CN103651588B - 一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，包括以下步骤：1)将臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入水，加热回流2h，过滤浓缩至总药液量的10％，得到臭椿叶提取浓缩液；2)将烟头放入超声波提取罐中，加入水和10％盐酸溶液浸泡30～40min，于20～50℃采用频率20kHz的超声提取20～60min，过滤，向滤液中加入30～50％NaOH，搅拌至呈明显碱性，采用水蒸汽蒸馏得到烟碱；3)将烟碱、PEG、司盘和胆固醇加入二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，瓶壁上形成均匀薄膜，抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液，于70℃水化30min，超声乳化8～13h，得到半透明的微囊农药。该方法生产成本低、工艺操作简单，制得的微囊农药灭虫作用持久、防治虫害效果好，无环境污染，无残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，属于天然植物应用技术领域。
背景技术
生物源类农药中的植物源、微生物源农药所占比例相对较大，是新农药创制的重要先导源。多年来通过对植物资源的开发研究，发现可成为农药的植物种类很多，主要集中在楝科、菊科、豆科、卫矛科、大戟科等30多科。主要涉及的活性物质为：糖苷类(如皂荚素糖苷元、巴豆糖苷、番茄素)、酚类和醌类(如棉子酚、核桃叶醌和紫穗槐素)、生物碱类(如烟碱、雷公藤碱)、萜类(如蒎烯、活乐木常、川楝素和印楝素)、甾类(如百日青甾酮和牛膝甾酮)。因此，制备防治虫害效果好，无环境污染，无残留的生物农药具有重要意义。
专利文献CN102246835A公开了植物素复配杀虫剂，其技术方案要点是：将苦楝素、苦参碱、臭椿汁、洋金花按下列重量比配制而成，苦楝素0.2～0.5份，苦参碱0.3～0.5份，臭椿汁5～50份，洋金花0.1～0.5份，还可加入适量的水，可防治菜青虫、小菜蛾、菜螟、蚜虫、斜纹夜蛾、茶叶毛虫、菜蚁、稻飞虱、稻卷螟、钻心虫等。
专利文献CN101843262A公开了一种防治瓜果类作物蚜虫及红蜘蛛的农药及其制备方法，原料配方为蓖麻油27.5-37.5份，溶剂20-50份，乳化剂15-30份，渗透剂0.5-3份，抗冻剂1-5份，将蓖麻种子粉碎、加入溶剂，浸渍提取多次后合并提取液，液压浓缩至溶剂挥发完后得蓖麻油母液，再向蓖麻油母液中加入溶剂溶解，后加入乳化剂、渗透剂和抗冻剂，混合均匀后即得蓖麻油乳剂成品。
专利文献CN101926372A公开了一种烟碱·苦参碱水剂植物杀虫剂及其制备方法，该发明杀虫剂专杀柑桔矢尖蚧，并可杀吹绵蚧、黑点蚧、褐圆蚧、红蜡蚧、锈壁虱、红蜘蛛、四斑黄蜘蛛、潜叶蛾、蚜虫等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，所制得的微囊农药用于杀灭蚜虫，绿色环保，对环境有益无害。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，包括以下步骤：
1)将臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入水，臭椿叶与水的质量比为1∶4，加热回流2h，过滤，浓缩至总药液量的10％得到臭椿叶提取浓缩液；
2)将烟头放入超声波提取罐中，加入水和10％盐酸溶液浸泡30～40min，其中烟头、水和盐酸溶液之间的质量比为1∶4∶1，于20～50℃采用频率20kHz的超声提取20～60min，过滤，向滤液中加入浓度为30～50％NaOH，搅拌至呈明显的碱性，将混合液经水蒸气蒸馏得到无色透明的油质液体，即为烟碱，冷却至4℃保存待用；
3)将烟碱、PEG、司盘和胆固醇加入有机溶剂二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，瓶壁上形成均匀薄膜，抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液，于70℃水化30min，超声乳化8～13h，得到半透明的微囊农药。
在微囊农药的制备过程中PEG、司盘作为表面活性剂，而胆固醇具有调节膜流动性的作用，将烟碱、PEG、司盘和胆固醇溶解于有机溶剂二氯甲烷中，利用薄膜分散-超声方法制备微囊农药。
所述步骤1)中将臭椿叶粉碎到24目。
所述PEG的分子量为4000或6000。
所述的司盘为司盘20或司盘60。
所述的烟碱、PEG、司盘、胆固醇之间的质量比为(0.5～1)∶5∶2∶1。
所述步骤3)中加入的臭椿叶提取浓缩液与烟碱之间的质量比为1∶(1～3)。
本发明的优点在于：
本发明利用溶剂提取植物臭椿叶中的有效成分，并采用超声方法提取废弃物烟头中的烟碱，利用薄膜分散-水化超声法制备成微囊制剂，避免或减少了有机溶剂对人畜的毒性和刺激性，微囊质量稳定，药效时间长，杀灭蚜虫效果15天内好于敌敌畏和氧化乐果等化学农药和农药配方的液体制剂。
本发明的生产成本低、工艺操作简单，对试验用农药的成本核算数据表明：采用本发明制备的农药价格仅为敌敌畏价格的1.52倍，氧化乐果的1.61倍。
采用本发明制得的微囊农药灭虫作用持久、防治虫害效果好，无环境污染，无残留，是一种环保型的天然绿色农药。
附图说明
图1为实施例2中超声乳化时间对微囊包封率的影响曲线图。
具体实施方式
本发明所使用的臭椿叶采摘于北京联合大学生物化学工程学院百草园，采摘时间为每年夏季，烟头收集于学校各办公室。
实施例1
将2.5kg臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入10L水，加热回流2h，浓缩至总药液量的10％得到臭椿叶提取浓缩液，冷却至4℃保存待用；将2.0kg烟头，放入超声波提取罐中，加入8L水和10％盐酸溶液2L浸泡30min，采用频率20kHz的超声，温度40℃提取30min，过滤，滤液中加入浓度为40％NaOH，搅拌至呈明显的碱性(用红色石蕊试纸检验)。安装水蒸气蒸馏装置，将混合液倒入长颈圆底烧瓶中，进行水蒸气蒸馏，收集得到无色透明的油质液体烟碱，冷却至4℃保存待用。
称取0.1g烟碱、0.5gPEG、0.2g司盘和0.1g胆固醇加入50mL有机溶剂二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，使成膜材料在瓶壁形成均匀薄膜，放入真空干燥箱60℃抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液50mg，于70℃水化30min，超声乳化10h，得半透明的微囊农药。以紫外可见分光光度计定量检测烟碱的含量，包封率％＝W包/W总，不同PEG、司盘对形成微囊的影响，在40倍电子显微镜中观察结果如表1所示。
表1不同PEG、司盘对形成微囊的影响
| 囊材成分 | 微囊外观 | 包封率％ |
| PEG600，司盘60 | 囊材有许多没有溶解 | - |
| PEG1000，司盘60 | 粒径大小不均匀 | 48.7 |
| PEG4000，司盘60 | 微囊粒径均匀分布 | 57.2 |
| PEG6000，司盘60 | 微囊粒径均匀分布 | 76.3 |
| PEG6000，司盘20 | 微囊粒径均匀分布 | 60.5 |
实施例2
将2.5kg臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入10L水，加热回流2h，浓缩至总药液量的10％得到臭椿叶提取浓缩液，冷却至4℃保存待用；将2.0kg烟头，放入超声波提取罐中，加入8L水和10％盐酸溶液2L浸泡30min，采用频率20kHz的超声，温度40℃提取30min，过滤，滤液中加入40％NaOH，搅拌至呈明显的碱性(用红色石蕊试纸检验)。减压浓缩蒸出水得到烟碱，冷却至4℃保存待用。
称取0.1g烟碱、0.5gPEG6000、0.2g司盘60和0.1g胆固醇加入50mL有机溶剂二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，使成膜材料在瓶壁形成均匀薄膜，放入真空干燥箱60℃抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液50mg，于70℃水化30min，超声乳化8～13h，得半透明的微囊农药。超声乳化时间对微囊包封率的影响如图1所示。
在10～12h的超声时间范围中，脂质体的包封率较高。时间过长会破坏微囊的结构，使包封的烟碱泄露，从而降低包封率。而时间太短，包封率虽大，体系不够均匀稳定。超声10h左右时，包封率、粒径等综合效果较好。
实施例3
将2.5kg臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入10L水，加热回流2h，浓缩至总药液量的10％得到臭椿叶提取浓缩液，冷却至4℃保存待用；将2.0kg烟头，放入超声波提取罐中，加入8L水，10％盐酸溶液2L浸泡30min，采用频率20kHz的超声，温度40℃提取30min，过滤，滤液中加入40％NaOH，搅拌至呈明显的碱性(用红色石蕊试纸检验)。减压浓缩蒸出水得到烟碱，冷却至4℃保存待用。
称取0.1g烟碱、0.5gPEG6000、0.2g司盘60和0.1g胆固醇加入50mL有机溶剂二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，使成膜材料在瓶壁形成均匀薄膜，放入真空干燥箱60℃抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液50mg，于70℃水化30min，超声乳化10h，得半透明的微囊农药。
利用本发明的方法得到的农药与常用化学农药防效试验进行对比：
I：臭椿叶烟碱液体制剂∶臭椿叶提取液∶烟碱＝5∶1(质量比)；
II：臭椿叶烟碱微囊制剂；
III：取75％敌敌畏乳油1mL至2000mL大型容器中，加蒸馏水稀释至1500mL；
IV：取48％氧化乐果乳油1mL至2000mL大型容器中，加蒸馏水稀释至1500mL；
V：清水。
连续做三个季节的防效试验，每个季节平行做三次，考察本发明的农药、敌敌畏和氧化乐果对蚜虫的防治效果。实验结果如表2所示：
表24种杀虫剂对蚜虫的防治效果
其中：
试验表明：本发明的微囊农药制剂对蚜虫的防治效果到第3天与化学农药相当；从第7天到第15天对蚜虫的校正防效都大于60％，好于化学农药的防治效果，持效性较好，与该农药的液体制剂防治效果相比也非常显著。
Claims (4)
1.一种用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将臭椿叶粉碎，放入提取罐中，向其中加入水，臭椿叶与水的质量比为1:4，加热回流2h，过滤，浓缩至总药液量的10％得到臭椿叶提取浓缩液，冷却至4℃保存待用；
2)将烟头放入超声波提取罐中，加入水和10％盐酸溶液浸泡30～40min，其中烟头、水和盐酸溶液之间的质量比为1:4:1，于20～50℃采用频率20kHz的超声提取20～60min，过滤，向滤液中加入浓度为30～50％NaOH，搅拌至呈明显的碱性，将混合液经水蒸气蒸馏得到无色透明的油质液体，即为烟碱，冷却至4℃保存待用；
3)将烟碱、PEG、司盘和胆固醇加入有机溶剂二氯甲烷中搅拌溶解，在40℃恒温水浴中旋转蒸发除有机溶剂，瓶壁上形成均匀薄膜，抽真空过夜，在不断搅拌中注入臭椿叶提取浓缩液，于70℃水化30min，超声乳化10～12h，得到半透明的微囊农药；其中，加入的臭椿叶提取浓缩液与烟碱之间的质量比为1:(1～3)；所述PEG的分子量为4000或6000；所述司盘为司盘20或司盘60。
2.根据权利要求1所述的用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中将臭椿叶粉碎到24目。
3.根据权利要求1所述的用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，其特征在于，所述的烟碱、PEG、司盘、胆固醇之间的质量比为(0.5～1):5:2:1。
4.根据权利要求1所述的用于杀灭蚜虫的微囊农药的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中超声乳化时间为10h。
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