CN103710040A - 木质素改性沥青及其制备方法和应用 - Google Patents
木质素改性沥青及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
木质素改性沥青及其制备方法和应用，本发明由以下步骤制备而得：（1）木质素的提取；（2）木质素的精制；（3）木质素的改性；（4）将步骤（3）所得改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，反应30min，经后处理得木质素改性沥青。本发明从废弃造纸黑液中提取木质素，并利用精制改性后的木质素对沥青进行化学改性，得到木质素改性沥青，改性沥青的抗腐蚀性能与改性前沥青的相当，其弹性恢复率较改性前沥青的高1.2%，其在相同温度下的粘度高于未改性前沥青的粘度，因此木质素改性沥青与未改性沥青的性能相当，故可用木质素改性沥青代替沥青，既有效节约了石油资源，又对废弃造纸黑液进行了二次利用。
Description
技术领域
本发明属于环境工程研究领域，具体涉及一种木质素改性沥青及其制备方法和应用。
技术背景
沥青在道路的建设中起着重要的作用，而我国使用的沥青大多来自石油的副产品，石油是不可再生资源，对沥青的需求量越来越大将进一步导致石油资源的短缺。
另一方面，我国的造纸产业每年产生大量的造纸黑液，对造纸黑液的处理若不够妥当,会对环境造成很大影响。
综上所述，为了节约石油资源和科学的治理造纸黑液造成的环境污染，将造纸黑液合理利用于沥青的改性具有重要的社会价值。目前，我国对木质素改性沥青的研究，还只处在木质素与沥青的掺混均匀程度、强度和温度变化等基本物理改性的层面上，并未进行木质素对沥青的化学改性的研究。
为了解决上述问题，本发明是以木质素聚合物和沥青质为基础，利用造纸黑液中提取的木质素对沥青进行化学改性。
发明内容
解决的技术问题是：本发明克服现有技术的不足而提出一种木质素改性沥青及其制备方法和应用，利用该方法制备得到的木质素改性沥青具有优良的抗腐蚀性能、弹性恢复能力和粘度，可替代石油沥青。
技术方案：
木质素改性沥青，由以下步骤制备而得：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为2.5-3.5，将酸化的造纸黑液在15-20min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的15-25倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为1.5-2.5，在70-90℃下搅拌2.5-3.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在70-90℃下搅拌反应0.5-1.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应2.5-3.5h,用盐酸调节溶液的PH值为1.5-2.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：（50-125）：（3-5）：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在350-400℃、20-25MPa，反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为（3-5）：（5-7）：（3-4）：20。
所述木质素改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为2.5-3.5，将酸化的造纸黑液在15-20min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的15-25倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为1.5-2.5，在70-90℃下搅拌2.5-3.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在70-90℃下搅拌反应0.5-1.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应2.5-3.5h,用盐酸调节溶液的pH值为1.5-2.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：（50-125）：（3-5）：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在350-400℃、20-25MPa，反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为（3-5）：（5-7）：（3-4）：20。
所述的木质素改性沥青的制备方法，步骤（1）中将酸化的造纸黑液在18min内升温至80℃。
所述的木质素改性沥青的制备方法，步骤（2）中的反应温度为80℃，时间为3h。
所述的木质素改性沥青的制备方法，步骤（3）中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：100：4：5。
所述的木质素改性沥青的制备方法，步骤（4）中的反应温度为375℃，压强为22.1MPa。
木质素改性沥青在道路建设中的应用。
本发明步骤（4）中，在碱金属（Na﹢或K﹢）催化剂的作用下，Na2S中的离子键断裂，木质素分子结构中存在的酚羟基和醇羟基等活性基团使木质素与沥青质中的分子完成磺化，形成C-S键，C-S键将不同的分子交联在一起，故可以将碱木质素和石油沥青充分融合。
有益效果：本发明从废弃造纸黑液中提取木质素，并利用精制改性后的木质素对沥青进行化学改性，得到木质素改性沥青，改性沥青的抗腐蚀性能与改性前沥青的相当，其弹性恢复率较改性前沥青的高1.2%，其在相同温度下的粘度高于未改性前沥青的粘度，因此木质素改性沥青与未改性沥青的性能相当，故可用木质素改性沥青代替沥青，既有效节约了石油资源，又对废弃造纸黑液进行了二次利用。
具体实施方式
实施例1：
木质素改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为3.5，将酸化的造纸黑液在15min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的15倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为2.5，在70℃下搅拌3.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在70℃下搅拌反应1.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应3.5h,用盐酸调节溶液的pH值为2.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：50：3：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在350℃、20MPa，反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为3：7：3：20。
实施例2：
木质素改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为2.5，将酸化的造纸黑液在20min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的25倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为1.5，在90℃下搅拌2.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在90℃下搅拌反应0.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应2.5h,用盐酸调节溶液的pH值为1.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：125：5：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在400℃、25MPa，反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为5：5：4：20。
实施例3：
木质素改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为3，将酸化的造纸黑液在18min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的20倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为2，在80℃下搅拌3h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在80℃下搅拌反应1h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应3h,用盐酸调节溶液的pH值为2，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：100：4：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在375℃，压强为22.1MPa，反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为4：6：3：20。
将实施例3制得的木质素改性沥青进行酸雨腐蚀老化试验、弹性恢复试验和粘度测试：
一、酸雨腐蚀老化试验
分别将三组3.850g的木质素改性沥青溶解于10ml三氯乙烯中，并倒入直径为14cm的薄膜烘箱试样盘中，待三氯乙烯完全挥发后得到250μm厚度的沥青膜试样，将三个沥青膜分别平铺使其完全浸泡在三个蒸发皿中，每24小时加入37%的盐酸溶液，分别将pH调至1.0，3.0和5.6，每24h取样一次，试验周期为240h，用水将残余的沥青洗净，烘干，称重，质量为X（g）。利用公式〔（3.85-X）÷3.85〕×100，计算沥青的被腐蚀率p(%)。
结果见表1。
表1木质素改性沥青与未改性沥青经过酸腐蚀后的残余量及被腐蚀率
由表1可知，在相同的pH值下，木质素改性沥青与石油沥青的被腐蚀程度几乎相等，甚至木质素改性沥青的抗腐蚀能力稍高于石油沥青。由此可见，通过木质素对沥青进行化学改性，改性后的沥青具有良好的抗腐蚀能力，故利用从造纸黑液中提取的木质素对普通的石油沥青进行改性，得到的沥青可替代未改性沥青，既节约了石油资源又充分利用了造纸黑液废弃物。
二、弹性恢复试验
弹性恢复试验是用于测定和评价改性沥青在外力的作用下,可恢复变形的能力。对于改性沥青而言,这是一个比较重要的评价指标,测试方法为T0662。采用延度试验所用的试模,但中间部分换为直线侧模，试验时按延度试验方法在试验温度下以5士0.25cm/min的拉伸速率拉伸,测量试件的长度为X（cm）,延度试验仪拉长至10cm后的可恢复变形的百分率即弹性恢复率,弹性恢复率计算公式：〔(10一X)÷10〕x100
式中:X-试样的残留长度,cm
分别对木质素沥青和普通石油沥青的拉伸长度为10.02、10.01、9.99cm进行测量。测量结果见下表2.
表2木质素改性沥青与未改性沥青的弹性恢复率
由表2可知，木质素改性沥青在25℃时的弹性恢复率比普通沥青高1.2%，故利用从造纸黑液中提取的木质素对普通的石油沥青进行改性，得到的改性沥青能够达到普通石油沥青的弹性恢复率，进而可以代替石油沥青。
三、粘度
我国《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052一2000)根据测定沥青从较低温度到较高温度范围内粘度的需要,对不同类型的粘度计已分别做了规定，例如,为测定沥青60℃粘度分级用的动力粘度,世界上都统一采用真空减压毛细管粘度计(规程T0620);对确定施工温度而测定135℃或更高温度的运动粘度通常采用T0619的逆流式毛细管方法、T0623的塞波特粘度计法。美国SHRP计划推出布洛克菲尔德毋(Brookfield)粘度计法(ASTM·D4402),可以测定沥青以及改性沥青60℃以上的动力粘度。该仪器在国内同类产品市场上占有近90%的份额,国内多数大学和公路交通工程研究所及其他单位都使用该仪器测定沥青的动力粘度。
采用Brookfield旋转粘度仪测定木质素改性沥青和石油沥青在100-135℃温度域动力粘度,目的是确定沥青在水煮试验温度下的粘度值。为了减少***误差,试验统一采用20r／min的转速,结果如表3所示:
表3木质素改性沥青与未改性沥青的动力粘度(Pa·s)
由表3可知，木质素沥青在相同温度下的粘度略大于石油沥青。而一般认为动力粘度是反映沥青在盛夏季节耐热性能最理想的指标，粘度较大的沥青在荷载作用下产生较小的剪切变形，弹性恢复性能好，残留的永久塑性变形小，即路面抵抗车辙的能力强。因此利用从造纸黑液中提取的木质素对普通的石油沥青进行改性，得到的改性沥青具有较好的粘度。
因此，利用本发明方法制造的木质素改性沥青完全符合普通石油沥青的工程需求，可替代未改性沥青，既节约了石油资源又充分利用了造纸黑液废弃物。
木质素改性沥青在道路建设中的应用：利用本方案制造出来的木质素改性沥青可以取代普通石油沥青，用于铺设道路。另外，由于沥青的含量降低，其挥发出的有机物的量相对减少，对人体健康及农作物的危害会大大减少。
本发明提供了一种木质素改性沥青及其制备方法，上述实施案例都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.木质素改性沥青，其特征在于由以下步骤制备而得：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为2.5-3.5，将酸化的造纸黑液在15-20min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的15-25倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为1.5-2.5，在70-90℃下搅拌2.5-3.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在70-90℃下搅拌反应0.5-1.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应2.5-3.5h,用盐酸调节溶液的pH值为1.5-2.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：50-125：3-5：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在350-400℃、20-25MPa， 反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为3-5：5-7：3-4：20。
2.权利要求1所述的木质素改性沥青的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）木质素的提取
取造纸黑液，加入盐酸调节pH为2.5-3.5，将酸化的造纸黑液在15-20min内升温至80℃，后经离心分离取下层沉淀，用去离子水反复洗涤至中性，于120℃下干燥24h，得到木质素粗品；
（2）木质素的精制
将步骤（1）所得的木质素粗品加入水中，水的质量为木质素粗品的15-25倍，配制木质素水溶液，将配制好的木质素水溶液置于反应器中，用盐酸调节pH为1.5-2.5，在70-90℃下搅拌2.5-3.5h后，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到精制木质素；
（3）木质素的改性
将步骤（2）得到的精制木质素溶于质量浓度为5%的NaOH溶液中，后置于反应器中，在70-90℃下搅拌反应0.5-1.5h，将环氧氯丙烷的乙醇溶液加入反应器中，反应2.5-3.5h,用盐酸调节溶液的pH值为1.5-2.5，抽滤取滤饼，用去离子水反复洗至中性，于120℃烘箱中干燥24h，即得到改性木质素，其中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：50-125：3-5：5；
（4）木质素改性沥青
将步骤（3）得到的改性木质素与石油沥青置于反应容器中，加入Na2S，在350-400℃、20-25MPa， 反应30min后停止反应，冷却至室温，加入去离子水，过滤取滤饼，于120℃下干燥24h，即得到木质素改性沥青，其中改性木质素、石油沥青、Na2S、去离子水的质量比为3-5：5-7：3-4：20。
3.如权利要求2所述的木质素改性沥青的制备方法，其特征在于步骤（1）中将酸化的造纸黑液在18min内升温至80℃。
4.如权利要求2所述的木质素改性沥青的制备方法，其特征在于步骤（2）中的反应温度为80℃，时间为3h。
5.如权利要求2所述的木质素改性沥青的制备方法，其特征在于步骤（3）中精制木质素、5%的NaOH溶液、环氧氯丙烷、乙醇的质量比为1：100：4：5。
6.如权利要求2所述的木质素改性沥青的制备方法，其特征在于步骤（4）中的反应温度为375℃，压强为22.1MPa。
7.权利要求1所述的木质素改性沥青在道路建设中的应用。
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