CN103664165A - 一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的新型固化介质材料及其制备方法 - Google Patents

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王烈林
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Abstract

本发明公开了一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的新型固化介质材料及其制备方法，其材料是由烧绿石结构Ln2Zr2O7（Ln=La、Nd、Eu、Gd）与钙钛矿结构SrZrO3两相组成的复相材料。利用Ln2Zr2O7和SrZrO3良好的辐照和化学稳定性及锕系核素An3+和裂变产物90Sr2+能分别固化在Ln3+和Sr2+晶格位及包容量高的特点，实现含锕系核素与90Sr两类放射性核素同时稳定固化和废物体积最小化的目的，避免将其分离后再分别固化。本发明材料的制备方法是采用Sol-热雾喷解法，该法能使不同组分间实现原子水平上的均匀混合，能避免有未稳定固化核素存在，合成温度低、相纯度高和工艺简单等优点。

Description

一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的新型固化介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的新型固化介质材料及其制备方法，属于核废物处理领域。
背景技术
能源是现代社会发展的重要基础，我国正大力发展核电。为了核能的可持续发展，我国将坚持走核燃料闭合循环的技术路线，即需对卸载的乏燃料进行后处理。在后处理过程中，在回收了有用的钚和未使用的铀后，其残余部分—包括97%以上的裂变产物（如137Cs、90Sr）、少量的次锕系核素（如237Np、241Am、247Cm），仍残留在废液中以备加工处理。这两类核素因具有放射性强、发热量大、毒性大、半衰期长等特点，需要将其与人类生存环境长期、可靠地隔离。
近年来，硼硅酸盐玻璃因具有可同时固化锕系核素和裂变产物、耐β/γ辐射性能好、核素浸出率低等特点，是世界公认的高放废物固化介质材料。但随着反应堆燃耗的提升、换料周期的延长和使用MOX燃料等，其核素包容量低、抗α辐照能力弱、耐热性差等缺陷已成为制约玻璃固化快速发展的瓶颈问题。
受地球上天然火成岩中含有少量放射性元素(如铀、钍、钾-40)稳定存在了亿万年的启发，人们继而开发了高放核素晶格固化法。核素包容量大、抗α辐照能力强是其突出的优点，同时也被公认为是固化长寿命、强放射性特种废物（如武器级Pu或次锕系核素）的有效手段。目前，在已开发的70多种固化介质材料中，锆基烧绿石Ln2Zr2O7因具有最强的抗α辐照能力而被视为是锕系核素理想的固化基材；与此相类似，具有钙钛矿结构的SrZrO3则被认为是裂变产物90Sr最佳的归宿体。
虽然以上两种介质材料在固化单一高放核素时均展现出良好的稳定性，但却无法象玻璃体一样同时包容锕系和裂变产物两类核素，导致固化前需对这两类核素进行多次萃取、分离后再分别固化，其处理过程困难复杂。另外，以上两类介质材料制备方法较为苛刻，其烧结温度均需在1500℃以上，烧结时间亦很长（≥48h），纯相材料较难获得，从而限制了其在核废处理领域的推广应用。
发明内容
基于以上分析，本发明的一个目的是开发一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化用的新型固化介质材料，本发明的另一个目的是提供了一种新型固化介质材料的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化用的新型固化介质材料，其材料是由烧绿石结构稀土锆酸盐和钙钛矿结构锆酸锶两相组成，即：0.5（1-x）Ln2Zr2O7-xSrZrO3（Ln=La、Nd、Eu、Gd；0<x<1），其中Ln2Zr2O7相中Ln3+晶格位固化锕系核素Ac，SrZrO3相中Sr2+晶格位固化90Sr。
根据本发明的另一个方面，提供了制备上述Ln2Zr2O7-SrZrO3复相陶瓷固化介质材料的制备方法，其特征在于包括：
以纯度为99.99%的Ln(NO3)3·6H2O(Ln=La、Nd、Eu、Gd)、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，分别配制0.1mol/L的水溶液，按设计成分称量，外加适量的柠檬酸、聚乙二醇和浓硝酸，磁力搅拌至澄清透明溶胶，用0.3MPa的空气将溶胶雾化到600℃刚玉坩埚中，再将温度升至1200℃煅烧6小时。
根据本发明的一个方面，提供了一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的固化介质材料，其特征在于：所述材料是由烧绿石结构稀土锆酸盐和钙钛矿结构锆酸锶两相组成，即：0.5(1-x)Ln2Zr2O7-xSrZrO3，其中Ln=La、Nd、Eu、Gd；0.2≤x≤0.8。
根据本发明的一个进一步的方面，上述固化介质材料的密度为理论密度的95%～98%。
根据本发明的一个进一步的方面，提供了一种用于制备上述固化介质材料的方法，其特征在于包括：
A）以纯度99.99%的Ln(NO3)3·6H2O(Ln=La、Nd、Eu、Gd)、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，以去离子水为溶剂，按摩尔比LnO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1，配成金属离子总浓度为0.1摩尔/升透明水溶液，其中0.2≤x≤0.8；
B）外加添加剂柠檬酸，其添加量为溶液体积的50-80克/升，
外加质量浓度为65%-68%的浓硝酸，其添加量为溶液体积的50-100毫升/升，
外加添加剂聚乙二醇，其分子量为20000，添加量为溶液体积的30-50克/升，在室温条件下磁力搅拌至澄清透明的溶胶；
C）采用压力为0.3MPa的空气将所述溶胶雾化到500℃的被加热的刚玉坩埚中快速去除水分后，再将温度升至1200℃煅烧6小时，得到煅烧产物。
本发明的Ln2Zr2O7-SrZrO3(Ln=La、Nd、Eu、Gd)复相固化介质材料及其制备方法的优点在于：
（1）该材料可能同时固化锕系核素与裂变产物锶，避免核素多次分离/分类固化，处理工艺简单。
（2）该材料包容核素量高，利于实现废物体积最小化。
（3）材料适应范围宽，不受锕系核素与裂变产物锶比例限制。
（4）该制备方法采用的Sol为酸性，与贮存亟待处理的真实废物源的酸碱度是一致的。
（5）该制备方法合成温度低、相纯度高、过程可连续化，便于应用。
附图说明
图1是1200℃煅烧6小时制备的0.5(1-x)La2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8）复相固化介质材料与单相La2Zr2O7和SrZrO3的粉晶衍射对比图。
图2是1200℃煅烧6小时制备的0.5(1-x)Nd2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)材料与单相Nd2Zr2O7和SrZrO3的粉晶衍射对比图。
图3是1500℃烧结24小时制备的0.25Nd2Zr2O7-0.5SrZrO3复相固化体的显微结构图像。
图4是1200℃煅烧6小时合成的0.5(1-x)Eu2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8）复相固化介质材料与单相Eu2Zr2O7和SrZrO3的粉晶衍射对比图。
图5是1200℃煅烧6小时制备的0.5(1-x)Gd2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8）复相固化介质材料与单相Gd2Zr2O7和SrZrO3的粉晶衍射对比图。
具体实施方式
根据本发明的一个方面，提供了一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的固化介质材料，其特征在于：所述材料是由烧绿石结构稀土锆酸盐和钙钛矿结构锆酸锶两相组成，即：0.5(1-x)Ln2Zr2O7-xSrZrO3，其中Ln=La、Nd、Eu、Gd；0.2≤x≤0.8。
根据本发明的一个进一步的方面，上述固化介质材料的密度为理论密度的95%～98%。
根据本发明的一个进一步的方面，提供了一种用于制备上述固化介质材料的方法，其特征在于包括：
A）以纯度99.99%的Ln(NO3)3·6H2O(Ln=La、Nd、Eu、Gd)、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，以去离子水为溶剂，按摩尔比LnO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1，配成金属离子总浓度为0.1摩尔/升透明水溶液，其中0.2≤x≤0.8；
B）外加添加剂柠檬酸，其添加量为溶液体积的50-80克/升，
外加质量浓度为65%-68%的浓硝酸，其添加量为溶液体积的50-100毫升/升，
外加添加剂聚乙二醇，其分子量为20000，添加量为溶液体积的30-50克/升，在室温条件下磁力搅拌至澄清透明的溶胶；
C）采用压力为0.3MPa的空气将所述溶胶雾化到500℃的被加热的刚玉坩埚中快速去除水分后，再将温度升至1200℃煅烧6小时，得到煅烧产物。
根据本发明的一个进一步的方面，上述方法进一步包括：
D）对所述步骤C）获得的煅烧产物进行模压成型，获得压坯；
E）对所述压坯进行烧结，从而获得所述固化介质材料的体材。
根据本发明的一个进一步的方面，上述方法的特征在于所述步骤D）包括在500MPa压力下，以升温速率2℃/分钟，把所述煅烧产物从室温升至1500℃温度，
于1500℃保温24小时，
以降温速率2℃/分钟从1500℃降至800℃温度，后随炉冷却至室温。
根据本发明的一个进一步的方面，上述方法的特征在于所述煅烧产物为如下式之一所述的材料：
0.5(1-x)La2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Nd2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Gd2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Eu2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8。
实施例1：制0.5(1-x)La2Zr2O7-xSrZrO3（0.2≤x≤0.8）复相固化介质材料
以纯度为99.99%的La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，配制浓度为0.1mol/L的标准水溶液。采用精度为10-4g的电子天平准确称量所需各原料，放入盛有500ml超纯水的1L容积的玻璃烧杯中磁力搅拌，完全溶解后倒入1L的标准容量瓶中，再用100ml超纯水冲洗烧杯后倒入标准容量瓶中，如此反复4次，最后采用精度为0.1ml滴定管滴加超纯水，直至标准容量瓶刻度后备用。
采用容量为25ml、精度为0.1ml的滴定管，按摩尔比LaO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)进行准确称量，磁力搅拌机搅拌0.5小时后，加入添加剂柠檬酸、分子量为20000的聚乙二醇和质量浓度为65~68%的浓硝酸，添加量分别为8g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶。
采用空气喷雾热解设备，在空气纯度为99.99%、压力为0.3MPa的条件下，将溶胶雾化到温度为600℃的直径为20cm、高为50cm的刚玉坩埚内，溶胶雾化完毕后将温度升至1200℃煅烧6小时后，随炉冷却至室温。
采用玛瑙碾钵将上述煅烧产物磨细，在荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ=1.5406
Figure BDA00002183599400051
。所制备的0.5(1-x)La2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)与SrZrO3和La2Zr2O7材料的粉晶衍射对比图参见图1。
从图1可看出，所有材料均由正交结构的SrZrO3和烧绿石结构的La2Zr2O7两相组成。
实施例2：制0.5(1-x)Nd2Zr2O7-xSrZrO3（0.2≤x≤0.8）复相固化介质材料
以纯度为99.99%的Nd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，配制浓度为0.1mol/L的标准水溶液。采用精度为10-4g的电子天平准确称量所需各原料，放入盛有500ml超纯水的1L容积的玻璃烧杯中磁力搅拌，完全溶解后倒入1L的标准容量瓶中，再用100ml超纯水冲洗烧杯后倒入标准容量瓶中，如此反复4次，最后采用精度为0.1ml滴定管滴加超纯水，直至标准容量瓶刻度后备用。
采用容量为25ml、精度为0.1ml的滴定管，按摩尔比NdO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)进行准确称量，磁力搅拌机搅拌0.5小时后，加入添加剂柠檬酸、分子量为20000的聚乙二醇和质量浓度为65~68%的浓硝酸，添加量分别为8g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶。
采用空气喷雾热解设备，在空气纯度为99.99%、压力为0.3MPa下，将溶胶雾化到温度为600℃的直径为20cm、高为50cm的刚玉坩埚内，溶胶雾化完毕后将温度升至1200℃煅烧6小时后，随炉冷却至室温。
采用玛瑙碾钵将上述煅烧产物磨细，在荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ=1.5406。所制备的0.5(1-x)Nd2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)材料的粉晶衍射图参见图2。
从图2可看出，所制备的材料均由正交结构的SrZrO3和烧绿石结构的Nd2Zr2O7两相组成。
将所述烧结产物放入圆形不锈钢模具中模压成型（压力为500MPa），压坯厚度为2mm。采用程控高温炉烧结，在空气气氛中以2℃/min的恒定升温速率升温至1500℃并保温24小时，以2℃/分钟的降温速率降温至800℃后随炉冷却至室温。采用场发射扫描电子显微镜观察样品的表面形貌，结果请参见图3。
从图3可以看出，两相分布均匀（灰白色代表SrZrO3相，黑色代表Nd2Zr2O7相），相容性好，烧结致密度高，无裂纹生成。
实施例3：制0.5(1-x)Eu2Zr2O7-xSrZrO3（0.2≤x≤0.8）复相固化介质材料
以纯度为99.99%的Eu(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，配制浓度为0.1mol/L的标准水溶液。采用精度为10-4g的电子天平准确称量所需各原料，放入盛有500ml超纯水的1L容积的玻璃烧杯中磁力搅拌，完全溶解后倒入1L的标准容量瓶中，再用100ml超纯水冲洗烧杯后倒入标准容量瓶中，如此反复4次，最后采用精度为0.1ml滴定管滴加超纯水，直至标准容量瓶刻度后备用。
采用容量为25ml、精度为0.1ml的滴定管，按摩尔比EuO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)进行准确称量，磁力搅拌机搅拌0.5小时后，加入添加剂柠檬酸、分子量为20000的聚乙二醇和质量浓度为65~68%的浓硝酸，添加量分别为8g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶。
采用空气喷雾热解设备，在空气纯度为99.99%、压力为0.3MPa下，将溶胶雾化到温度为600℃的直径为20cm、高为50cm的刚玉坩埚内，溶胶雾化完毕后将温度升至1200℃保温6小时后，随炉冷却至室温。
采用玛瑙碾钵将上述煅烧产物磨细，在荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ=1.5406。所制备的0.5(1-x)Eu2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)材料的粉晶衍射图参见图4。
从图4可看出，所制备的材料均由正交结构的SrZrO3和烧绿石结构的Eu2Zr2O7两相组成。
实施例4：制0.5(1-x)Gd2Zr2O7-xSrZrO3（0.2≤x≤0.8）复相固化介质材料
以纯度为99.99%的Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，配制浓度为0.1mol/L的标准水溶液。采用精度为10-4g的电子天平准确称量所需各原料，放入盛有500ml超纯水的1L容积的玻璃烧杯中磁力搅拌，完全溶解后倒入1L的标准容量瓶中，再用100ml超纯水冲洗烧杯后倒入标准容量瓶中，如此反复4次，最后采用精度为0.1ml滴定管滴加超纯水，直至标准容量瓶刻度后备用。
采用容量为25ml、精度为0.1ml的滴定管，按摩尔比GdO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)进行准确称量，磁力搅拌机搅拌0.5小时后，加入添加剂柠檬酸、分子量为20000的聚乙二醇和质量浓度为65~68%的浓硝酸，添加量分别为8g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶。
采用空气喷雾热解设备，在空气纯度为99.99%、压力为0.3MPa下，将溶胶雾化到温度为600℃的直径为20cm、高为50cm的刚玉坩埚内，溶胶雾化完毕后将温度升至1200℃保温6小时后，随炉冷却至室温。
采用玛瑙碾钵将上述煅烧产物磨细，在荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ=1.5406。所制备的0.5(1-x)Gd2Zr2O7-xSrZrO3（x=0.2，0.4，0.5，0.6，0.8)材料的粉晶衍射图参见图5。
从图5可看出，所制备的材料均由正交结构的SrZrO3和烧绿石结构的Gd2Zr2O7两相组成。

Claims (6)

1.一种适用于锕系核素和裂变产物90Sr同时晶格固化的固化介质材料，其特征在于：所述材料是由烧绿石结构稀土锆酸盐和钙钛矿结构锆酸锶两相组成，即：0.5(1-x)Ln2Zr2O7-xSrZrO3，其中Ln=La、Nd、Eu、Gd；0.2≤x≤0.8。
2.根据权利要求1所述的固化介质材料，其特征在于：所述固化介质材料的密度为理论密度的95%～98%。
3.一种用于制备如权利要求1所述固化介质材料的方法，其特征在于包括：
A）以纯度99.99%的Ln(NO3)3·6H2O(Ln=La、Nd、Eu、Gd)、Zr(NO3)4·3H2O及Sr(NO3)2为原料，以去离子水为溶剂，按摩尔比LnO1.5:SrO:ZrO2=(1-x):x:1，配成金属离子总浓度为0.1摩尔/升透明水溶液，其中0.2≤x≤0.8；
B）外加添加剂柠檬酸，其添加量为溶液体积的50-80克/升，
外加质量浓度为65%-68%的浓硝酸，其添加量为溶液体积的50-100毫升/升，
外加添加剂聚乙二醇，其分子量为20000，添加量为溶液体积的30-50克/升，在室温条件下磁力搅拌至澄清透明的溶胶；
C）采用压力为0.3MPa的空气将所述溶胶雾化到500℃的被加热的刚玉坩埚中快速去除水分后，再将温度升至1200℃煅烧6小时，得到煅烧产物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于进一步包括：
D）对所述步骤C）获得的煅烧产物进行模压成型，获得压坯；
E）对所述压坯进行烧结，从而获得所述固化介质材料的体材。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤D）包括
在500MPa压力下，以升温速率2℃/分钟，把所述煅烧产物从室温升至1500℃温度，
于1500℃保温24小时，
以降温速率2℃/分钟从1500℃降至800℃温度，后随炉冷却至室温。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述煅烧产物为如下式之一所述的材料：
0.5(1-x)La2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Nd2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Gd2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8，
0.5(1-x)Eu2Zr2O7-xSrZrO3，其中0.2≤x≤0.8。
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