CN103709631A - 纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯 - Google Patents

纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30%～70%、弹性体5%～25%、纳米粒子5%～25%、表面处理剂0.1%～0.5%、复配型阻燃剂6%～20%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、其他添加剂0～0.5%。本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的聚对苯二甲酸丁二醇酯可以大大改善其制品缺口冲击强度不高的不足，具有优良的缺口冲击韧性、刚性、耐热性和保持较好的拉伸强度，而且阻燃效能高，加工性能好，成本低等。

Description

纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，具体地说是一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，因具有优良的综合性能而被许多领域广泛应用，但聚对苯二甲酸丁二醇酯若单独使用存在热变形温度低、易燃烧、制件收缩翘曲、机械性能不突出，特别是制品缺口冲击强度不高等不足之处。所以聚对苯二甲酸丁二醇酯很少单独使用，大多数都需要经过改性才能被应用。聚对苯二甲酸丁二醇酯的改性主要从两个方面着手，一是采用化学改性方法，即通过共聚、接枝、嵌段、交联或降解等化学方法，使其具有更好的性能和新的功能；二是采用物理改性方法，即通过采用无机材料填充和增强、与其他树脂共混及加入各种助剂等方法来提高和改进聚对苯二甲酸丁二醇酯的综合性能，但现有技术的上述方法在改善聚对苯二甲酸丁二醇酯的性能方面均存在许多不理想之处。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良性能及高阻燃能效的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30%～70%、弹性体5%～25%、纳米粒子5%～25%、表面处理剂0.1%～0.5%、复配型阻燃剂6%～20%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、其他添加剂0～0.5%。
所述的弹性体为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）。
所述的纳米粒子为平均粒径在1nm～100nm之间的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土和纳米氮化硅与碳化硅复配物中的一种。
所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁、钛酸酯、铝酸酯、硅烷和磷酸酯中的一种。
所述的复配型阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%三者混合的复配物。
所述的润滑剂为聚硅氧烷、EVA蜡、TAS-2A、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物中的一种。
所述的其他添加剂为光稳定剂及色料。
上述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80℃～85℃下干燥30～45分钟，待用；
（2）将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（3）将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的纳米粒子；
（4）按重量配比称取弹性体，并与上述表面处理的纳米粒子混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成弹性体/纳米粒子母粒；
（5）按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂、润滑剂、抗氧剂和其他添加剂，加入高速混合机，同时加入弹性体/纳米粒子母粒，使充分混合2～10分钟；
（6）再将步骤（5）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为120～200转/分钟，机筒温度在150℃～220℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的聚对苯二甲酸丁二醇酯可以大大改善其制品缺口冲击强度不高的不足，具有优良的缺口冲击韧性、刚性、耐热性和保持较好的拉伸强度，而且阻燃效能高，加工性能好，成本低等。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯50%、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）15%、纳米二氧化硅15%、硬脂酸0.3%、复配型阻燃剂18%、聚硅氧烷0.8%、抗氧剂1010 0.6%、其他添加剂0.3%，其中，纳米二氧化硅的平均粒径在1nm～100nm之间，复配型阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%三者混合的复配物，其他添加剂为光稳定剂及色料。
制备方法：（1）按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80℃～85℃下干燥30～45分钟，待用；（2）将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（3）将纳米二氧化硅与硬脂酸按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的纳米二氧化硅；（4）按重量配比称取乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA），并与上述表面处理的纳米二氧化硅混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成E-MA-GMA /纳米二氧化硅母粒；（5）按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂、聚硅氧烷、抗氧剂1010和其他添加剂，加入高速混合机，同时加入E-MA-GMA /纳米二氧化硅母粒，使充分混合2～10分钟；（6）再将步骤（5）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为120～200转/分钟，机筒温度在150℃～220℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
实施例2：
一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30%、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）25%、纳米碳酸钙25%、硬脂酸钙0.5%、复配型阻燃剂18%、聚硅氧烷1%、抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物0.3%、其他添加剂0.2%，其中，纳米碳酸钙的平均粒径在1nm～100nm之间，复配型阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%三者混合的复配物，其他添加剂为光稳定剂及色料。
制备方法：（1）按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80℃～85℃下干燥30～45分钟，待用；（2）将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（3）将纳米碳酸钙与硬脂酸钙按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的纳米碳酸钙；（4）按重量配比称取乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA），并与上述表面处理的纳米碳酸钙混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成E-MA-GMA /纳米碳酸钙母粒；（5）按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂、聚硅氧烷、抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物和其他添加剂，加入高速混合机，同时加入E-MA-GMA /纳米碳酸钙母粒，使充分混合2～10分钟；（6）再将步骤（5）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为120～200转/分钟，机筒温度在150℃～220℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
实施例3：
一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯70%、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）10%、纳米高岭土5%、硅烷0.1%、复配型阻燃剂14%、乙撑双硬酯酰胺0.5%、抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物0.4%，其中，纳米高岭土的平均粒径在1nm～100nm之间，复配型阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%三者混合的复配物。
制备方法：（1）按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80℃～85℃下干燥30～45分钟，待用；（2）将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（3）将纳米高岭土与硅烷按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的纳米高岭土；（4）按重量配比称取乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA），并与上述表面处理的纳米高岭土混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成E-MA-GMA /纳米高岭土母粒；（5）按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂、乙撑双硬酯酰胺和抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物，加入高速混合机，同时加入E-MA-GMA /纳米高岭土母粒，使充分混合2～10分钟；（6）再将步骤（5）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为120～200转/分钟，机筒温度在150℃～220℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。

Claims (8)

1.一种纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30%～70%、弹性体5%～25%、纳米粒子5%～25%、表面处理剂0.1%～0.5%、复配型阻燃剂6%～20%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、其他添加剂0～0.5%。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的弹性体为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）。
3.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的纳米粒子为平均粒径在1nm～100nm之间的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土和纳米氮化硅与碳化硅复配物中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁、钛酸酯、铝酸酯、硅烷和磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的复配型阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%三者混合的复配物。
6.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的润滑剂为聚硅氧烷、EVA蜡、TAS-2A、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物中的一种。
8.根据权利要求1所述的纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚（PBO）50wt%、间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP）25wt%和氢氧化铝25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80℃～85℃下干燥30～45分钟，待用；
（2）将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（3）将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌20～100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的纳米粒子；
（4）按重量配比称取弹性体，并与上述表面处理的纳米粒子混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成弹性体/纳米粒子母粒；
（5）按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂、润滑剂、抗氧剂和其他添加剂，加入高速混合机，同时加入弹性体/纳米粒子母粒，使充分混合2～10分钟；
（6）再将步骤（5）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为120～200转/分钟，机筒温度在150℃～220℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得纳米复合材料增韧阻燃改性聚对苯二甲酸丁二醇酯。
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