CN103670351B - 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法 - Google Patents

一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103670351B
CN103670351B CN201210345782.3A CN201210345782A CN103670351B CN 103670351 B CN103670351 B CN 103670351B CN 201210345782 A CN201210345782 A CN 201210345782A CN 103670351 B CN103670351 B CN 103670351B
Authority
CN
China
Prior art keywords
steam
oil
heavy crude
reservoir
formaldehyde resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210345782.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103670351A (zh
Inventor
秦冰
黄娟
纪洪波
李财富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Research Institute of Petroleum Processing, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
Priority to CN201210345782.3A priority Critical patent/CN103670351B/zh
Publication of CN103670351A publication Critical patent/CN103670351A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103670351B publication Critical patent/CN103670351B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明涉及一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法,包括:在进行蒸汽驱开采的同时,向油藏地层中注入驱油剂的水溶液;按质量份数计,该驱油剂含有0.001~20份的磺化酚醛树脂的钠盐和/或钙盐、0.001~20份的驱油用非离子表面活性剂和/或驱油用非离子-阴离子型表面活性剂;所述磺化酚醛树脂的数均分子量为2000~200000,所述磺化酚醛树脂中,硫的质量分数为5%~20%。该方法采用驱油剂辅助强化稠油油藏的蒸汽驱开采,能够提高蒸汽驱开采的热利用效率和采收率,改善蒸汽驱开采效果。

Description

一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法
技术领域
本发明涉及一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法。
背景技术
近年来,随着石油需求不断攀升以及常规原油产量不断减少,稠油开发正逐年深入。稠油开采方式以热力采油为主,主要包括蒸汽吞吐、蒸汽驱、火烧油层。其中,蒸汽驱是通过注采井网,由注入井连续不断地往油层注入高干度的蒸汽加热油层,将稠油驱赶到生产井周围而被采出,它的波及范围大,采收率高。且蒸汽驱作为蒸汽吞吐后提高采收率的主要手段,在国外已大规模工业化应用,采收率上升较为明显。而国内稠油油藏的埋藏深、注汽压力高、干度低、热水区宽等特点,严重影响了蒸汽驱的驱油效果,且受岩石润湿性及与原油界面特性的影响,单纯注蒸汽开采稠油的效果较差,因此必须进行相应技术攻关。
目前,提高稠油注蒸汽开采效率的方法主要有注氮气、注空气、注混合气、注化学剂等,注气的方法虽然较有成效,但注采井间汽窜严重,且存在油气混合易爆的安全隐患,而化学剂辅助蒸汽驱则可避免这样的问题。
驱油用表面活性剂辅助强化蒸汽驱是在蒸汽驱过程中将耐高温的驱油用表面活性剂作为添加剂随蒸汽注入,在注汽管线中形成活性蒸汽,随后注入地层,与地层原油充分接触,改善油层岩石的润湿性及界面张力,使蒸汽的热力作用和表面活性剂的降黏作用同时发挥,从而改善注蒸汽驱油效果。但由于蒸汽驱过程中可形成井间温度场的连通,蒸汽波及带温度范围为100℃~300℃,蒸汽的温度场为沿注汽井150m左右半径,中心温度可达300℃以上,因此,驱油剂必须耐高温且在较长高温时限内界面性能不发生变化。另外,在油藏温度升高,粘滞力大幅度下降的情况下,如何降低毛管力成为影响开采效果的关键,因此降低剩余油饱和度即降低界面张力,也是当前蒸汽化学驱中迫切需要解决的问题。目前,油田常用表面活性剂的驱油效果虽然较好,但是依然存在耐温性差、地层稳定性差、界面性能差、价格高等缺点。
中国专利CN102277147A提供了一种适用于高温高盐油藏的驱油方法,该方法在驱油温度≥65℃及高矿化度条件下,使地下脱水原油与驱油组合物接触,将岩心中的原油充分驱替出来,所述驱油组合物包括烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐甜菜碱表面活性剂和高分子聚合物。该方法虽然较好地解决了驱油用表面活性剂在高温高盐条件下驱油效率差、使用浓度高以及三元复合驱中碱对地层和油井带来的腐蚀和积垢伤害的问题,但该方法并不适用于注蒸汽开采的高温稠油油藏。
WO00/37775公开了一种采用特定一类的烷基芳基磺酸盐表面活性剂开采含蜡原油的方法。该表面活性剂是由平均碳原子数为12-58的呈宽分布的α-烯烃物流与芳族原料反应后磺化而得。该表面活性剂对原油,特别是含蜡原油具有高的增溶作用并可与之形成超低界面张力的界面,但其耐温性以及对于稠油的效果却并未提及。
磺化酚醛树脂是最常用的钻井液降滤失剂。现有技术公开了多种磺化酚醛树脂的合成工艺,如中国专利申请CN101942069A、CN102241803A等。现有技术同样公开了多种对磺化酚醛树脂进行改性的方法,如杨小华公开了一种胺改性磺化酚醛树脂降滤失剂SCP(油田化学.第13卷第3期.259~260),李尧等公开了一种两性离子型磺化酚醛树脂(西部探矿工程.2010年第1期.43~46),CN102241804A公开了一种钻井液用偶联酚醛树脂的制备方法。迄今为止,未见有将磺化酚醛树脂用于稠油开采领域的报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法,该方法采用驱油剂辅助强化蒸汽驱,能够提高稠油蒸汽驱的热利用效率和采收率,改善蒸汽驱开采效果。
一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法,包括:在进行蒸汽驱开采的同时,向油藏地层中注入驱油剂的水溶液;按质量份数计,该驱油剂含有0.001~20份的磺化酚醛树脂的钠盐和/或钙盐、0.001~20份的驱油用非离子表面活性剂和/或驱油用非离子-阴离子型表面活性剂;所述磺化酚醛树脂的数均分子量为2000~200000,所述磺化酚醛树脂中,硫的质量分数为5%~20%。
更具体地,上述方法包括:
(1)在注汽井内连续注入蒸汽,注汽温度为250℃~300℃,注汽速率为1.5~2t/(d·ha·m),单井注汽速率为100~150t/d,采注比为1~1.5,控制到达井底的蒸汽干度大于40%,油藏压力控制在2~4Mpa;
(2)在步骤(1)注蒸汽的同时,按照驱油剂与蒸汽质量比为0.00001~0.1:1,向注汽井中连续注入驱油剂水溶液。
本发明对驱油剂在其水溶液中的浓度没有特别的限制,只要能使其水溶液具有良好的流动性即可。所述驱油剂在其水溶液中的质量分数一般为0.01~80%。
所述磺化酚醛树脂中,硫的质量分数优选为7%~14%。
优选的情况下,按质量份数计,所述驱油剂含有0.01~5份的磺化酚醛树脂的钠盐和/或钙盐、0.01~5份的驱油用非离子表面活性剂和/或驱油用非离子-阴离子型表面活性剂。
所述磺化酚醛树脂的数均分子量优选为2000~50000。
酚类化合物与醛类化合物缩聚而得的树脂统称为酚醛树脂。本发明中,对磺化酚醛树脂的缩聚单体没有特别的限制,但从原料的易得性和成本考虑,本发明的酚类单体优选为具有以下特征的酚中的一种或几种:含有一个或两个酚羟基、一个或两个苯环且碳数为6~20;更优选为甲酚、二甲酚、乙基苯酚、苯基苯酚、丁基苯酚、戊基苯酚、双酚A和间苯二酚中的一种或几种;醛类单体优选为甲醛、乙醛、多聚甲醛和糠醛中的一种或几种,更优选为甲醛或缩聚甲醛。
本发明中的磺化酚醛树脂可以很容易地从市场购得,也可以采用经典文献记载的方法制备。磺化酚醛树脂一般可以采用碱性条件下边磺化边缩聚的方式制备,磺化剂可采用焦亚硫酸钠。
通常情况下,所述磺化酚醛树脂的缩聚单体仅是酚类单体和醛类单体两种,并且也没有对磺化酚醛树脂进行改性。但本技术领域公知,除了酚类化合物和醛类化合物外,在缩聚过程中还可以加入其它种类的缩聚单体;也可以通过偶联、接枝等方式对酚醛树脂改性。本发明所述的磺化酚醛树脂包括上述途径获得的磺化酚醛树脂,只要不违反本发明的目的。
所述的驱油用非离子表面活性剂及驱油用非离子-阴离子型表面活性剂包括任何可用于原油开采驱油剂的该类型表面活性剂。
所述的驱油用非离子表面活性剂可以是烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯或蔗糖脂肪酸酯以及烷基醇酰胺中的一种或几种。
所述烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚的氧乙烯聚合度一般在3~90之间,优选在10~40之间,烷基或烷苯基的总碳数为6~20,优选为8~16。
所述失水山梨醇酯或蔗糖脂肪酸酯中的脂肪酸烷基碳数为6~20,优选为8~18。
所述烷基醇酰胺为脂肪酸单乙醇酰胺和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或几种,脂肪酸的烷基碳数为6~20,优选为8~18。所述烷基醇酰胺优选为椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和/或椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
所述非离子-阴离子型表面活性剂选自烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚的磷酸酯盐、硫酸酯盐、羧酸盐和磺酸盐中的一种或几种。通式分别写为:
R-O-(CH2CH2O)n-PO3M2
R-O-(CH2CH2O)n-SO3M
R-O-(CH2CH2O)n-CH2COOM
R-O-(CH2CH2O)n-R’SO3M
R是烷基或烷苯基,总碳数为6~20,优选8~16;n为氧乙烯聚合度,其值为3~90;M为一价金属阳离子或NH4 +,R’的碳数为1~6范围。优选的非离子-阴离子型表面活性剂为:C6~C20烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯醚羧酸盐,C6~C20烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯醚磺酸盐,C6~C20烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯醚磷酸酯盐,C6~C20烷基酚(或脂肪醇)聚氧乙烯醚硫酸酯盐。
本发明的主要特点是采用驱油剂来强化稠油蒸汽驱开采,提高稠油蒸汽驱的热利用效率和采收率,改善蒸汽驱开采效果。本发明所采用的磺化酚醛树脂是一种富含羟基、磺酸基和苯环的水溶性聚合物,其作为降滤失剂已在钻井液中应用多年,但迄今为止未见有将其用于稠油开采领域的报道。本发明人发现磺化酚醛树脂具有很好的洗稠油能力和耐高温性,适用于稠油热采的300℃高温且价格低廉;非离子表面活性剂具有在水中不电离的特点,且在溶液中稳定性高,与其他类型表面活性剂相容性好,非离子-阴离子表面活性剂也具有较好的耐温耐盐性,与磺化酚醛树脂复配使用,可提高磺化酚醛树脂在界面形成吸附膜的致密性,复配的驱油剂在较低浓度且不加碱的情况下,就可形成超低界面张力且性能稳定。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
对于胜利孤岛区块油田,选择4个70m井距反九点注采井组,锅炉蒸汽出口温度为300℃,注汽速度为1.8t/(d·ha·m),井组日注蒸汽540t,单井120~150t,按驱油剂与蒸汽质量比为0.5:100同时注入驱油剂(磺化苯氧乙酸苯酚甲醛树脂,缩聚单体硫的质量分数约为10.8%,数均分子量在40000~50000之间,壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐,NPES-428,佛山市科的化学品技术有限公司产品,二者质量比为70:30),采注比为1.2,油层压力控制在4MPa以下,井底干度大于50%。整个试验阶段共注汽54.1×104t,注驱油剂2.7×103t,产油量12.4×104t,阶段油汽比0.23,蒸汽驱采出程度为25.63%。
实施例2
对于胜利单家寺区块油田,选择4个100m井距反九点注采井组,锅炉蒸汽出口温度为280℃,注汽速度为1.5t/(d·ha·m),井组日注蒸汽460t,单井110~140t,按驱油剂与蒸汽质量比为0.5:100同时注入驱油剂(磺化苯酚甲醛树脂,硫的质量分数约为7.3%,数均分子量在6000~8000之间,十八醇聚氧乙烯醚,平平加O-10,宜兴市加佳化工有限公司产品,二者质量比为60:40),采注比为1.2,油层压力控制在4MPa以下,井底干度大于50%。整个试验阶段共注汽38.4×104t,注驱油剂1.9×103t,产油量9.5×104t,阶段油汽比0.25,蒸汽驱采出程度为21.05%。
对比例1
用市售非离子-阴离子表面活性剂NPS-10(十二烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐,淄博海杰化工有限公司产品)代替实施例1所述复合驱油剂,其它所用剂量、浓度、蒸汽驱条件均与实施例1相同,最后产油量为10.6×104t,蒸汽驱采出程度为21.91%。
对比例2
用市售非离子表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯S-20(淄博海杰化工有限公司产品)代替实例2所述复合驱油剂,其它所用剂量、浓度、蒸汽驱条件均与实施例2相同,最后产油量为8.7×104t,蒸汽驱采出程度为17.98%。
对比例3
用市售石油磺酸盐型表面活性剂PS-1(东营市科润精细化工厂产品)代替实施例2所述复合驱油剂,其它所用剂量、浓度、蒸汽驱条件均与实施例2相同,最后产油量为8.3×104t,蒸汽驱采出程度为17.12%。

Claims (15)

1.一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法,包括:在进行蒸汽驱开采的同时,向油藏地层中注入驱油剂的水溶液;按质量份数计,该驱油剂含有0.001~20份的磺化酚醛树脂的钠盐和/或钙盐、0.001~20份的驱油用非离子表面活性剂和/或驱油用非离子-阴离子型表面活性剂;所述磺化酚醛树脂的数均分子量为2000~200000,所述磺化酚醛树脂中,硫的质量分数为5%~20%。
2.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,包括:
(1)在注汽井内连续注入蒸汽,注汽温度为250℃~300℃,注汽速率为1.5~2t/(d·ha·m),单井注汽速率为100~150t/d,采注比为1~1.5,控制到达井底的蒸汽干度大于40%,油藏压力控制在2~4Mpa;
(2)在步骤(1)注蒸汽的同时,按照驱油剂与蒸汽质量比为0.00001~0.1:1,向注汽井中连续注入驱油剂水溶液。
3.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂中,硫的质量分数为7%~14%。
4.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,按质量份数计,所述驱油剂含有0.01~5份的磺化酚醛树脂的钠盐和/或钙盐、0.01~5份的驱油用非离子表面活性剂和/或驱油用非离子-阴离子型表面活性剂。
5.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂的数均分子量为2000~50000。
6.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂的缩聚单体中,酚类单体为具有以下特征的酚中的一种或几种:含有一个或两个酚羟基、一个或两个苯环且碳数为6~20。
7.按照权利要求6所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂的缩聚单体中,酚类单体为甲酚、二甲酚、乙基苯酚、苯基苯酚、丁基苯酚、戊基苯酚、双酚A和间苯二酚中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂的缩聚单体中,醛类单体为甲醛、乙醛、多聚甲醛和糠醛中的一种或几种。
9.按照权利要求8所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述磺化酚醛树脂的缩聚单体中,醛类单体为甲醛或多聚甲醛。
10.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述的驱油用非离子表面活性剂为烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯或蔗糖脂肪酸酯以及烷基醇酰胺中的一种或几种。
11.按照权利要求10所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚的氧乙烯聚合度在3~90之间,烷基或烷苯基的总碳数为6~20。
12.按照权利要求10所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述失水山梨醇酯或蔗糖脂肪酸酯中的脂肪酸烷基碳数为6~20。
13.按照权利要求10所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述烷基醇酰胺为脂肪酸单乙醇酰胺和脂肪酸二乙醇酰胺中的一种或几种,脂肪酸的烷基碳数为6~20。
14.按照权利要求13所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述烷基醇酰胺为椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和/或椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。
15.按照权利要求1所述稠油油藏的蒸汽驱开采方法,其特征在于,所述非离子-阴离子型表面活性剂选自烷基酚或脂肪醇聚氧乙烯醚的磷酸酯盐、硫酸酯盐、羧酸盐和磺酸盐中的一种或几种。
CN201210345782.3A 2012-09-17 2012-09-17 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法 Active CN103670351B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210345782.3A CN103670351B (zh) 2012-09-17 2012-09-17 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210345782.3A CN103670351B (zh) 2012-09-17 2012-09-17 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103670351A CN103670351A (zh) 2014-03-26
CN103670351B true CN103670351B (zh) 2016-04-27

Family

ID=50309041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210345782.3A Active CN103670351B (zh) 2012-09-17 2012-09-17 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103670351B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104265252B (zh) * 2014-08-19 2017-07-07 中国石油天然气股份有限公司 一种稠油油***造泡沫油驱替开采方法
CN107298972B (zh) * 2016-04-15 2020-03-24 中国石油化工股份有限公司 采油方法
US11578254B2 (en) * 2018-03-22 2023-02-14 Sasol Chemicals Gmbh Alkyl alkoxylated carboxylate salts as steam foam additives for heavy oil recovery
CN110410047B (zh) * 2019-06-17 2021-09-28 中国石油天然气股份有限公司 一种针对高含气油田的驱油方法及其气体能量释放驱油剂
CN111944506B (zh) * 2020-09-01 2023-02-21 宁波锋成先进能源材料研究院有限公司 一种降压增注活性剂及其制备方法
CN112745821A (zh) * 2021-01-06 2021-05-04 中海石油(中国)有限公司 一种海上稠油蒸汽伴注用耐温抗盐驱油剂及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4743385A (en) * 1984-11-21 1988-05-10 Sun Refining And Marketing Company Oil recovery agent
CN101942069A (zh) * 2010-09-07 2011-01-12 四川正蓉实业有限公司 一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法
CN102002354A (zh) * 2010-11-02 2011-04-06 上海大学 超低油水界面张力驱油剂及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4743385A (en) * 1984-11-21 1988-05-10 Sun Refining And Marketing Company Oil recovery agent
CN101942069A (zh) * 2010-09-07 2011-01-12 四川正蓉实业有限公司 一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法
CN102002354A (zh) * 2010-11-02 2011-04-06 上海大学 超低油水界面张力驱油剂及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
新型耐温稠油降粘剂的室内研究;李黎明等;《精细石油化工进展》;20081130;第9卷(第11期);第8-9页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103670351A (zh) 2014-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103670351B (zh) 一种稠油油藏的蒸汽驱开采方法
CN102504794B (zh) 一种疏水缔合聚合物—混合表面活性剂二元复合驱体系
CA2319092C (en) Anionic surfactants based on alkene sulfonic acid
CN102250606B (zh) 一种用于稠油热采的微乳液及其制备方法
CN106801597A (zh) 稠油油藏组合式驱油方法及驱油组合物
CN103666434B (zh) 一种耐高温稠油热采复合驱油剂
JPH0331874B2 (zh)
CN102876305B (zh) 一种油井堵水剂及油井堵水方法
CN111961457B (zh) 一种用于稠油油藏的驱油复合剂及其制备方法和应用
CN106433592A (zh) 一种适合高钙油藏的有机碱复合驱油体系及其制备方法
CN103773349B (zh) 适用于低渗透油藏的活性水驱油方法
Chiwetelu et al. Use of mixed surfactants to improve the transient interfacial tension behaviour of heavy oil/alkaline systems
CN102703048A (zh) 一种高效耐盐抗高温稠油油藏用驱油剂及其制备方法
CN114876425B (zh) 一种低渗透油藏驱油方法
CN105385431A (zh) 一种油田注水用纳米乳液增注剂及其制备方法,油田注水体系
CN104927823B (zh) 双阴离子表面活性剂驱油剂及其制备方法和应用
CN104449633B (zh) 一种原油表面活性剂及其制备方法和应用
CN112745821A (zh) 一种海上稠油蒸汽伴注用耐温抗盐驱油剂及其应用
CN103193689A (zh) 驱油用十六烷基甲苯磺酸盐及其制备方法、表面活性剂及其应用
CN112707865B (zh) 两性离子表面活性剂及其制备方法
CN1228412C (zh) 一种适用改善稠油热采效果co2-n2泡沫复合增效剂的制备方法
GB2177141A (en) Steam foam process
GB2156400A (en) Steam foam process
US3830850A (en) Ethoxylated condensation product of a phenol and formaldehyde
CN105505365B (zh) 一种复合驱油剂及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant