CN103663377A - 从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法，包括：(1)将以含碘磷矿石为原料提取的粗碘进行升华；(2)将升华的碘进行凝华；(3)使用压缩空气通过升华器和凝华器对收集的湿碘表面进行干燥并向熔化碘层提供泡状空气，得到的中等的碘作为下一次操作的进料；如此反复进行，最后得到含碘质量分数99.5%的商品碘；(4)从凝华器出来的含碘尾气进入洗涤塔用亚硫酸钠溶液进行循环吸收。本发明可有效地使磷矿粗碘中水分蒸发，碘含量从原来的92%～95%提高到99.5%以上。与现有技术的相比，由于采用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，传热均匀、传热速度快，一次精制操作时间为155h。适用于从磷矿石提取碘的生产企业。
Description
技术领域
本发明涉及碘，具体来说，涉及粗碘精制，进一步而言，涉及以含碘磷矿石为原料提取的粗碘的精制方法。
背景技术
碘常以伴生矿的形式存在于多种矿产资源中，磷矿伴生碘资源回收工业化技术的出现，使磷矿碘得到提取和利用。从磷矿中提取碘是利用磷矿生产磷酸再进行提碘，这一工艺技术已记载在中国专利200510003058.2号“从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法”里。
从磷矿中提取的粗碘，碘含量低于95%，在一些高端领域用途较为局限，一般用于碘盐和碘化物的生产；而精碘则广泛用于食品、医药、农业、高新技术和军工领域等，有着广阔的应用空间。提高产品中碘的含量及形成特定的外形和粒度以满足市场对碘的特殊要求，可以获得更高的利润空间；也可减少产品的包装、运输时的碘损失。但目前尚无将粗碘精制的专利申请件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法，提高碘的浓度，使碘具有更高的应用价值。
发明人提供的从粗碘精制的方法包括：
(1) 将以含碘磷矿石为原料提取的粗碘进行升华，做法是采用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，将粗碘加入到升华器中，启动电加热器对升华器进行加热，使碘和水受热升温，直至碘的升华充分进行；
(2) 将升华的碘进行凝华，做法是使用一个带有表面冷却的设备作为凝华器，升华的碘经过管道进入凝华器中，启动风机吹扫凝华器的外表面以降温使碘和水蒸气冷凝下来；凝华过程中产生的湿碘用收集桶收集用于下一次操作的进料，冷凝水用于升华操作完成后溶解升华器中的残余物以进行回收；
(3) 使用压缩空气通过升华器和凝华器对收集的湿碘表面进行干燥并向熔化碘层提供泡状空气，得到的中等的碘作为下一次操作的进料；如此反复进行，最后得到含碘质量分数99.5%的商品碘；
(4) 从凝华器出来的含碘尾气进入洗涤塔用亚硫酸钠溶液进行循环吸收，定期取样分析吸收液中的碘浓度，当吸收液的浓度达到50g/L时，回收残余的碘；根据吸收液的颜色决定是否添加新的亚硫酸钠。
上述方法的第一步中，所述粗碘是碘的质量分数为90％～95％；所述加热、升温是从常温升至100℃～250℃，加热8～10h。上述方法的第二步中，所述凝华器拥有用氟塑料浸渍过的布沿着钛框架拉伸的柔性表面，截面成四方形；框架分为向下的部分和向上部分，这两个部分通过一个用于接收产品的钛漏斗连接起来；漏斗的底部有一个孔，通过一根钛浸量尺来控制向容器内填装湿的和中等的碘；所述凝华过程中，升华器的冷凝和卸料10h；冷凝液与湿碘的蒸馏50h；吹风5h；干碘的蒸馏75h。
上述方法的第三步中，所述商品碘的颜色为带金属光泽的深紫色。
上述方法的第四步中，所述吸收液的颜色浑浊时需要添加新的亚硫酸钠，若颜色清亮则不加。
发明人指出，之所以用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，陶瓷具有耐高温和耐碘腐蚀的双重特性，用油作为传热介质具有传热均匀、传热速度快的优点；此反应釜还设计了一个缓冲罐，用于调节加热***的液体膨胀。连接各设备之间的气相管道采用氟塑料管，氟塑料具有良好的抗碘腐蚀能力和较好的柔韧性。
本发明可有效地使磷矿粗碘中水分蒸发，碘含量从原来的92%～95%提高到99.5%以上。与现有技术的相比，由于采用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，传热均匀、传热速度快，一次精制操作时间为155h。适用于从磷矿石提取碘的生产企业。
具体实施方式
以下通过实施例，进一步说明本发明的有益效果。
在瓮福（集团）公司磷肥厂内的精制碘装置进行以下操作：
（1）将1200kg含碘90%～95%的粗碘放入夹套式陶瓷反应釜升华器，每加到大约300kg后，将已经加入的粗碘紧密夯实；
（2）在电动葫芦的帮助下，将升华器盖子盖好并密封；
（3）启动电加热器对升华器进行加热升温，温度控制在100℃～250℃；
（4）启动尾气洗涤***；
（5）用一个带有表面冷却的设备作为凝华器，升华的碘经过管道进入凝华器中，启动风机吹扫凝华器的外表面以降温使碘和水蒸气冷凝下来；凝华过程中产生的湿碘用收集桶收集用于下一次操作的进料；周期性地，大约每小时2次，从凝华器的柔性面层抖落附着在其上的碘晶体；
（6）周期性地排干冷凝水并确认其质量和PH值，冷凝水用于升华操作完成后溶解升华器中的残余物以进行回收；
（7）用空桶替换并注明收集到的湿碘的质量；
（8）启用压缩空气吹扫凝华器表面；
（9）向升华器内通入气泡空气；
（10）收集中等的碘；
（11）收集干碘。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法，其特征包括：
(1) 将以含碘磷矿石为原料提取的粗碘进行升华，做法是采用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，将粗碘加入到升华器中，启动电加热器对升华器进行加热，使碘和水受热升温，直至碘的升华充分进行；
(2) 将升华的碘进行凝华，做法是使用一个带有表面冷却的设备作为凝华器，升华的碘经过管道进入凝华器中，启动风机吹扫凝华器的外表面以降温使碘和水蒸气冷凝下来；凝华过程中产生的湿碘用收集桶收集用于下一次操作的进料，冷凝水用于升华操作完成后溶解升华器中的残余物以进行回收；
(3) 使用压缩空气通过升华器和凝华器对收集的湿碘表面进行干燥并向熔化碘层提供泡状空气，得到的中等的碘作为下一次操作的进料；如此反复进行，最后得到含碘质量分数99.5%的商品碘；
(4) 从凝华器出来的含碘尾气进入洗涤塔用亚硫酸钠溶液进行循环吸收，定期取样分析吸收液中的碘浓度，当吸收液的浓度达到50g/L时，回收残余的碘；根据吸收液的颜色决定是否添加新的亚硫酸钠。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，所述粗碘是碘的质量分数为90％～95％；所述加热、升温是从常温升至100℃～250℃加热8～10h。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述凝华器拥有用氟塑料浸渍过的布沿着钛框架拉伸的柔性表面，截面成四方形；框架分为向下的部分和向上部分，这两个部分通过一个用于接收产品的钛漏斗连接起来；漏斗的底部有一个孔，通过一根钛浸量尺来控制向容器内填装湿的和中等的碘；所述凝华过程中，升华器的冷凝和卸料10h；冷凝液与湿碘的蒸馏50h；吹风5h；干碘的蒸馏75h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述商品碘的颜色为带金属光泽的深紫色。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述吸收液的颜色浑浊时需要添加新的亚硫酸钠，若颜色清亮则不加。
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