CN103715420B - 高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电极正极材料的制备方法，具体是一种高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：a.配置硝酸钴溶液，用氨水络合，编号溶液1；配置NaOH溶液，并加入NH3·H2O溶液，编号溶液2；配置硝酸钴、硝酸镍和硝酸铝混合溶液，用氨水络合，编号溶液3；配置NaOH溶液，并加入NH3·H2O溶液，编号溶液4；b.将溶液1和溶液2混合反应，获得钴氧前躯体；c.将钴氧前躯体与溶液3和溶液4反应，得氢氧化镍钴铝前躯体；d.将碳酸锂和氢氧化镍钴铝前躯体球磨混合；e.马弗炉烧结；f.得锂镍钴铝氧正极三元材料。本发明提高了三元材料的压实密度，其材料的电池容量和循环性能均显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及锂电极正极材料的制备方法，具体是一种高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂镍钴铝氧三元材料已经被广泛用于锂电池的正极材料，但现有三元正极材料压实密度难以提高，限制了三元正极材料电池容量和循环性等性能的进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有较高的材料压实密度，同时材料的电池容量和循环性能优良的高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法。
本发明的高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法包括以下步骤：
a.配置2.0mol/L硝酸钴溶液，用氨水络合至pH为6.6，编号溶液1；
配置6.0mol/LNaOH溶液，并加入0.4mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为10:1，编号溶液2；
配置阳离子总浓度为2.0mol/L的硝酸钴、硝酸镍和硝酸铝混合溶液，其中镍钴铝摩尔比为0.8:0.15:0.05，用氨水络合至pH为8.6，编号溶液3；
配置3.0mol/LNaOH溶液，并加入0.8mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为7:1，编号溶液4；
b.将配置好的溶液1和溶液2混合反应，并控制溶液2使混合溶液pH为13，反应温度28－30℃，反应过程中通入N2保护；待反应分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干；在380－390℃煅烧6－8h，获得钴氧前躯体；
c.将制备的钴氧前躯体加入反应釜中，并将配置好的溶液3和溶液4同时泵入反应釜，并控制溶液4使混合溶液pH为10.5，搅拌并保持恒温55－60℃，反应过程中通入N2保护；待反应分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干，得氢氧化镍钴铝前躯体；
d.将碳酸锂和氢氧化镍钴铝前躯体按摩尔比Li/M＝1.06球磨混合；其中M是镍钴铝三种元素的摩尔数之和；
e.马弗炉烧结：室温－450℃，升温速率3－4℃/min，450℃时不保温；450－740℃，升温速率1－1.5℃/min，740℃保温18－20h；740－350℃，降温速率1.5－2.5℃/min，后随炉温自然冷却，整个过程中气氛为空气，气流量为8－10L/min；
f.破碎后，得锂镍钴铝氧正极三元材料LiNi0.78Co0.17Al0.05O2。
本发明通过特殊的工艺参数和原料选择，能够有效改善材料颗粒的形貌，提高了三元材料的压实密度，进而改善了正极材料的性能，经检测和试验，其材料的电池容量和循环性能均显著提高。
具体实施方式
本发明实施例的方法包括以下步骤：
a.配置2.0mol/L硝酸钴溶液，用氨水络合至pH为6.6，编号溶液1；
配置6.0mol/LNaOH溶液，并加入0.4mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为10:1，编号溶液2；
配置阳离子总浓度为2.0mol/L的硝酸钴、硝酸镍和硝酸铝混合溶液，其中镍钴铝摩尔比为0.8:0.15:0.05，用氨水络合至pH为8.6，编号溶液3；
配置3.0mol/LNaOH溶液，并加入0.8mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为7:1，编号溶液4；
b.将配置好的溶液1和溶液2同时泵入10L的反应釜中，混合溶液流速为200mL/min，0.5h后结束加料，并控制溶液2使混合溶液pH为13，搅拌并保持恒温30℃，反应过程中通入N2保护；待反应进行5h后分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干；在390℃煅烧8h，获得钴氧前躯体，平均粒径2.3μm；
c.将制备的钴氧前躯体加入反应釜中，并将配置好的溶液3和溶液4同时泵入反应釜，混合溶液流速为40mL/min，并控制溶液4使混合溶液pH为10.5，搅拌并保持恒温55℃，反应过程中通入N2保护；待反应进行15h后分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干，得氢氧化镍钴铝前躯体，平均粒径8.7μm，化学组成为Ni:Co:Al＝0.777:0.171:0.048；
d.将碳酸锂和氢氧化镍钴铝前躯体按摩尔比Li/M＝1.06球磨混合，球磨时间为4h；其中M是镍钴铝三种元素的摩尔数之和；
e.马弗炉烧结：室温－450℃，升温速率3－4℃/min，450℃时不保温；450－740℃，升温速率1－1.5℃/min，740℃保温19h；740－350℃，降温速率1.5－2.5℃/min，后随炉温自然冷却，整个过程中气氛为空气，气流量为10L/min；
f.万能破碎后过200目筛网，得锂镍钴铝氧正极三元材料LiNi0.78Co0.17Al0.05O2。
本发明实施例制备的正极材料，经检测和试验，结果如下：
1、振实密度：用BT-300振实密度测试仪测试该材料振实密度为2.35g/cm3；
2、压实密度：30Mpa下测得该材料的压实密度为3.96g/cm3；
2、SEM观察该材料二次颗粒形貌近似球形；
3、液氮吸附法测得该材料比表面积为0.71m2/g；
4、常温下电池测试：3.0～4.4V，1C下，该材料首次放电比容量为198.3mAh/g，效率为90.2％；1C循环100次后容量保持率≥88.6％。
Claims (1)
1.一种高压实密度锂镍钴铝氧三元正极材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，
a.配置2.0mol/L硝酸钴溶液，用氨水络合至pH为6.6，编号溶液1；
配置6.0mol/LNaOH溶液，并加入0.4mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为10:1，编号溶液2；
配置阳离子总浓度为2.0mol/L的硝酸钴、硝酸镍和硝酸铝混合溶液，其中镍钴铝摩尔比为0.8:0.15:0.05，用氨水络合至pH为8.6，编号溶液3；
配置3.0mol/LNaOH溶液，并加入0.8mol/LNH3·H2O溶液，二者体积比为7:1，编号溶液4；
b.将配置好的溶液1和溶液2混合反应，并控制溶液2使混合溶液pH为13，反应温度28－30℃，反应过程中通入N2保护；待反应分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干；在380－390℃煅烧6－8h，获得钴氧前躯体；
c.将制备的钴氧前躯体加入反应釜中，并将配置好的溶液3和溶液4同时泵入反应釜，并控制溶液4使混合溶液pH为10.5，搅拌并保持恒温55－60℃，反应过程中通入N2保护；待反应分离出沉淀颗粒，用去离子水洗涤后烘干，得氢氧化镍钴铝前躯体；
d.将碳酸锂和氢氧化镍钴铝前躯体按摩尔比Li/M＝1.06球磨混合；其中M是镍钴铝三种元素的摩尔数之和；
e.马弗炉烧结：室温－450℃，升温速率3－4℃/min，450℃时不保温；450－740℃，升温速率1－1.5℃/min，740℃保温18－20h；740－350℃，降温速率1.5－2.5℃/min，后随炉温自然冷却，整个过程中气氛为空气，气流量为8－10L/min；
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20180329 Address after: 753000 the Ningxia Hui Autonomous Region Shizuishan high tech Industrial Park, medium and small business incubator No. 9 workshop Patentee after: JIANGSU KING LITHIUM CELL CO., LTD. Address before: 9 No. 212006 Zhenjiang province Jiangsu City Jingkou Industrial Park Jinyang Avenue Patentee before: Jiangsu King Lithium Cell Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20151202 Termination date: 20181218 |
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