CN103709225B - 从油茶皂素中分离化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及皂苷物质中成分的提取，具体是涉及从油茶皂素中分离化合物的方法，从油茶皂素中经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，填补了该行业中的空白。
Description
技术领域 本发明涉及皂苷物质中成分的提取，具体是涉及从油茶皂素中分离化合物的方法，属于化工技术领域。
背景技术 油茶皂素系自油茶种粕中提取富集得到的代表性皂苷类成分，专利号为200810011095.1的中国专利研究了油茶皂素的制备方法。将油茶种粕与一定体积丙酮-水合并提取，所得提取物经过D101大孔吸附树脂，经过不同浓度乙醇梯度洗脱而得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。这两种皂苷原本从常春藤属植物中发现或从其他科属植物中分离出来。例如，中国学术期刊《中草药》杂志第39卷第1期2008年1月公开的“朝鲜白头翁化学成分的研究”、中国学术期刊《中成药》杂志第33卷第6期2011年6月公开发表的“红毛七化学成分的研究”、中国学术期刊《中国天然药物》杂志第4卷第5期2006年9月公开发表的“灰毡忍冬花蕾的化学成分”、中国学术期刊《安徽农业科学》杂志第40卷第2期公开发表的“太白七药红毛七化学成分研究”等，从以上所公开的各种植物成分中均能分离，但是在油茶皂素中提取这两种成分还是本领域中的空白。因而，该成分从油茶皂素中的有效提取方法称为化工行业新开发的工作基础。
发明内容
鉴于上述已有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种从油茶皂素中分离化合物的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：从油茶皂素中分离化合物的方法，油茶皂素经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，具体分离步骤如下：
油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A；
上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到组分B；同时，组分A以甲醇与水比例为1:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到组分C；
上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱HPLC，然后选用40%的甲醇-水进行洗脱得到化合物D；同时，组分C再经制备型高效液相色谱HPLC，然后选用35%的乙腈-水进行洗脱得到化合物E。
所述的组分A为油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱所得到的洗脱物。
所述的组分B为组分A以甲醇与水比例为4:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得洗脱物。
所述的组分C为组分A以甲醇与水比例为1:1进行洗脱再经过反相ODS柱色谱得到的洗脱物。
所述的化合物D为常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷，化学式为
。
所述的化合物E为常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，化学式为
；
其中，化合物A中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖，ara(p)代表α-L-***吡喃糖；化合物B中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖，rha代表α-L-鼠李吡喃糖，coo代表在28位成酯。
本发明的有益效果在于：从油茶皂素中经过反复硅胶柱色谱、反向ODS柱色谱和HPLC色谱分离纯化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，填补了该行业中的空白。
附图说明
图1为本发明所述的分离流程图。
具体实施方式
一种从油茶皂素中分离化合物的方法，具体步骤如下：
油茶皂素先以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱再经过硅胶柱色谱得到组分A；
上述得到的组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分B；同时，组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分C。
上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱，然后选用40%的甲醇-水进行洗脱得到化合物D；同时，组分C再经制备型高效液相色谱，然后选用35%的乙腈-水进行洗脱得到化合物E。
所述的组分A为油茶皂素经过硅胶柱色谱以氯仿与甲醇比例为3:1进行洗脱所得到的洗脱物。
所述的组分B为组分A以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。
所述的组分C为组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到的洗脱物。
所述的化合物D为常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-***吡喃糖苷。
所述的化合物E为常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。
Claims (1)
1.从油茶皂素中分离化合物的方法，其特征在于具体步骤如下 ：油茶皂素经过硅胶柱色谱以氯仿与甲醇比例为 3:1 进行洗脱得到组分 A ；上述得到的组分 A 以甲醇与水比例为4:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分B ；同时，组分A以甲醇与水比例为1:1进行反相ODS柱色谱洗脱得到组分C；上述得到的组分B再经制备型高效液相色谱，然后选用40% 的甲醇 - 水进行洗脱得到化合物 D ；同时，组分 C 再经制备型高效液相色谱，然后选用35% 的乙腈 - 水进行洗脱得到化合物 E；其中，所述的化合物D为常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-***吡喃糖苷；所述的化合物 E 为常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。
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| 太白七药红毛七化学成分研究;马养民等;《安徽农业科学》;20120131;第40卷(第2期);745－747 * |
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