制备上述低硬度高阻尼橡胶组合物的方法，按照以下步骤顺序进行：

（1）取料

取配方量的原料，备用；

（2）预热

将配方量的聚降冰片烯橡胶原料在138-142℃下预热20min，得预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A；

（3）开炼

将预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A放入开炼机中100-120℃下开炼，调整辊距为0-0.5mm，设定温度为65-75℃，添加配方量的高粘度环烷油，混合充分后再将丁基橡胶加入混合均匀，后依次添加氧化锌、硬脂酸、增粘剂、补强体系、硫化剂、促进剂，直至物料完全混入橡胶基体中，形成橡胶B；

（4）出片

将橡胶B投入开炼机辊距间，调整开炼机的辊距至4-5mm，打卷后垂直投入开炼机再进行打卷，该过程工艺循环5次，将胶片拉出，制成出片胶料C;

（5）冷却

将出片胶料C置于隔离剂水槽中，水温调整为8-12℃，停放1-2min，形成胶料D；

（6）停放

将胶料D置于货架上，在常温环境中停放8-168h（有效期为7天），形成混炼胶D；

（7）硫化

将混炼胶D进行硫化，此硫化过程为注射模压，锁模压力为170Kg/cm2，温度为155-165℃，硫化时间为900s，最终形成低硬度高阻尼橡胶组合物。

由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法，将丁基橡胶与聚降冰片烯橡胶并用，不仅提高了材料阻尼适用范围，在一定程度上还能改善材料耐热性及耐臭氧性；本发明所使用的增粘剂，可以提高材料粘性，增大分子间摩擦力，将震动能量转化为热能耗散掉，从而起到提高材料阻尼的作用；增粘树脂可以调整聚合物玻璃化温度Tg；共混能制得宽温域、低硬度、高阻尼材料，提高阻尼材料适用范围。尤其是室温下的高阻尼效果，即常温下硫化橡胶回弹率小于1%，将90%动能转化为热能，从而起到最大衰减震动作用。

本发明采用将聚降冰片烯预热，改善聚降冰片烯包辊性，通过边混炼边加油的工艺方法，避免了聚降冰片烯颗粒未混炼均匀问题的出现，在保证产品耐久性方面，占有极大的成本优势。

本发明制得阻尼温域-40～50℃，丁基橡胶在-30℃存在阻尼峰值，而通过调整软化剂用量，聚降冰片烯橡胶可以在0-30℃的任意温度范围内出现阻尼峰值；因聚降冰片烯具有强亲油性，可以添加大量软化剂，降低硫化橡胶硬度，很容易制得Hs小于30HA的低硬度材料。

本发明所提供的低硬度高阻尼橡胶组合物，适用于建筑、汽车以及高精密仪器等领域来实现减震目的。

本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。

具体实施方式

实施例１    一种低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法

一种低硬度高阻尼橡胶组合物，它包括以下组分：

聚降冰片烯橡胶90g、丁基橡胶橡胶10g、氧化锌5.0g、硬脂酸0.8g、萨博菲 S503片层状改性陶土40g；

高粘度环烷油120g、古马隆树脂40g、酚醛树脂20g；

促进剂CBS 4.5g、促进剂EZ 1.0g、硫磺2.0g；

其中，所述的聚降冰片烯橡胶的分子量为3000000g/mol。

所述的聚降冰片烯橡胶的制备方法按照以下步骤顺序进行：

①将开炼机温度升高至100℃；

②将预热至140℃的100份聚降冰片烯橡胶条件下预热20min，在100℃的开炼机中混炼，设定温度为120℃，辊距调整0.3mm；

③待聚降冰片烯成片后加入150份高粘度环烷油，形成共混物P；

其中，高粘度环烷油的滴加速度为5ml/次，每次添加后待聚降冰片烯与高粘度环烷油充分混合，再进行下一次的添加，如此，直到高粘度环烷油量加足；

④将共混物P中添加3.0份的氧化锌，0.8份的硬脂酸，40份的陶土，40份的古马隆树脂，20份的酚醛树脂，4.5份的促进剂CBS，1.0份的促进剂EZ，2.0份的硫磺，在密炼机或开炼机中进行混炼，得聚降冰片烯橡胶成品。

低硬度高阻尼橡胶组合物的方法，按照以下步骤顺序进行：

（1）取料

取配方量的原料，备用；

（2）预热

将配方量的聚降冰片烯橡胶原料在140℃下预热20min，得预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A1；

（3）开炼

将预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A放入开炼机中100℃下开炼，调整辊距为0.3mm，设定温度为65℃，添加配方量的高粘度环烷油，混合充分后再将丁基橡胶加入混合均匀，后依次添加氧化锌、硬脂酸、增粘剂、补强体系、硫化剂、促进剂，直至物料完全混入橡胶基体中，形成橡胶B1；

（4）出片

将橡胶B1投入开炼机辊距间，调整开炼机的辊距至4mm，打卷后垂直投入开炼机再进行打卷，该过程工艺循环5次，将胶片拉出，制成出片胶料C1;

（5）冷却

将出片胶料C1置于隔离剂水槽中，水温调整为10℃，停放1min，形成胶料D1；

（6）停放

将胶料D置于货架上，在常温环境中停放8h，形成混炼胶D；

（7）硫化

将混炼胶D进行硫化，此硫化过程为注射模压，锁模压力为170Kg/cm2，温度为155±165℃，硫化时间900为s，最终形成低硬度高阻尼橡胶组合物。

实施例2-6 低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法

实施例2-6分别为一种低硬度高阻尼橡胶组合物及其制备方法。

实施例2-6与实施例1的不同之处，仅在于其组分含量，不同，具体如下表所示：

                                                 

实施例2-6    聚降冰片烯橡胶制备参数表

以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明所作其它形式的限制。任何熟悉本专业的技术人员，可能利用上述技术内容作为启示，加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于以重量份数计，它包括以下组分：

聚降冰片烯橡胶70-90份、丁基橡胶10-30份、氧化锌2.0-5.0份、硬脂酸 0.5-1.0份、补强体系30-50份、软化增塑剂100-150份、增粘剂40-80份、促进剂  5.5份、硫化剂2.0份。

2.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：聚降冰片烯橡胶与丁基橡胶的重量比为9:1。

3.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的补强体系为萨博非 S503片层状改性陶土。

4.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的软化增塑剂为高粘度环烷油。

5.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的增粘剂为重量比3-5：1-3的古马隆树脂和酚醛树脂的混合物。

6.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的促进剂为促进剂CBS4.5份和促进剂EZ1.0份的混合物。

7.根据权利要求1所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的聚降冰片烯橡胶的分子量为3000000g/mol。

8.根据权利要求7所述的低硬度高阻尼橡胶组合物，其特征在于：所述的聚降冰片烯橡胶的制备方法按照以下步骤顺序进行：

①将开炼机温度升高至100℃；

②将预热至140℃的100份聚降冰片烯橡胶条件下预热20min，在100℃的开炼机中混炼，设定混炼温度为100-120℃，辊距调整0-0.5mm；

③待聚降冰片烯成片后加入150份高粘度环烷油，形成共混物P；

其中，高粘度环烷油的滴加速度为5-13ml/次，每滴加一次后，待聚降冰片烯与高粘度环烷油充分混合，再进行下一次的添加，如此，直到高粘度环烷油量加足；

④将共混物P中添加2.0-5.0份的氧化锌，0.5-1.0份的硬脂酸，30-50份的陶土，30-50份的古马隆树脂，10-30份的酚醛树脂，4.5份的促进剂CBS，1.0份的促进剂EZ，2.0份的硫磺，在密炼机或开炼机中进行混炼，得聚降冰片烯橡胶成品。

9.一种制备权利要求1-8中任一项所述的低硬度高阻尼橡胶组合物的方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行：

（i）取料

取配方量的原料，备用；

（ii）预热

将配方量的聚降冰片烯橡胶原料在138-142℃下预热20min，得预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A；

（iii）开炼

将预热后的聚降冰片烯橡胶原料 A放入开炼机中100-120℃下开炼，调整辊距为0-0.5mm，设定温度为65-75℃，添加配方量的高粘度环烷油，混合充分后再将丁基橡胶加入混合均匀，后依次添加氧化锌、硬脂酸、增粘剂、补强体系、硫化剂、促进剂，直至物料完全混入橡胶基体中，形成橡胶B；

（iv）出片

将橡胶B投入开炼机辊距间，调整开炼机的辊距至4-5mm，打卷后垂直投入开炼机再进行打卷，该过程工艺循环5次，将胶片拉出，制成出片胶料C;

（v）冷却

将出片胶料C置于隔离剂水槽中，水温调整为8-12℃，停放1-2min，形成胶料D；

（vi）停放

将胶料D置于货架上，在常温环境中停放8-168h，形成混炼胶D；

（vii）硫化

将混炼胶D进行硫化，此硫化过程为注射模压，锁模压力为170Kg/cm2，温度为155-165℃，硫化时间为900s，最终形成低硬度高阻尼橡胶组合物。