CN103691373B - 一种制备纳米胶囊的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种制备纳米胶囊的方法，包括一个配制壁材溶液的步骤、一个配制乳化剂的步骤、一个乳化芯材的步骤、一个形成纳米胶囊的步骤，本发明通过选取失水山梨醇单硬脂酸酯（Span60）和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(T80)两种乳化剂按不同比例进行复配得到HLB值分别为11-15的乳化剂，通过控制芯材乳化过程中的乳化剂HLB值，从而减小了纳米胶囊的粒径大小和粒径分布指数PDI，进而提高纳米胶囊的整体性能。经动态激光光散射仪测试，所制备的晚香玉缓释纳米香精胶囊平均粒径为110.7 nm，粒度分布系数为0.156，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。

Description

一种制备纳米胶囊的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种纳米胶囊，具体来说是一种制备纳米胶囊的方法。
背景技术
纳米胶囊是一类粒径为纳米级，具有独特物理化学及生物学活性的纳米小胶囊。将活性组分进行纳米粒封装，具有提高疏水性组分的溶解性，防止外界环境对活性组分的干扰和破坏，提高易挥发组分的释放时间，控制药物缓释及靶向性释放等诸多潜力。鉴于纳米胶囊的上述优越性能，通过纳米技术对香精进行包封，可有效地保护香精内的活性组分，防止外界环境的干扰和破坏，并减缓香气的释放速率，延长其释放时间。因此，制备新型香精纳米粒是解决目前香精领域发展瓶颈的突破口。
制备纳米胶囊的材料一般需要具有一定的黏性、强度、渗透性和亲水性，且在常态下性能稳定，无毒，刺激性小，不破坏芯材的活性组分，不影响药物的药理作用，并具备合适的理化性能及一定的释药性能。目前已用于制备纳米胶囊的材料中，主要分为合成高分子聚合物和天然高分子聚合物两类。
1. 合成高分子聚合物
常用的材料主要有：聚乳酸（PLA）、聚丙交酯（PL或PLA）、聚丙交酯-乙交酯（PLGA）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、以及聚氰基丙烯酸烷基酯（PACA）等。其中聚酯类合成高分子是研究最多、应用最多的一类生物可降解材料，而聚乳酸和聚丙交酯-乙交酯因其表面具有活性基团易与药物发生交联，且具有良好的生物相容性和生物可降解性，已被广泛应用于各种药物制剂中，是纳米胶囊制备中使用最多的聚酯类合成高分子材料。
2. 天然高分子聚合物
常用于纳米胶囊制备的天然高分子聚合物分为蛋白类物质，如白蛋白、明胶，和多糖类物质，如变性淀粉、环糊精、海藻酸盐、壳聚糖、葡聚糖等。蛋白类高分子载体具有优异的生物降解性、生物相容性和水溶性，已被广泛应用于医药、食品和化妆品领域中。
壳聚糖是天然生物大分子甲壳素通过脱乙酰而得到的衍生物，是天然多糖中唯一的碱性多糖，具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物黏附性。用壳聚糖为壁材制备纳米胶囊具有反应条件温和，制备工艺简单，可生物降解，产品粒径小、芯材组分含量高等诸多优点，因而具有广阔的应用前景，已被国内外科研人员广泛研究和关注。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米胶囊的方法，所述的这种制备纳米胶囊的方法是通过控制乳化剂的HLB值，从而减小了纳米胶囊的粒径大小和粒径分布指数PDI，进而提高纳米胶囊的整体性能。
本发明一种制备纳米胶囊的方法，包括一个配制壁材溶液的步骤、一个配制乳化剂的步骤、一个乳化芯材的步骤、一个形成纳米胶囊的步骤，
 (a) 在所述的配制壁材溶液的步骤中，称取分子量在13-18kda之间的壳聚糖粉末，加去离子水和质量浓度为0.1% 的醋酸溶液，使醋酸含量为2-3mg/ml,搅拌10-20min，配成质量百分比浓度为0.12-0.18% 的壳聚糖溶液；称取三聚磷酸钠粉末，加去离子水轻轻搅拌直至其完全溶解，配成质量百分比浓度为0.02-0.04%的三聚磷酸钠溶液；
(b) 在所述的配制乳化剂的步骤中，选取失水山梨醇单硬脂酸酯（Span60）和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(T80)两种乳化剂分别按不同比例进行复配，复配后的溶液的HLB值在11-15之间；其中Span60的HLB值为4.3，T80 HLB值为15，要配制HLB值为11-15乳化剂，其用量百分配比如下：
                                                 
  (c) 在所述的乳化芯材的步骤中，取晚香玉香精为芯材，再滴加HLB值分别为11-15的乳化剂，使乳化剂总含量为0.2%，再加去离子水，使香精含量为0.2%-0.4%，然后振荡，用超声波细胞粉碎机对混合液进行超声乳化，形成乳状液；将形成的乳状液按2:3-3:2比例加入到三聚磷酸钠溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
 (d)在形成纳米胶囊的步骤中，将步骤(a)所得的壳聚糖溶液以700-900r/min的速率进行搅拌，在搅拌的过程中，将(c)所得的溶液以0.5-1.5s/d的滴速滴入壳聚糖溶液中，形成纳米胶囊液。
具体的，所述步骤(a)中的壁材为壳聚糖溶液和三聚磷酸钠溶液。
进一步的，所述的步骤(b) 中乳化剂的HLB值为13。
进一步的，所述的步骤(c)芯材为晚香玉香精。
进一步的，所述的步骤(d)中的搅拌速度为800r/min。
本发明利用具有良好生物相容性、生物可降解性和生物黏附性的壳聚糖为壁材原料，与三聚磷酸钠在水中离子诱导并发生离子凝胶反应，反应条件温和，制备工艺简单。本发明通过利用复配乳化剂不同比例来控制芯材乳化过程中的乳化剂HLB值，从而减小了纳米胶囊的粒径大小和粒径分布指数PDI，进而提高纳米胶囊的整体性能。经动态激光光散射仪测试，所制备的晚香玉缓释纳米香精胶囊平均粒径为110.7 nm，粒度分布系数为0.156，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。晚香玉缓释香精纳米胶囊的应用，能有效地降低晚香玉香精的释放速率，提高活性组分的稳定性。有助于提高香精的品质，使得产品在香气稳定性、缓释性及留香时间等方面较普通香精具有更大的优势。
附图说明
图1是本发明制备的晚香玉缓释香精纳米胶囊的粒径分布图；
图2是本发明在不同HLB值的乳化剂下制备的晚香玉缓释纳米香精胶囊粒径和粒径分布指数。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述.
本发明一种制备纳米胶囊的方法，包括壁材溶液的配制、乳化剂的配制、芯材的乳化、纳米胶囊形成四个步骤，其中:
 (a) 在所述的配制壁材溶液的步骤中，称取分子量在13-18kda之间的壳聚糖粉末，加去离子水和质量浓度为0.1% 的醋酸溶液，使醋酸含量为2-3mg/ml,搅拌10-20min，配成质量百分比浓度为0.12-0.18%的壳聚糖溶液；称取三聚磷酸钠粉末，加去离子水轻轻搅拌直至其完全溶解，配成量百分比浓度为0.02-0.04%的三聚磷酸钠溶液；
 (b)乳化剂的配制:选取失水山梨醇单硬脂酸酯（Span60）和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(T80)两种乳化剂按不同比例进行复配得到HLB值分别为11-15的乳化剂。其中Span60的HLB值为4.3，T80 HLB值为15，要配制HLB值为11-15乳化剂，其用量百分配比如下：
(c) 在所述的乳化芯材的步骤中，取晚香玉香精为芯材，再滴加HLB值分别为11-15的乳化剂，使乳化剂总含量为0.2%，再加去离子水，使香精含量为0.2%-0.4%，然后振荡，用超声波细胞粉碎机对混合液进行超声乳化，形成乳状液；将形成的乳状液按2:3-3:2比例加入到三聚磷酸钠溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
(d)纳米胶囊形成:将步骤(a)所得的壳聚糖溶液以800r/min的速率进行磁力搅拌，在不断搅拌的过程中，用蠕动泵将(c)所得溶液以1s/d滴速滴入壳聚糖溶液中，纳米胶囊液形成。
所述步骤(a)壁材为壳聚糖和三聚磷酸钠。
作为本发明的优选方案，所述步骤(b) 乳化剂HLB值为13。
所述步骤(c)芯材为晚香玉香精。
所述步骤(d)中搅拌速度为800r/min。
由于乳化剂能阻止分散相的小液滴互相凝结，使形成的乳浊液比较稳定，步骤(b)中乳化剂HLB值对纳米胶囊粒径和粒径分布指数影响很大。一般来说，HLB值大于11的乳化剂能形成O/W型的乳液，本实验均选用HLB为11-15的非离子乳化剂进行晚香玉香精的乳化实验。在乳化过程中，单一乳化剂往往很难满足由多组分组成的体系的乳化要求，通常将多种具有不同HLB值的乳化剂混合使用,构成混合乳化剂,既可以满足复杂体系的要求,又可以大大增进乳化效果。要想制得粒径较小的纳米胶囊，乳化阶段的乳化剂且其HLB值必须选取合适，否则体系分布不均且产生泡沫，使纳米胶囊的稳定性降低，为了得到最佳乳化剂HLB值，本发明进行了不同乳化剂HLB值对纳米胶囊粒径和粒径分布指数的影响实验。
该实验分别选取了失水山梨醇单硬脂酸酯（Span60）和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(T80)两种乳化剂按不同比例进行复配得到乳化剂HLB分别为11、12、13、14、15的5种情况进行纳米胶囊的性能测试，结果如下表所示:
从上表纳米胶囊的性能包括粒径和粒径分布指数可以看出，乳化剂对香精分散起很大作用，香精在水中分散效果好。在乳化剂HLB值为13时，晚香玉缓释香精纳米胶囊粒径最小为110.7nm，纳米颗粒粒度分布窄，粒径分布指数为0.156。
实施例利用HLB=13的乳化剂的纳米胶囊制备工艺
向100ml烧杯中加入分子量15kda的0.15g壳聚糖粉末，60g去离子水和0.1g冰醋酸，磁力搅拌15min，将壳聚糖完全溶解在冰醋酸中，得到均匀溶液；向50ml烧杯中加入0.038g Span60和0.162g T80形成HLB为13的复配乳化剂，继续加入0.3g晚香玉香精和20g去离子水，用超声波细胞粉碎机对混合液进行超声乳化，形成乳状液；将0.03g三聚磷酸钠和20g去离子水加入到乳化液中，磁力搅拌30min，使其混合均匀。将壳聚糖溶液以800r/min的速率进行磁力搅拌，通过蠕动泵将乳状液以1s/d滴速滴入搅拌着的壳聚糖溶液中，滴完，体系继续以800r/min搅拌1h，使反应完全。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备纳米胶囊的方法，其特征在于：包括一个配制壁材溶液的步骤、一个配制乳化剂的步骤、一个乳化芯材的步骤、一个形成纳米胶囊的步骤，
 (a) 在所述的配制壁材溶液的步骤中，称取分子量在13-18kda之间的壳聚糖粉末，加去离子水和质量浓度为0.1% 的醋酸溶液，使醋酸含量为2-3mg/ml,搅拌10-20min，配成质量百分比浓度为0.12-0.18%的壳聚糖溶液，称取三聚磷酸钠粉末，加去离子水搅拌直至其完全溶解，配成质量百分比浓度为0.02-0.04%的三聚磷酸钠溶液；
(b) 在所述的配制乳化剂的步骤中，选取失水山梨醇单硬脂酸酯和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯两种乳化剂按不同比例分别进行复配，复配后的溶液的HLB值为11-15之间；
 (c) 在所述的乳化芯材的步骤中，取晚香玉香精为芯材，再滴加HLB值分别为11-15的乳化剂，使乳化剂总含量为0.2%，再加去离子水，使香精含量为0.2%-0.4%，然后振荡，用超声波细胞粉碎机对混合液进行超声乳化，形成乳状液；将形成的乳状液按2:3-3:2比例加入到三聚磷酸钠溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
(d)在形成纳米胶囊的步骤中，将步骤(a)所得的壳聚糖溶液以700-900r/min的速率进行搅拌，在搅拌的过程中，将(c)所得的溶液以0.5-1.5s/d的滴速滴入壳聚糖溶液中，形成纳米胶囊液。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(b) 乳化剂中的HLB值为13。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(c)中的芯材为晚香玉香精。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(d)中的搅拌速度为800r/min。
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