CN103673607B - 一种可视化加热炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可视化加热炉，特别涉及一种用于流化床反应器的可视化加热炉。所述炉体由内向外依次设有内管和中管；所述内管外壁装有加热元件；所述中管外壁设有保温涂层，保温涂层的纵向中间部分留有观察窗口。所述可视化流化床加热炉的加热功率为500～5000W，加热温度不低于900℃，升温速率可调。本发明可视化加热炉结构简单、投资小，可作为实验室科学研究的加热装置，特别是用于流态化研究领域，观察加热状态下的颗粒流动和流化行为。

Description

一种可视化加热炉

技术领域

本发明涉及一种化学、化工、冶金、生物等学科领域科学研究用的加热炉，具体涉及一种应用于流态化领域的可视化加热炉。

背景技术

颗粒流态化技术具有传质、传热快、气固反应均匀的特点，已经广泛应用于煤化工、石油化工、钢铁冶金、生物医药、纳米材料制备等传统及新兴行业，成为研究气固反应和材料合成的重要手段。在气固流化床中，单颗粒及颗粒聚团的流动行为、流化质量、气泡的大小及运动状态等动态流化特征的获取对气固流化床的设计和放大、反应机理的研究起到关键作用。通过对流化床内颗粒流化状态、气泡流动和反应过程的直接观察、高速摄像、原位红外扫描等，能够获得流化床中颗粒聚团、气泡等多尺度结构的产生、生长及破裂过程以及反应历程的直观图像。这些动态的直观图像对研究气固流化床的“三传一反”具有十分重要的意义。因此，流态化过程的可视化已成为气固流态化实验不可或缺的研究手段。

气固流化床的实验研究通常是借助有机玻璃流化床，研究常温条件下颗粒、气泡的流动和流化行为（冷模），再将冷模实验的成功经验应用于热态反应中，进而在高温下研究颗粒、气泡的流动和流化行为（热模）。由于工业上流化床工艺普遍为热态反应（>150℃），在冷态模式下的颗粒流动规律，转移到热态模式下，受温度和反应的影响，颗粒的性质或组成在热态或反应过程中将会发生变化，这些变化不能通过冷模的方式得到。特别是新兴的纳米材料制备过程，如果能在加热状态下观察催化剂颗粒的流动及气泡产生、长大和破裂过程，将会对科学发展提供技术支持。

然而，热态模式下的操作温度超过了有机玻璃的耐受温度，需要借助石英管反应器和加热装置。电阻炉是利用电阻丝或硅碳棒等加热元件为发热元件的加热炉。自十九世纪20年代镍铬合金（如Cr20Ni80）发明以来，电阻炉在实验室研究和工业上得到了广泛的应用。而现有的科学研究用的电加热炉通常由加热元件、炉膛、金属壳体、保温填料、控制***等组成。所采用的炉膛材料为氧化铝陶瓷，保温材料为硅酸铝或保温棉，不锈钢或铁皮外壳，无法直接观察到反应器内部的颗粒流化及反应状态。

US3626154公开了一种透明电炉，主要包括镀金耐热石英管、耐高温电阻丝、石英管炉膛和冷却套。外层石英管内壁的一层黄金镀层可使电阻丝所发出的红外辐射热量反射至炉膛中心，起到了保温作用。在确保加热温度700℃以上时，可清晰看到炉膛内部物料的变化状态。

CN103285786A公开了一种可视化高温流化床，其特征为在流化床本体上开设高温石英玻璃窗口及外部的防红外辐射罩。流化床本体采用耐高温石英玻璃，***为床体电加热器、保温棉及床体外壳。但从公开的附图上看，其石英管流化床与加热装置为一体，导致了石英管流化床无法拆卸清洗，而且由于石英管属易碎、易损坏材料，该专利中石英流化床损坏将会造成整个装置无法使用，维修成本高。

CN102829631A公开了一种可视化管式炉，该管式炉装置由机架、镀金石英管式炉及同轴的石英反应管、左右水冷密封组件、真空测量及获得***、进排气***和电源***组成。其原理是利用当物体的加热温度大于500℃以上时，在相对密闭空间里的热传递的方式主要依靠红外辐射，利用镀金膜对红外辐射的反射作用实现加热。但其所用电阻丝较粗（5～8mm），其单位长度电阻丝的电阻值很低，要获得高的加热功率，势必要增加电阻丝的缠绕匝数密度，这将减少观察窗口的面积。而且从说明书及附图上看，除了石英管支架用于固定电阻丝的两端外，说明书没有说明中间部分电阻丝是如何固定的。如果不固定的话，反应管在移动过程很容易造成电阻丝短路事故，引发安全问题。

CN202281506U公开一种可视化高温管式炉，炉体由内、外层石英管密封构成真空双层石英管，且在外层石英管内壁上镀有黄金薄膜，在围绕石英管炉膛的内层石英管的内壁上设置有发热元件。

以上现有专利所提出的可视化加热炉均采用了镀金石英管，镀金石英管具有保温作用，同时可见光能透过。其最大缺点在于只有当操作温度大于700℃时，电炉内部的物料才能清晰可见。因而，其无法满足700℃以下可视化实验的需求。而且为了避免黄金镀层的高温流失，需要设置冷却套，结构相对复杂。

为此，本发明提出了一种可视化加热炉，可以在任意温度下观察到反应器内的气固流动状态，拓宽了透明电炉的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可视化加热炉，该加热炉结构简单、投资小，可作为实验室科学研究中的加热装置，特别是用于流态化研究领域，观察加热状态下的颗粒流动和流化行为。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种可视化加热炉，包括炉体，所述炉体由内向外依次设有内管和中管；所述内管外壁装有加热元件；所述中管外壁设有保温涂层，保温涂层的纵向中间部分留有观察窗口。

所述保温涂层的纵向中间部分与加热炉内部的均热区相持平，便于观察。

本发明所述的观察窗口是设在中管外壁上的无保温涂层区域。中管外壁的其余部分均匀镀有保温涂层。

当加热温度升至700℃以上，加热元件会发出红光，能够透过保温涂层观察到反应器内颗粒的流动和流化状态；当低于700℃时，能够通过观察窗口观察到反应器内颗粒的流动和流化状态。

本发明所述保温涂层用于反射红外辐射，防止热量损失。由于高温状态下（500℃以上）的传热方式以红外辐射为主，中管表面的保温涂层可以有效把来自加热元件的红外辐射反射到反应管中心，实现保温的目的。

本发明所述观察窗口沿轴向或径向分布。

所述观察窗口的长度为20～300mm，宽度为5～100mm。其长度可选择20.01～298mm，23～285mm，40～246mm，56～220mm，80～204mm，104～200mm，137～186mm，160～172mm等；其宽度可选择5.03～99.6mm，7～92mm，12～84mm，20～76mm，34～64mm，43～55mm，52mm等。优选地，所述观察窗口的长度为30～80mm，宽度为10～30mm。

所述炉体在中管外还设有外管，起到保护中管表面涂层的作用。

在内管内侧设有热电偶，用以控制加热炉的加热温度。

所述内管、中管和外管为石英管。本发明选用耐高温的石英管作为管材，能够在很大程度上耐受炉内的加热温度。

所述内管、中管和外管通过炉底和炉盖固定。所述炉底和炉盖上设有凹槽来固定内管、中管和外管。优选地，所述炉底和炉盖通过不锈钢支撑杆连接。

本发明所述内管外壁上设有的加热元件有两种固定方式：

所述内管外壁设有螺旋状凹槽，用于支撑加热元件；或，所述内管外壁设置支撑架，在支撑架上设有卡槽，用于支撑加热元件。

所述加热元件的两端从炉底引出，连接控制电源。

所述内管的直径为30～100mm，例如可选择30.02～98mm，38～90mm，50～82.3mm，61～80mm，68.7～76mm，71mm等，优选60mm。

所述中管的直径为100～150mm，例如可选择100.2～148.6mm，118～142mm，123～140mm，130～138mm，135mm等，优选105mm。

所述外管的直径为150～250mm，例如可选择152～248.5mm，170～230mm，185～218mm，196～204mm等。

所述内管、中管和外管的高度为100～800mm，例如可选择100.3～795mm，190～780mm，260～765mm，328～760mm，350～723mm，364～704mm，390～670mm，423～627mm，496～600mm，567mm等，优选300～400mm。

所述加热元件为镍铬合金电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。镍铬合金电阻丝的直径为0.5～2mm，例如可选择0.51～1.96mm，0.6～1.8mm，0.72～1.64mm，0.9～1.4mm，1.3mm等，优选1mm。

所述保温涂层为银、锡、钛、金、铜、镁、锰、钼、钨或锆中的一种或至少两种的合金涂层。典型但非限制性的例子包括：银，金，铜，钨，镁，锡和钛的组合，钛和钼的组合，金和锆的组合，锡和锰的组合，金、铜和钨的组合，锡、钛和锰的组合，银、钨、锰和钼的组合，钨、锆、钛和金的组合等，皆可用于实施本发明。

或，所述保温涂层为钛、锆、锰、镁、铜、镍或铁的氧化物中的一种或至少两种的混合物涂层。典型但非限制性的例子包括：氧化钛，氧化铜，氧化铁，氧化锆和氧化镁的组合，氧化钛和氧化镍的组合，氧化锆、氧化镁和氧化锰的组合，氧化钛、氧化锰和氧化铁的组合，氧化锆、氧化镁、氧化镍和氧化钛的组合等，皆可用于实施本发明。

所述保温涂层的厚度为5～500nm，例如可选择5.02～496nm，8～460nm，15～421nm，40～400nm，53～375nm，80～340nm，120～318nm，148～300nm，180～264nm，234nm等，进一步优选为50～200nm。

所述可视化加热炉的加热功率为500～5000W，加热温度范围为100～1100℃，升温速率为5～50℃/min。所述最高加热温度和升温速率与内管直径和高度有关，也与加热元件的直径和长度有关。

所述炉体内管内竖直放入需要加热的流化床反应器，使流化床反应器的分布器位于炉体中间部分以观察反应器内颗粒的流动和流化状态。

与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过保温涂层的中间部分留有观察窗口，可在低温时（低于700℃）观察到反应器内颗粒的流动和流化状态。与传统的透明可视化加热炉比较，克服了镀金管式炉在低于700℃时无法直接观察反应器内颗粒、气泡的流动和反应状态。通过中管外表面特殊的金属或金属氧化物镀层，既实现了保温作用，又能够在反应状态下实时观察流化床反应器内部气、液、固多相流动。

附图说明

图1是本发明所述的可视化加热炉的结构示意图；

图2是一种内管结构示意图；其中，（a）为主视图，（b）为剖面图，（c）为俯视图；

图3是另一种内管结构示意图；其中，（a）为主视图，（b）为剖面图，（c）为俯视图；

图4是中管外壁上设置观察窗口的4种方式，分别为（a）、（b）、（c）、（d）；

图5是可视化加热炉的程序升温曲线。

图中：1-内管；2-中管；3-外管；4-炉底；5-炉盖；6-轻质耐火砖底盘；7-耐火砖上盖；8-加热元件；9-保温涂层；10-热电偶；11-保护套管；12-控制装置；13-支撑架；14-螺旋状凹槽；15-观察窗口；16-卡槽。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

参照附图1，本发明所述的一种可视化加热炉由内管1、中管2、外管3、炉底4和炉盖5等五部分构成。所述内管1、中管2、外管3的固定是通过带有凹槽的轻质耐火砖底盘6和耐火砖上盖7。耐火砖底盘6和耐火砖上盖7分别嵌入在炉底4和炉盖5内部，并通过不锈钢支撑杆连接炉底4和炉盖5，以固定内管1、中管2及外管3。

内管1外壁装有加热元件8，中管2外壁设有保温涂层9。在内管1内侧设有热电偶10以测量温度，热电偶10的外部由保护套管11包裹，其输出端与控制装置12连接，目的是控制加热炉的加热温度。

参照附图2，示出了本发明的可视化加热炉的一种内管结构示意图，所述内管1外壁上有螺旋状凹槽14，用于支撑加热元件8。所述加热元件8的两端从加热炉的炉底4引出，经连接元件接控制电源。

参照附图3，示出了本发明的可视化加热炉的另外一种内管结构示意图，所述内管1外壁上设置支撑架13，所述支撑架13上有卡槽16，用于支撑加热元件8。所述加热元件8的两端从加热炉的炉底4引出，经连接元件接控制电源。

参照附图4，示出了本发明的可视化加热炉的中管外壁上设置观察窗口15的4种方式，所述中管2外壁上中心部分沿轴向或径向设置观察窗口15（无金属涂层），其余部分均匀镀有耐高温金属或金属氧化物涂层。

实施例1

内管直径60mm，高300mm；中管直径105mm，高300mm；外管直径150mm，高300mm。内管外壁设置支撑架，所述支撑架上有卡槽，加热元件为硅碳棒，其直径为8mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度50nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口（长度为30mm，宽度为10mm）。内管、中管和外管的厚度均为10mm。温控表选用厦门宇电程序温控装置。

实施结果如下：

加热功率可达2000W，最高加热温度为1000℃，从室温程序升温至1000℃用时40min，误差小于1℃；可在950℃下长期稳定运行，加热电流不高于3A。在任何加热条件下，流化床反应器内的物料清晰可见。当使用温度为900℃时，外管的表面温度不高于200℃。

实施例2

内管直径100mm，高800mm；中管直径150mm，高800mm；外管直径250mm，高800mm。内管外壁设有螺旋状凹槽，加热元件为硅钼棒，其直径为5.0mm，中管外壁的保温涂层为镍-钨合金涂层，涂层厚度20nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口（长度为300mm，宽度为100mm）。内管、中管和外管的厚度均为10mm。温控表选用厦门宇电程序温控装置。

实施结果如下：

加热功率可达5000W，最高加热温度为1100℃，从室温程序升温至1000℃用时20min，误差小于1℃；可在1000℃下长期稳定运行，加热电流不高于6A。在任何加热条件下，流化床反应器内的物料清晰可见。当使用温度为950℃时，外管的表面温度不高于250℃。

实施例3

内管直径40mm，高350mm；中管直径125mm，高350mm；外管直径180mm，高350mm。内管外壁设有螺旋状凹槽，加热元件采用Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为1.0mm，中管外壁的保温涂层为二氧化锆涂层，涂层厚度100nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口（长度为80mm，宽度为30mm）。内管、中管和外管的厚度均为10mm。温控表选用厦门宇电程序温控装置。

实施结果如下：

加热功率可达1000W，最高加热温度为950℃，从室温程序升温至900℃用时45min，误差小于1℃；可在900℃下长期稳定运行，加热电流不高于3A。在任何加热条件下，流化床反应器内的物料清晰可见。当使用温度为800℃时，外管的表面温度不高于150℃。

实施例4

内管直径50mm，高300mm；中管直径115mm，高300mm；外管直径200mm，高300mm。内管外壁设置支撑架，所述支撑架上有卡槽，采用Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为0.5mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度5nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口（长度为20mm，宽度为5mm）。内管、中管和外管的厚度均为10mm。温控表选用厦门宇电程序温控装置。

实施结果如下：

加热功率可达500W，最高加热温度为600℃，从室温程序升温至600℃用时120min，误差小于1℃；可在500℃下长期稳定运行，加热电流不高于1A。在任何加热条件下，流化床反应器内的物料清晰可见。当使用温度为500℃时，外管的表面温度不高于40℃。

实施例5

内管直径30mm，高100mm；中管直径100mm，高100mm；外管直径150mm，高100mm。内管外壁设置支撑架，所述支撑架上有卡槽，采用Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为0.5mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度500nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口（长度为50mm，宽度为10mm）。内管、中管和外管的厚度均为10mm。温控表选用厦门宇电程序温控装置。

实施结果如下：

加热功率可达500W，最高加热温度为100℃，从室温程序升温至100℃用时2min，误差小于1℃；可在100℃下长期稳定运行，加热电流不高于0.5A。在任何加热条件下，流化床反应器内的物料清晰可见。当使用温度为100℃时，外管的表面温度不高于30℃。

参照附图5，示出了本发明的可视化加热炉的程序升温曲线，设定的程序为室温下80min升温至800℃，恒温120min。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (19)

1.一种可视化加热炉，包括炉体，其特征在于，所述炉体由内向外依次设有内管(1)和中管(2)；所述内管(1)外壁装有加热元件(8)；所述中管(2)外壁设有保温涂层(9)，保温涂层(9)的纵向中间部分留有观察窗口(15)；

所述炉体在中管(2)外还设有外管(3)；所述内管(1)、中管(2)和外管(3)为石英管；

所述内管(1)、中管(2)和外管(3)通过炉底(4)和炉盖(5)固定；

所述内管(1)外壁设有螺旋状凹槽(14)，用于支撑加热元件(8)；或，所述内管(1)外壁设置支撑架(13)，在支撑架(13)上设有卡槽(16)，用于支撑加热元件(8)；

所述加热元件(8)为镍铬合金电阻丝、硅碳棒或硅钼棒；

所述保温涂层(9)为银、锡、钛、金、铜、镁、锰、钼、钨或锆中的一种或至少两种的合金涂层；或，所述保温涂层(9)为钛、锆、锰、镁、铜、镍或铁的氧化物中的一种或至少两种的混合物涂层。

2.如权利要求1所述的可视化加热炉，其特征在于，所述观察窗口(15)沿轴向或径向分布。

3.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述观察窗口(15)的长度为20～300mm，宽度为5～100mm。

4.如权利要求3所述的可视化加热炉，其特征在于，所述观察窗口(15)的长度为30～80mm，宽度为10～30mm。

5.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，在内管(1)内侧设有热电偶(10)。

6.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述炉底(4)和炉盖(5)通过不锈钢支撑杆连接。

7.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述加热元件(8)的两端从炉底(4)引出，连接控制电源。

8.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述内管(1)的直径为30～100mm。

9.如权利要求8所述的可视化加热炉，其特征在于，所述内管(1)的直径为60mm。

10.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述中管(2)的直径为100～150mm。

11.如权利要求10所述的可视化加热炉，其特征在于，所述中管(2)的直径为105mm。

12.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述外管(3)的直径为150～250mm。

13.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述内管(1)、中管(2)和外管(3)的高度为100～800mm。

14.如权利要求13所述的可视化加热炉，其特征在于，所述内管(1)、中管(2)和外管(3)的高度为300-400mm。

15.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，镍铬合金电阻丝的直径为0.5～2mm。

16.如权利要求15所述的可视化加热炉，其特征在于，镍铬合金电阻丝的直径为1mm。

17.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述保温涂层(9)的厚度为5～500nm。

18.如权利要求17所述的可视化加热炉，其特征在于，所述保温涂层(9)的厚度为50～200nm。

19.如权利要求1或2所述的可视化加热炉，其特征在于，所述可视化加热炉的加热功率为500～5000W，加热温度范围为100～1100℃，升温速率为5～50℃/min。