CN103719144A - 含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂 - Google Patents

含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂 Download PDF

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CN103719144A CN201310677418.1A CN201310677418A CN103719144A CN 103719144 A CN103719144 A CN 103719144A CN 201310677418 A CN201310677418 A CN 201310677418A CN 103719144 A CN103719144 A CN 103719144A
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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体为含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，该超低容量液剂是由氟硅菊酯与活性成分Ⅱ复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分Ⅱ为丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。

Description

含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体说是含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，主要通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治。
背景技术
目前由于长期频繁单用氨基甲酸酯类杀虫剂防治稻飞虱等作物害虫，造成了较为严重的抗性问题，亩用量大，且取得的防效低，对环境污染大。氟硅菊酯单用防治作物害虫的防治谱窄，如长期单一使用，易产生抗性，防效降低。同时，如制备成乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等常规剂型，这些常规剂型只能进行常规喷雾，如使用超低容量喷雾，雾滴不均匀，达不到使用常喷雾的效果。随着农作物种植的规模化，使用上述常规剂进行常规喷雾存在着工效低，药剂用量大，防效低，药剂利用率低。
因此，如何对这两种药剂进行组合，以产生新的、更有效的防治效果，延缓这两种药剂的使用寿命，扩大防治虫谱，提高防效，特别是充分利用氨基甲酸酯类等这种老农药成分的余力，减少新农药活性成分的开发成本是农药领域迫切需要解决的技术问题。
氟硅菊酯化学名称为(4-乙氧基苯基)-[3-(4-氟-3-苯氧基-苯基)丙基]二甲基硅烷; 分子式为C25H29FO2Si，英文名称为Silafluofen，化学结构式为：
                                                              
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氟硅菊酯为含硅的新型有机杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，无内吸传导作用，活性高，化学性质稳定，击倒速度快、杀虫谱广，对白蚁表现出良好的驱避作用，家用方面用作白蚁防治剂、衣料用防虫剂，在农业生产中，可以防治叶蝉类、椿象类、稻纵卷叶螟、蝗虫等害虫。氟硅菊酯对哺乳动物和鱼低毒，可安全用于水田。
氨基甲酸酯类杀虫剂具有作用迅速、选择性高、多数具有内吸性、对温血动物毒性低、没有残毒等优点，尤其对叶蝉和飞虱有特效。但有些品种杀虫谱不广，限制了使用范围，少数品种对人畜毒性很高，使用不太安全；某些害虫对氨基甲酸酯类农药会产生抗性，而合理混配能够克服以上缺点，本发明中活性成分Ⅱ所涉及的氨基甲酸酯类杀虫剂的化学名称如下： 
丁硫克百威的化学名称为2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基 (二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯;
仲丁威的化学名称为2-仲丁苯基-N-甲基氨基甲酸酯；
异丙威的化学名称为2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯；
唑蚜威的化学名称为(3-特丁基-1-二甲基氨基甲酰-1H-1,2,4-***-5-基硫)乙酸乙酯；
速灭威的化学名称为间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯
灭多威的化学名称为1-（甲硫基）亚乙基氨-N-甲基氨基甲酸酯；
硫双灭多威的化学名称为3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三硫杂-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮；本发明人通过研究证明，氟硅菊酯与丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极强的增效作用。
超低容量喷雾技术具有以下优点
①喷液量少，仅为常规喷雾的数百分之一。 
②雾滴小，超低容量静电喷雾雾滴直径为30～60μm、超低容量地面喷雾雾滴直径为30～80μm、空中超低容量喷雾雾滴直径30～60μm,而常规喷雾雾滴直径多在200～600μm以上。
③喷雾方式是漂移积累性喷雾，而常规喷雾是针对性喷雾，即对着作物喷雾。
④ 超低容量喷施的是以油为载体的油剂，浓度一般为百分之几到百分之几十；而常规喷雾喷施的水稀释药剂浓度很低，一般为千分之几到万分之几。
⑤工效高，防治及时。手持超低容量喷雾机比手动压缩喷雾机提高工效20～30倍，因其工效高，能及时有效防治暴发性害虫，如飞虱、粘虫、蝗虫等。
⑥节省农药。与一般比常规喷雾节省农药30%以上。
⑦不用水。节省了取水、配药和负水作业等繁重体力劳动，尤其是在干旱少雨、劳动力不足和取水困难的丘陵山地施用，更为方便。
⑧药效好，持效长。油质农药易于穿透酯溶性害虫体表进入害虫体内，表现为杀虫迅速、药效好；油剂中占有较大比例的高沸点助剂，能对农药有效成分起到抗水解、抗氧化、抗光解等保护作用，表现为持效长。
⑨对作物安全。超低容量喷雾对作物安全不易产生药害，无明显残留，可以提高作物品质。
⑩防治费用低。由于超低容量喷雾具有省药、省力、不用水、药效好、持效长等优点，因此防治费用比常规喷雾低。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂制剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法。
本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威的任意一种。
该超低容量液剂以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～50%，优选3～20%；氟硅菊酯的重量含量为0.1%～20%，优选1%～10%；活性组分II的重量含量为0.1%～30%，优选2%～10%；助剂的重量含量为1%～10%，优选5%～8%；溶剂补足至100%。
适合表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合，优选脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
适合的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。
本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯和氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。
本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。 
施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm2.
本发明所述的超低容量液剂成本低廉，工效高，人工超低容量喷雾每亩只花10分钟，而人工常规喷雾每亩耗时约0.5-1小时；协调增效作用，氟硅菊酯和氨基甲酸酯杀虫剂复配在本申请限定的数值范围内其共毒系数均大于120，表现出明显的增效作用；药效好，均达85%以上；持效长，持效期长达14天，且14天后的对害虫的防治效果达80%以上；节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。
对照实施例1  10%氟硅菊酯超低容量液剂
氟硅菊酯              10.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
正己醇                 5.0 kg
松节油                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例1  20.5%氟硅菊酯·丁硫克百威超低容量液剂（1：40）
氟硅菊酯                 0.5 kg
丁硫克百威             20.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺       13.0 kg
甲基萘                 5.0 kg
邻二氯苯               3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       0.2 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚       0.8kg
二线油                补足至100 kg
制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟硅菊酯和丁硫克百威搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得20.5%氟硅菊酯·丁硫克百威超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。
实施例2  11%氟硅菊酯·丁硫克百威超低容量液剂（1：10）
氟硅菊酯               1.0 kg
丁硫克百威            10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
油酸甲酯               8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       5.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚      2.0 kg
大豆油                补足至100 kg
实施例3   20%氟硅菊酯·丁硫克百威超低容量液剂（1：1）
氟硅菊酯               10.0 kg
丁硫克百威             10.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
正己醇                 5.0 kg
松节油                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例4   12%氟硅菊酯·丁硫克百威超低容量液剂（5：1）
氟硅菊酯              10.0 kg
丁硫克百威             2.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺       6.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
苯甲醇                 5.0 kg                
油酸乙酯               4.0 kg
松油醇                 2.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚     3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 2.0 kg
蓖麻油                补足至100 kg
实施例5   21.0%氟硅菊酯·仲丁威超低容量液剂（20：1）
氟硅菊酯                 20.0 kg
仲丁威                   1.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           7.5 kg
丁苯                     8.0 kg
油酸乙酯                 7.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         3.5 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         2.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯   4.0 kg
玉米油                 补足至100 kg
实施例6   32.0%氟硅菊酯·仲丁威超低容量液剂（1：15）
氟硅菊酯                 2.0 kg
仲丁威                  30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg
正辛醇                   5.5 kg
四甲苯                   5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚         2.0 kg
菜籽油                补足至100 kg
实施例7  50%氟硅菊酯·仲丁威超低容量液剂（2：3）
氟硅菊酯              20.0 kg
仲丁威                 30.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
正己醇                 5.0 kg
三甲苯                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例8  35%氟硅菊酯·异丙威超低容量液剂（1：6）
氟硅菊酯               5.0 kg
异丙威                 30.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺       5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         4.0 kg
苯乙酮                 10.0 kg
油酸甲酯               8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       5.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚      2.0 kg
大豆油                补足至100 kg
实施例9   11%氟硅菊酯·异丙威超低容量液剂（10：1）
氟硅菊酯               10.0 kg
异丙威                 1.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
正己醇                 5.0 kg
松节油                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例10  20%氟硅菊酯·仲丁威超低容量液剂（19：1）
氟硅菊酯               19.0 kg
异丙威                 1.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
正辛醇                 4.0 kg
甲基萘                 3.0 kg
二线油                10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.5kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
油酸甲酯               补足至100 kg
实施例11  21.0%氟硅菊酯·唑蚜威超低容量液剂（20：1）
氟硅菊酯                 20.0 kg
唑蚜威                   1.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           7.5 kg
苯甲醇                   2.0 kg
油酸乙酯                 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         1.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   2.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯   2.0 kg
玉米油                 补足至100 kg
实施例12  11%氟硅菊酯·唑蚜威超低容量液剂（1：10）
氟硅菊酯                 1.0g
唑蚜威                   10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg
正辛醇                   5.5 kg
二乙苯                   5.0 kg
松油醇                   3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚         2.0 kg
菜籽油                补足至100 kg
实施例13  10%氟硅菊酯·唑蚜威超低容量液剂（9：1）
氟硅菊酯               9.0 kg
唑蚜威                 1.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
正己醇                 5.0 kg
三甲苯                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  3.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例14  16%氟硅菊酯·唑蚜威超低容量液剂（1：1）
氟硅菊酯               8.0 kg
唑蚜威                 8.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺       9.0 kg
二甲亚砜               6.0 kg
苯乙酮                 10.0 kg
油酸甲酯               8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚       2.0 kg
大豆油                补足至100 kg
实施例15  19%氟硅菊酯·速灭威超低容量液剂（18：1）
氟硅菊酯                 18.0 kg
速灭威                   1.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           7.5 kg
四甲苯                   8.0 kg
油酸乙酯                 7.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         3.5 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 4.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯   2.0 kg
二线油                补足至100 kg
实施例16   16.0%氟硅菊酯·速灭威超低容量液剂（1：1）
氟硅菊酯                 8.0 kg
速灭威                   8.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺       5.0 kg
松油醇                   5.5 kg
四甲苯                   5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         3.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚         2.0 kg
菜籽油                补足至100 kg
实施例17  19%氟硅菊酯·速灭威超低容量液剂（1：18）
氟硅菊酯               1.0 kg
速灭威                 18.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
正己醇                 5.0 kg
三甲苯                 4.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
蓖麻油聚氧乙烯醚       1.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   3.0kg
二线油                补足至100 kg
实施例18   35%氟硅菊酯·速灭威超低容量液剂（1：6）
氟硅菊酯               5.0 kg
速灭威                 30.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺       5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         4.0 kg
苯乙酮                 10.0 kg
四甲苯                 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚       2.0 kg
松节油                补足至100 kg
实施例19  26.0%氟硅菊酯·灭多威超低容量液剂（12：1）
氟硅菊酯                 24.0 kg
灭多威                   2.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           7.5 kg
三甲苯                   8.0 kg
正辛醇                   2.0 kg
油酸乙酯                 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         1.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   2.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚       2.0 kg
玉米油                 补足至100 kg
实施例20   32.0%氟硅菊酯·灭多威超低容量液剂（1：15）
氟硅菊酯                  2.0 kg
灭多威                   30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg
正辛醇                   5.5 kg
二乙苯                   5.0 kg
松油醇                   3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚         2.0 kg
二线油                  补足至100 kg
实施例21   12%氟硅菊酯·灭多威超低容量液剂（1：2）
氟硅菊酯               4.0 kg
灭多威                 8.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
正己醇                 5.0 kg
三甲苯                 15.0 kg
甲基丙基苯             10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯  3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例22   30.6%氟硅菊酯·硫双灭多威超低容量液剂（1：50）
氟硅菊酯                 0.6 kg
硫双灭多威               30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮           6.0 kg
邻二氯苯                 5.5 kg
二乙苯                   5.0 kg
松油醇                   3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙         2.5 kg
辛基酚聚氧乙烯醚         5.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯   2.0 kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例23   30%氟硅菊酯·硫双灭多威超低容量液剂（1：2）
氟硅菊酯               10.0 kg
硫双灭多威             20.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺     10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         9.0 kg
正己醇                 5.0 kg
四甲苯                 4.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚       3.0kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  1.5 kg
十二烷基苯磺酸钙       3.0kg
棉籽油                补足至100 kg
实施例24   21%氟硅菊酯·硫双灭多威超低容量液剂（20：1）
氟硅菊酯              20.0 kg
硫双灭多威            1.0 kg
N-甲基吡咯烷酮         5.0 kg
二甲亚砜               6.0 kg
苯乙酮                 10.0 kg
正己醇                 5.0 kg
油酸甲酯               8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙       2.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚       3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯       2.0 kg
大豆油                补足至100 kg
所制备的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于30mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。
本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC）, CTC＜80为拮抗作用，80＜ CTC＜120为相加作用， CTC＞120为增效作用。在室内毒力测定的基础上确定共毒系数（CTC）大于80即两种药剂混配达到相加和增效作用后，再进行田间药效试验验证其相加或增效的效果。
应用实施例1 
氟硅菊酯和丁硫克百威室内联合毒力测定试验
氟硅菊酯和丁硫克百威按表1的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以小麦蚜虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表1 氟硅菊酯和丁硫克百威对小麦蚜虫室内联合毒力测定结果（24小时）
Figure 2013106774181100002DEST_PATH_IMAGE002
从表1测定结果表明：氟硅菊酯和丁硫克百威按上述比例混配对小麦蚜虫的共毒系数分别为124.4、129.7、141.5、143.5、177.4、160.0、155.1、131.8，并表现出明显的增效作用。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.79-2004 农药田间试验准则（二）第79部分：杀虫剂防治小麦蚜虫≥ ；防治对象：小麦蚜虫；试验地点：河南省新乡魏庄小麦田。实施例1～实施例4和对比实施例1施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC 、20%丁硫克百威EC和20%氟硅菊酯·丁硫克百威EC（1：1），用水稀释至30L常规喷雾。
表2：防治小麦蚜虫田间药效试验结果
Figure 780067DEST_PATH_IMAGE003
应用实施例2
氟硅菊酯和仲丁威室内联合毒力测定试验
氟硅菊酯和仲丁威按表3的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以水稻飞虱3龄若虫为试虫，检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表3 氟硅菊酯和仲丁威对水稻飞虱室内联合毒力测定结果
Figure 2013106774181100002DEST_PATH_IMAGE005
从表3测定结果表明：氟硅菊酯和仲丁威按上述比例混配对水稻飞虱的共毒系数分别为129.5 、152.6 、160.4 、179.6 、120.2 、134.7 、120.8，并表现出明显的增效作用。
应用实施例3
使用应用实施例2相同的方法，氟硅菊酯和速灭威按有效成分重量比例1:18、1:6、1:3、1:1、9:1、18:1混合配制成二元复配剂，对稻飞虱3龄若虫的共毒系数分别为128.2、165.0、166.7、170.7、189.8、180.5，表明氟硅菊酯和速灭威按上述比例复配后对稻飞虱3龄若虫均有增效作用。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.4-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治水稻飞虱≥；防治对象：稻飞虱；试验地点：百色市田东县某水稻田；实施例5～实施例10和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、25%仲丁威EC、20%速灭威EC，50%氟硅菊酯·仲丁威EC（2：3）和16%氟硅菊酯·速灭威EC（1：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表4：防治稻飞虱田间药效试验结果
Figure 494558DEST_PATH_IMAGE007
应用实施例4
氟硅菊酯和异丙威室内联合毒力测定试验
氟硅菊酯和异丙威按表5的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.9-2008》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用喷雾法，以白粉虱为试虫，检查死虫数，计算死亡率。空白对照等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表5  氟硅菊酯和异丙威对白粉虱室内联合毒力测定结果
Figure 139035DEST_PATH_IMAGE009
从表5测定结果表明：氟硅菊酯和异丙威按上述比例混配对白粉虱的共毒系数分别为144.2、150.3、163.8、168.7、187.3、172.6，并表现出明显的增效作用。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.16-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治温室白粉虱≥；防治对象：白粉虱；试验地点：山东省温室大棚；实施例5～实施例10和对比实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、20%异丙威EC和11%氟硅菊酯·异丙威EC（10：1）用水稀释至30L常规喷雾。
表6：防治白粉虱田间药效试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE010
应用实施例5
氟硅菊酯和唑蚜威室内联合毒力测定试验
氟硅菊酯和唑蚜威按表7的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以甘蔗蚜虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表7氟硅菊酯和唑蚜威对甘蔗蚜虫室内联合毒力测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE012
从表7测定结果表明：氟硅菊酯和唑蚜威按上述比例混配对甘蔗蚜虫的共毒系数分别为126.6、158.3、174.0、152.8、148.8、127.4、122.1，并表现出明显的增效作用。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照≤GB／T17980.62-2004 农药 田间药效试验准则（二）第62部分：杀虫剂防治甘蔗蚜虫≥。防治对象：甘蔗蚜虫；试验地点：崇左市扶绥县甘蔗田。实施例11～实施例14和对比实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、25%唑蚜威EC和16%氟硅菊酯·唑蚜威EC（1：1），用水稀释至30L常规喷雾。
表8：防治甘蔗蚜虫田间药效试验结果 
Figure DEST_PATH_IMAGE016
应用实施例6
氟硅菊酯和灭多威室内联合毒力测定试验
将氟硅菊酯和灭多威按表9的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以茶小绿叶蝉若虫为试虫，药后48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表9  氟硅菊酯和灭多威室对茶小绿叶蝉内联合毒力测定结果
Figure 911598DEST_PATH_IMAGE017
从表9测定结果表明：氟硅菊酯和灭多威按上述比例混配对茶小绿叶蝉的共毒系数分别为123.5、127.3、140.3、164.7、148.2、124.2，并表现出明显的增效作用。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：试验方法：参照≤GB／T17980.56-2004农药 田间药效试验准则（二）第56部分：杀虫剂防治 茶树叶蝉≥。防治对象：茶小绿叶蝉；试验地点：福建省安溪县。实施例19～实施例21和对比实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、20%灭多威EC和12%氟硅菊酯·灭多威EC（1：2），用水稀释至30L常规喷雾。
表10：防治茶小绿叶蝉药效试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE018
从表10中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治茶小绿叶蝉比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
 
应用实施例7
氟硅菊酯和硫双灭多威室内联合毒力测定试验
将氟硅菊酯和硫双灭多威按表11的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.6-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用浸虫法，以棉铃虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照浸渍等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表11氟硅菊酯和硫双灭多威室内联合毒力测定结果
Figure 229666DEST_PATH_IMAGE019
从表11测定结果表明：氟硅菊酯和硫双灭多威按上述比例混配对棉铃虫的共毒系数分别为124.5、139.7、134.9、149.4、143.7，并表现出明显的增效作用。其中当二者按1:5～1:14比例复配后对棉铃虫的增效作用尤为显著。
同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：试验方法：参照≤GB／T17980.5-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治棉铃虫≥ ；防治对象：棉花棉铃虫；试验地点：湖北市荆州某棉花田。实施例22～实施例24和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC 、75%硫双灭多威EC和30%氟硅菊酯·硫双灭多威EC（1：2），用水稀释至30L常规喷雾。
表12：防治棉花棉铃虫药效试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE020
从表12中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治棉花棉铃虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。

Claims (7)

1. 含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：它是以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。
2. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～50%，氟硅菊酯的重量含量为0.1%～20%，活性组分II的重量含量为0.1%～30%，助剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。
3. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为3%～20%，氟硅菊酯的重量含量为1%～10%，活性组分II的重量含量为2%～10%，助剂的重量含量为5%～8%，溶剂补足至100%。
4. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合。
5. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
6. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂的制备方法，其特征在于：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
7.根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂在防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇、角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇的应用。
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