CN103723729A - 一种梯度活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度活性炭的制备方法，它涉及一种活性炭的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的活性炭孔呈非梯度连续变化，分离效率低和易引起堵塞的问题。步骤：一、称取；二、制备第一层聚氨酯泡沫；三、涂覆；四、活化、干燥。优点：一、本发明制备的梯度活性炭的结构、成分和性能呈完整的梯度分布，分离效率达到90%，不易引起堵塞；二、本发明制备的梯度活性炭的BET表面积为100m2/g～700m2/g，密度为16kg/m3～80kg/m3；三、本发明制备的梯度活性炭具有三层以上的梯度材料层；四、本发明制备的梯度活性炭平均孔径为0.1mm～4mm，经络较粗，材料的强度高。本发明适用于梯度活性炭的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是应用广泛的吸附剂和环保产品，对环境是友好的。目前，2010年以来，全球活性炭消费量持续快速增长，2012年全球消费总量达到120万吨，市场总额超过15亿美元，发展潜力巨大。传统需求方面，预计2015年全球木质活性炭需求总量在60万吨左右，国内贡献约一半的产量；潜在需求方面，未来全球工业环保(汞排放等)、家居/汽车环保(甲醛、异味等)、自来水净化、食品饮料精制等领域，将可能使得木质活性炭的需求出现爆发性增长。因此，活性炭是一个有很好发展前景的行业。
梯度复合材料是依据使用要求，选择两种不同性能的材料，采用各种复合技术，使中间部分的组成和结构连续地呈梯度变化，内部不存在明显的界面，从而使材料性能和功能沿厚度方向也呈梯度变化的一种新型复合材料。其显著的特点是克服了两种材料结合的性能不匹配问题，使材料的两侧具有不同的功能。该材料可以广泛应用于航空、航天工业，电子、光学、化学、生物医学和石油化工等工程领域。
人们在制备炭材料时，常常追求孔大小均一当然无可厚非，但是毕竟性能也单一。
泡沫炭是由孔泡和相互连结的孔泡壁组成的具有三维网状结构的多孔材料，这种独特的结构特征使其具有低密度、高比强度等特点，是一种轻质多孔性材料。
但现有技术制备的活性炭孔呈非梯度连续变化，分离效率低和易引起堵塞的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术制备的活性炭孔呈非梯度连续变化，分离效率低和易引起堵塞的问题，而提供一种梯度活性炭的制备方法。
一种梯度活性炭的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；
二、制备第一层聚氨酯泡沫：①首先将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液；②将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为15℃～30℃模具中，在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫；
三、涂覆：首先在厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫上涂第二层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫，然后在厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫上涂第三层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫；
步骤三所述的第二层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第二层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
步骤三所述的第三层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第三层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
四、活化、干燥：将厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为20%～70%的磷酸中，在常温条件下反应0.5h～2h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至400℃～1200℃，在惰性气体气氛和温度为400℃～1200℃下，活化反应0.5h～4h，自然冷却至室温，得到活化料，然后把活化料水洗至中性为止，再在温度为60℃～110℃干燥1h～6h，得到梯度活性炭。
本发明的优点：一、本发明制备的梯度活性炭的结构、成分和性能呈完整的梯度分布，分离效率达到90%，不易引起堵塞；二、本发明制备的梯度活性炭的BET表面积为100m2/g～700m2/g，密度为16kg/m3～80kg/m3；三、本发明制备的梯度活性炭具有三层以上的梯度材料层；四、本发明制备的梯度活性炭平均孔径为0.1mm～4mm，经络较粗，材料的强度高。
本发明适用于梯度活性炭的制备方法。
本发明制备的梯度活性炭是一种新型的炭材料，由于其具有优良的物化性能，而且其中的孔呈梯度连续变化，所以特别适用于温度高、具有腐蚀性等流体中含有多种粒度的微细粒子的分离。与传统过滤材料相比，本发明制备的梯度活性炭过滤阻力低，分离效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好，其过滤过程为：流体中含有微粒子时，使这些流体通过具有孔梯度的炭材料，其所含微粒即被梯度炭材料一层一层地过滤。这是由于比炭材料微孔孔径大的微粒被直接阻挡于炭材料的表面，而比表面孔径小的微粒进入炭材料内部后遇到比它小的孔径时，再次被阻挡在孔外，从而使得流体充分地被澄清过滤。
附图说明
图1是试验一步骤三得到厚度为10mm的梯度复合聚氨酯泡沫单个泡体的SEM图；
图2是试验一步骤四得到的梯度活性炭的示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种梯度活性炭的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；
二、制备第一层聚氨酯泡沫：①首先将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液；②将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为15℃～30℃模具中，在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫；
三、涂覆：首先在厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫上涂第二层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫，然后在厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫上涂第三层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫；
步骤三所述的第二层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第二层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
步骤三所述的第三层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第三层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
四、活化、干燥：将厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为20%～70%的磷酸中，在常温条件下反应0.5h～2h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至400℃～1200℃，在惰性气体气氛和温度为400℃～1200℃下，活化反应0.5h～4h，自然冷却至室温，得到活化料，然后把活化料水洗至中性为止，再在温度为60℃～110℃干燥1h～6h，得到梯度活性炭。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的梯度活性炭的结构、成分和性能呈完整的梯度分布，分离效率达到90%，不易引起堵塞；二、本实施方式制备的梯度活性炭的BET表面积为100m2/g～700m2/g，密度为16kg/m3～80kg/m3；三、本实施方式制备的梯度活性炭具有三层以上的梯度材料层；四、本实施方式制备的梯度活性炭平均孔径为0.1mm～4mm，经络较粗，材料的强度高。
本实施方式适用于梯度活性炭的制备方法。
本实施方式制备的梯度活性炭是一种新型的炭材料，由于其具有优良的物化性能，而且其中的孔呈梯度连续变化，所以特别适用于温度高、具有腐蚀性等流体中含有多种粒度的微细粒子的分离。与传统过滤材料相比，本实施方式制备的梯度活性炭过滤阻力低，分离效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好，其过滤过程为：流体中含有微粒子时，使这些流体通过具有孔梯度的炭材料，其所含微粒即被梯度炭材料一层一层地过滤。这是由于比炭材料微孔孔径大的微粒被直接阻挡于炭材料的表面，而比表面孔径小的微粒进入炭材料内部后遇到比它小的孔径时，再次被阻挡在孔外，从而使得流体充分地被澄清过滤。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中按重量份数称取8份～10份聚醚多元醇、10份～14份异氰酸酯、0.05份～0.2份水、2份～3份发泡剂、0.05份～0.1份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中按重量份数称取10份～12份聚醚多元醇、12份～16份异氰酸酯、0.1份～0.25份水、2.5份～3.5份发泡剂、0.1～0.2份匀泡剂和0.06份～0.08份引发剂。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中首先将称取的8份～10份聚醚多元醇、0.05份～0.2份水、2份～3份发泡剂、0.05份～0.1份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂在搅拌速度为700r/min～1000r/min的条件下搅拌2min～5min，然后加入10份～14份异氰酸酯，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下搅拌3min～5min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二②中将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为20℃～30℃模具中，在温度为20℃～30℃的条件下固化10min～80min，得到厚度为0.8mm～8mm的第一层聚氨酯泡沫。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中首先在厚度为0.8mm～8mm的第一层聚氨酯泡沫上涂第二层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为20℃～30℃的条件下固化10min～80min，得到厚度为1.5mm～13mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫，然后在厚度为1.5mm～13mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫上涂第三层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为20℃～30℃的条件下固化10min～80min，得到厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三所述的第二层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～10份聚醚多元醇、10份～14份异氰酸酯、0.05份～0.2份水、2.3份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂；②将称取的8份～10份聚醚多元醇、0.05份～0.2份水、2.3份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂在搅拌速度为700r/min～1000r/min的条件下搅拌2min～5min，然后加入10份～14份异氰酸酯，再在搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下搅拌3min～5min，得到第二层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三所述的第三层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～10份聚醚多元醇、10份～14份异氰酸酯、0.05份～0.2份水、2.3份～3.85份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂；②将称取的8份～10份聚醚多元醇、0.05份～0.2份水、2.3份～3.85份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂在搅拌速度为700r/min～1000r/min的条件下搅拌2min～5min，然后加入10份～14份异氰酸酯，再在搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下搅拌3min～5min，得到第三层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四①将厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为30%～60%的磷酸中，在常温条件下反应0.8h～2h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以2℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1100℃，在惰性气体气氛和温度为600℃～1100℃下，活化反应2h～4h，自然冷却至室温，使用去离子水洗至中性，再在温度为80℃～110℃干燥4h～6h，得到梯度活性炭。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤一中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤一中所述的匀泡剂为硅油。其他步骤与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤一中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾。其他步骤与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是：步骤一中所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的一种或两种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同点是：步骤一中所述的聚醚多元醇的羟值为350～550mg KOH/g。其他步骤与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同点是：步骤四中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳和氩气中的一种或几种的混合气体。其他步骤与具体实施方式一至十五相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种梯度活性炭的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按重量份数称取10份聚醚多元醇、12份异氰酸酯、0.15份水、2.5份发泡剂、0.1份匀泡剂和0.06份引发剂；
二、制备第一层聚氨酯泡沫：①首先将称取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.5份发泡剂、0.1份匀泡剂和0.06份引发剂在搅拌速度为800r/min的条件下搅拌2min，然后加入12份异氰酸酯，在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液；②将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为25℃模具中，在温度为25℃的条件下固化30min，得到厚度为5mm的第一层聚氨酯泡沫；
三、涂覆：首先在厚度为5mm的第一层聚氨酯泡沫上涂第二层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为25℃的条件下固化30min，得到厚度为8mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫，然后在厚度为10mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫上涂第三层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为25℃的条件下固化30min，得到厚度为10mm的梯度复合聚氨酯泡沫；
步骤三所述的第二层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取10份聚醚多元醇、12份异氰酸酯、0.15份水、2.6份发泡剂、0.1份匀泡剂和0.06份引发剂；②将称取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.6份发泡剂、0.1份匀泡剂和0.06份引发剂在搅拌速度为800r/min的条件下搅拌2min，然后加入12份异氰酸酯，再在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min，得到第二层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为三氯甲烷；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为油酸钾；①中所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇4110；①中所述的所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯；
步骤三所述的第三层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取10份聚醚多元醇、12份异氰酸酯、0.15份水、2.75份发泡剂、0.15份匀泡剂和0.06份引发剂；②将称取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.75份发泡剂、0.15份匀泡剂和0.06份引发剂在搅拌速度为800r/min的条件下搅拌2min，然后加入12份异氰酸酯，再在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min，得到第三层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂三氯甲烷；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为油酸钾；①中所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇4110；①中所述的所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯；
四、活化、干燥：将厚度为10mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为40%的磷酸中，在常温条件下反应1h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以3℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，在惰性气体气氛和温度为1000℃下，活化反应3h，自然冷却至室温，得到活化料，然后把活化料水洗至中性为止，再在温度为100℃干燥5h，得到梯度活性炭；
本试验步骤一中所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇4110；
本试验步骤一中所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯；
本试验步骤一中所述的发泡剂为三氯甲烷；
本试验步骤一中所述的匀泡剂为硅油；
本试验步骤一中所述的引发剂为油酸钾；
本试验步骤四中所述的惰性气体为氮气。
使用SEM对试验一步骤三得到厚度为10mm的梯度复合聚氨酯泡沫进行分析，如图1所示，图1是试验一步骤三得到厚度为10mm的梯度复合聚氨酯泡沫单个泡体的SEM图。从图1可以看出，整个泡体形状类似足球，内部是一个中空结构，尺寸在0.4mm左右。泡体由三维交联网状结构的泡孔室骨架和不规则的膜构成。这样的三维交联网状泡体结构会显示出各向异性的性质，聚氨酯薄膜状物质覆盖在骨架表面。
图2是试验一步骤四得到的梯度活性炭的示意图，通过图2可知，试验一步骤四得到的梯度活性炭体现了孔梯度材料的特点，它是新型的梯度炭材料，与传统过滤材料相比，试验一步骤四得到的梯度活性炭过滤阻力低，分离效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好。
Claims (10)
1.一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于一种梯度活性炭的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、称取：按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；
二、制备第一层聚氨酯泡沫：①首先将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2份～3.5份发泡剂、0.05份～0.2份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液；②将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为15℃～30℃模具中，在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫；
三、涂覆：首先在厚度为0.5mm～10mm的第一层聚氨酯泡沫上涂第二层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫，然后在厚度为1mm～15mm的第一层聚氨酯泡沫和第二层聚氨酯泡沫的复合泡沫上涂第三层聚氨酯泡沫混合液，再在温度为15℃～30℃的条件下固化5min～120min，得到厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫；
步骤三所述的第二层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.1份～3.7份发泡剂、0.05份～0.21份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第二层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
步骤三所述的第三层聚氨酯泡沫混合液是按以下步骤制备：①按重量份数称取8份～12份聚醚多元醇、10份～16份异氰酸酯、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂；②将称取的8份～12份聚醚多元醇、0.05份～0.25份水、2.2份～3.85份发泡剂、0.05份～0.22份匀泡剂和0.04份～0.08份引发剂在搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下搅拌0.5min～5min，然后加入10份～16份异氰酸酯，再在搅拌速度为800r/min～1500r/min的条件下搅拌0.5min～5min，得到第三层聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物；①中所述的匀泡剂为硅油；①中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾；
四、活化、干燥：将厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为20%～70%的磷酸中，在常温条件下反应0.5h～2h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至400℃～1200℃，在惰性气体气氛和温度为400℃～1200℃下，活化反应0.5h～4h，自然冷却至室温，得到活化料，然后把活化料水洗至中性为止，再在温度为60℃～110℃干燥1h～6h，得到梯度活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的发泡剂为戊烷、环戊烷、正戊烷、异戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的匀泡剂为硅油。
4.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的引发剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、油酸钾或辛酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚醚多元醇的羟值为350～550mg KOH/g。
7.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤二①中首先将称取的8份～10份聚醚多元醇、0.05份～0.2份水、2份～3份发泡剂、0.05份～0.1份匀泡剂和0.04份～0.06份引发剂在搅拌速度为700r/min～1000r/min的条件下搅拌2min～5min，然后加入10份～14份异氰酸酯，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下搅拌3min～5min，得到第一层聚氨酯泡沫混合液。
8.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤二②中将第一层聚氨酯泡沫混合液加入到温度为20℃～30℃模具中，在温度为20℃～30℃的条件下固化10min～80min，得到厚度为0.8mm～8mm的第一层聚氨酯泡沫。
9.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤四①将厚度为2mm～20mm的梯度复合聚氨酯泡沫浸渍到质量分数为30%～60%的磷酸中，在常温条件下反应0.8h～2h，然后放入马弗炉中，将马弗炉以2℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1100℃，在惰性气体气氛和温度为600℃～1100℃下，活化反应2h～4h，自然冷却至室温，使用去离子水洗至中性，再在温度为80℃～110℃干燥4h～6h，得到梯度活性炭。
10.根据权利要求1所述的一种梯度活性炭的制备方法，其特征在于步骤四中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳和氩气中的一种或几种的混合气体。
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