CN103643075A - 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103643075A
CN103643075A CN201310632642.9A CN201310632642A CN103643075A CN 103643075 A CN103643075 A CN 103643075A CN 201310632642 A CN201310632642 A CN 201310632642A CN 103643075 A CN103643075 A CN 103643075A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
base composites
copper
preparation
molybdenum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310632642.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103643075B (zh
Inventor
李晓
宋广平
卜凡雨
徐斌
楼白杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiaxing Yanzhi Network Technology Co ltd
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201310632642.9A priority Critical patent/CN103643075B/zh
Publication of CN103643075A publication Critical patent/CN103643075A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103643075B publication Critical patent/CN103643075B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法，所述的铜基复合材料中，铜基体晶粒尺寸小于20μm，纳米颗粒增强相为碳化钼、或碳化钼与钼、或碳化钼与碳，纳米颗粒增强相的颗粒尺寸在200nm以下；所述铜基复合材料中，Mo的质量百分含量为0.1-15%，C的质量百分含量为在1%以下。本发明所述纳米颗粒增强的铜基复合材料采用电子束物理气相沉积工艺制备。本发明制得的纳米颗粒增强的铜-钼-碳复合材料具有优异的力学性能和电性能，采用的电子束物理气相沉积工艺简单，成本低，易于控制。

Description

纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法，具体涉及一种纳米颗粒增强的铜-钼-碳复合材料及制备方法。
背景技术
铜及铜合金材料是一种重要的有色金属材料，由于具有优异的物理和力学性能，在电子工业等领域获得了广泛的应用。但随着科学技术（尤其是微电子工业的快速发展）的快速发展，传统的铜及其合金由于电性能和强度不能兼顾，已经不能满足要求。纳米弥散强化铜合是以纳米粒子为第二相的新型复合材料，由于纳米粒子可以有效地阻碍位错运动和晶界滑移使材料的力学性能提高，同时不会明显降低电导率，从而较好地解决了电性能和强度不能兼顾的问题。目前，此材料中的增强粒子有氧化物、碳化物、硼化物、氮化物和难熔金属等。制备此材料的方法主要由内氧化法、粉末冶金方法和机械合金化方法等。内氧化法是利用低氧条件下Cu-Al合金中Al发生选择性氧化形成Al2O3的工艺。该工艺是目前用于制备Cu-Al2O3弥散强化复合材料的主要工艺，制备的材料性能好，但此工艺还存在着工序复杂、周期长、成本高的缺点。粉末冶金法是利用铜粉与增强粒子按一定配比在干混或湿混条件下，经过机械混合可得到增强粒子混合均匀的混合粉末，成型、真空或保护气氛条件下烧结，复压、复烧来制备材料的工艺。该工艺虽然可制备各种尺寸增强粒子分布的复合材料，但还存在着制备的复合材料的力学性能差、工序多、成本高的缺点。机械合金化方法是采用高能球磨机将铜粉与增强粒子混合均匀后，成型、真空或保护气氛条件下烧结，复压、复烧来制备材料的工艺。同样，该工艺也存在力学性能差、工序多、成本高的缺点。总之，目前关于制备纳米弥散强化的铜基复合材料都存在工序多、周期长、成本高的问题。因此，在此背景下发明一种高强高导电性能的复合材料及工序简单、成本低的制备工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异力学性能、电性能的纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种纳米颗粒增强的铜基复合材料，所述的铜基复合材料中，铜基体晶粒尺寸小于20μm，纳米颗粒增强相为碳化钼、或碳化钼与钼、或碳化钼与碳，纳米颗粒增强相的颗粒尺寸在200nm以下；所述铜基复合材料中，Mo的质量百分含量为0.1-15%，C的质量百分含量为在1%以下。
所述的铜基复合材料的性能指标如下：屈服强度Rp0.2≥420MPa，抗拉强度Rm≥480MPa，电导率≥70%ICAS。
本发明还提供了一种所述纳米颗粒增强的铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铜锭料与钼源、碳源中的一种的或两种分别放于坩埚内，并在铜锭料上面放隔离层原料；
（2）抽真空，加热基板；
（3）当真空度达到9×10-2Pa以下、基板温度达到500-800℃，打开基板旋转装置，使基板旋转，沉积隔离层；
（4）打开挡板，开始沉积材料；
（5）沉积完成，待基板冷却后，取下基板，分离获得沉积层材料，即为纳米颗粒增强的铜基复合材料。
所述步骤（1）中，钼源或者碳源可制成相应的锭料分别置于坩埚中，或者将碳制成锭料，在该锭料上面放上钼原料置于同一个坩埚中。
进一步，所述的碳源是碳靶，或碳粉，或蒽粉。
进一步，隔离层原料选自CaF2或ZrO2。
进一步，沉积过程中，基板转速控制在3-20rev/min。
所述步骤（4）中，本领域技术人员可根据实际需要通过控制电子枪的束流大小和沉积时间控制沉积材料的组成和厚度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的纳米颗粒增强的铜-钼-碳复合材料具有优异的力学性能和电性能，其屈服强度Rp0.2≥420MPa，抗拉强度Rm≥480MPa，电导率≥70%IACS，而纯铜的室温屈服强度为33MPa，抗拉强度为209MPa；
（2）本发明采用的电子束物理气相沉积工艺简单，成本低，易于控制。具体地，目前铜的沉积速率可以达到20μm/min，即沉积直径1m，厚度为2mm的板材只需沉积100min。而同样的内氧化法制备纳米弥散强化铜基复合材料，光内氧化过程就需4-60h，而且在还原气氛条件进行热压烧结，所需工序多，时间长。
附图说明
图1为实施例1制备的铜-钼-碳材料表面SEM照片。
图2为实施例1制备的铜-钼-碳材料TEM照片。
具体实施方式
下面通过优选实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
将铜锭料和石墨锭料放入坩埚中，并在石墨锭料上面放上200g钼，在铜锭料上面放上5g CaF2;关上真空室，开始抽真空；启动转动装置使基板以6rpm的速度转动，并打开基板加热装置，加热基板温度使之稳定在650℃；当真空度达到3×10-2Pa时，打开挡板、电子枪，沉积隔离层CaF2；以束流大小1.5A加热铜锭料，以束流大小1.5A加热石墨锭料，开始沉积材料，沉积50min后，关闭电子枪，拉上挡板，关闭加热装置，关闭基板旋转装置；当基板温度降到200℃以下时，关闭真空***，取下基板，分离获得厚度0.26mm，直径520mm的板材。制备的板材成分为Cu-Mo1.3wt%-C0.086wt%，根据国家标准GB/T228.1-2010对对最终产品进行力学性能测试，其屈服强度Rp0.2=426MPa，抗拉强度Rm=480MPa。以四探针法对材料的电导率进行检测，其电导率为82%IACS。制备的铜-钼碳复合材料铜基体晶粒尺寸为5-10μm（见图1），第二相为Mo2C,平均尺寸约为5nm（见图2）。
实施例2：
将铜锭料、钼锭料和蒽粉分别放入坩埚中，并在铜锭料上面放上5g CaF2;关上真空室，开始抽真空；启动转动装置使基板以15rpm的速度转动，并打开基板加热装置，加热基板温度使之稳定在750℃；当真空度达到3×10-2Pa时，打开挡板、电子枪，沉积隔离层CaF2；以束流大小2.2A加热铜锭料，以束流大小2.6A加热钼锭料，以束流大小0.6A加热蒽粉，开始沉积材料，当沉积30min后，关闭电子枪，拉上挡板，关闭加热装置，关闭基板旋转装置；当基板温度降到200℃以下时，关闭真空***，取下基板，分离获得厚度0.3mm，直径520mm的板材。制备的板材成分为Cu-Mo15wt%-C0.2wt%，根据国家标准GB/T228.1-2010对对最终产品进行力学性能测试，其屈服强度Rp0.2=540MPa，抗拉强度Rm=600MPa。以四探针法对材料的电导率进行检测，其电导率为70%IACS。制备态材料基体晶粒尺寸为1-5μm，第二相颗粒为Mo（平均尺寸为180nm），Mo2C（平均尺寸为20nm）。
实施例3：
将铜锭料、钼锭料和蒽粉分别放入坩埚中，并在铜锭料上面放上5g ZrO2;关上真空室，开始抽真空；启动转动装置使基板以8rpm的速度转动，并打开基板加热装置，加热基板温度使之稳定在650℃；当真空度达到3×10-2Pa时，打开挡板、电子枪，沉积隔离层ZrO2；以束流大小2.2A加热铜锭料，以束流大小2.0A加热钼锭料，以束流大小1A加热蒽粉，开始沉积材料，当沉积40min后，关闭电子枪，拉上挡板，关闭加热装置，关闭基板旋转装置；当基板温度降到200℃以下时，关闭真空***，取下基板，分离获得厚度0.38mm，直径520mm的板材。制备的板材成分为Cu-Mo0.2wt%-C1wt%,根据国家标准GB/T228.1-2010对最终产品进行力学性能测试，其屈服强度Rp0.2=440MPa，抗拉强度Rm=500MPa。以四探针法对材料的电导率进行检测，其电导率为80%IACS。制备态材料基体晶粒尺寸为1-5μm，第二相颗粒为C（平均尺寸为16nm），Mo2C（平均尺寸为20nm）。

Claims (6)

1.一种纳米颗粒增强的铜基复合材料，其特征在于：所述的铜基复合材料中，铜基体晶粒尺寸小于20μm，纳米颗粒增强相为碳化钼、或碳化钼与钼、或碳化钼与碳，纳米颗粒增强相的颗粒尺寸在200nm以下；所述铜基复合材料中，Mo的质量百分含量为0.1-15%，C的质量百分含量为在1%以下。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒增强的铜基复合材料，其特征在于所述的铜基复合材料的性能指标如下：屈服强度Rp0.2≥420MPa，抗拉强度Rm≥480MPa，电导率≥70%ICAS。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒增强的铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铜锭料与钼源、碳源中的一种的或两种分别放于坩埚内，并在铜锭料上面放隔离层原料；
（2）抽真空，加热基板；
（3）当真空度达到9×10-2Pa以下、基板温度达到500-800℃，打开基板旋转装置，使基板旋转，沉积隔离层；
（4）打开挡板，开始沉积材料；
（5）沉积完成，待基板冷却后，取下基板，分离获得沉积层材料，即为纳米颗粒增强的铜基复合材料。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于：碳源是碳靶，或碳粉，或蒽粉。
5.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于：隔离层原料选自CaF2或ZrO2。
6.根据权利要求6所述的纳米颗粒增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于：沉积过程中，基板转速控制在3-20rev/min。
CN201310632642.9A 2013-11-29 2013-11-29 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法 Active CN103643075B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310632642.9A CN103643075B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310632642.9A CN103643075B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103643075A true CN103643075A (zh) 2014-03-19
CN103643075B CN103643075B (zh) 2016-01-20

Family

ID=50248355

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310632642.9A Active CN103643075B (zh) 2013-11-29 2013-11-29 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103643075B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104946923A (zh) * 2015-06-30 2015-09-30 浙江工业大学 一种铜基复合材料及其制备方法
CN112846563A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 松山湖材料实验室 焊膏及其制备方法，器件及焊接方法
CN112846570A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 松山湖材料实验室 纳米焊剂及其制备方法，器件及焊接方法
CN114293051A (zh) * 2021-12-23 2022-04-08 北京科大京都高新技术有限公司 一种抗高温软化高强高导铜基复合材料成型件的制备方法
CN115612890A (zh) * 2022-11-03 2023-01-17 中南大学 一种Mo2C颗粒增强CuCrZr复合材料及其制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1150172A (ja) * 1997-07-29 1999-02-23 Yazaki Corp 炭化物分散強化銅合金材
JP2008223091A (ja) * 2007-03-13 2008-09-25 Komatsu Ltd 溶接用電極及びその製造方法
CN102400006A (zh) * 2010-09-16 2012-04-04 北京有色金属研究总院 泡沫碳/铜基或铝基复合材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1150172A (ja) * 1997-07-29 1999-02-23 Yazaki Corp 炭化物分散強化銅合金材
JP2008223091A (ja) * 2007-03-13 2008-09-25 Komatsu Ltd 溶接用電極及びその製造方法
CN102400006A (zh) * 2010-09-16 2012-04-04 北京有色金属研究总院 泡沫碳/铜基或铝基复合材料及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104946923A (zh) * 2015-06-30 2015-09-30 浙江工业大学 一种铜基复合材料及其制备方法
CN104946923B (zh) * 2015-06-30 2017-02-01 浙江工业大学 一种铜基复合材料及其制备方法
CN112846563A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 松山湖材料实验室 焊膏及其制备方法，器件及焊接方法
CN112846570A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 松山湖材料实验室 纳米焊剂及其制备方法，器件及焊接方法
CN112846570B (zh) * 2020-12-31 2022-08-16 松山湖材料实验室 纳米焊剂及其制备方法，器件及焊接方法
CN114293051A (zh) * 2021-12-23 2022-04-08 北京科大京都高新技术有限公司 一种抗高温软化高强高导铜基复合材料成型件的制备方法
CN114293051B (zh) * 2021-12-23 2022-07-26 北京科大京都高新技术有限公司 一种抗高温软化高强高导铜基复合材料成型件的制备方法
CN115612890A (zh) * 2022-11-03 2023-01-17 中南大学 一种Mo2C颗粒增强CuCrZr复合材料及其制备工艺
CN115612890B (zh) * 2022-11-03 2024-01-19 中南大学 一种Mo2C颗粒增强CuCrZr复合材料及其制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN103643075B (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103643075B (zh) 纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法
Wang et al. Enhanced thermal conductivity in Cu/diamond composites by tailoring the thickness of interfacial TiC layer
JP5413540B2 (ja) スパッタリング用ＭｇＯターゲット
Mondin et al. Metal deposition by electroless plating on polydopamine functionalized micro-and nanoparticles
CN112553500B (zh) 一种同时提高Cu-Cr-Nb合金强度和导电率的方法
CN106735249B (zh) 一种铌基复合材料及制备方法
CN102965619A (zh) 一种多元金属掺杂无氢类金刚石碳膜的制备方法
Huang et al. Effects of TiN nanoparticles on the microstructure and properties of W–30Cu composites prepared via electroless plating and powder metallurgy
CN113070471A (zh) 一种强塑性匹配的钛-石墨烯复合材料的制备方法
Luo et al. Fabrication of W–Cu/La2O3 composite powder with a novel pretreatment prepared by electroless plating and its sintering characterization
CN109811177A (zh) 一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法
WO2018113717A1 (zh) 钕铁硼永磁材料的制备方法
Zhan et al. Preparation and mechanism of Cu/GO/Cu laminated composite foils with improved thermal conductivity and mechanical property by architectural design
CN109554564B (zh) 一种非晶合金颗粒与碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法
CN114054762A (zh) 基于石墨烯缺陷调控的石墨烯/金属基复合材料制备方法
CN114293158A (zh) 一种钨硅合金靶材的制备方法
CN108788134A (zh) 一种石墨烯-纳米锌铜合金核壳结构导电材料的制备方法
CN104946923B (zh) 一种铜基复合材料及其制备方法
CN103628032A (zh) 一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法
CN108754215B (zh) 一种兼具高硬高韧高导电性的铜硼合金材料及其制备方法
CN113996782B (zh) 石墨烯包覆铜粉的复合材料及其制备方法
Winnicki et al. Microscopic examination of cold spray cermet Sn+ In 2 O 3 coatings for sputtering target materials
Zhou et al. The effect of surface coating treatment on the properties of carbon nanotube reinforced copper matrix composites
CN109468619B (zh) 碳纳米管表面镀覆方法
CN103643203A (zh) 一种在铁基led引线支架表面沉积铜+钨复合涂层的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20191225

Address after: No. 88, Yungang section, Dushan Port Town, Pinghu City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee after: Pinghu xinchengfa Hardware Machinery Co.,Ltd.

Address before: 510000 unit 2414-2416, building, No. five, No. 371, Tianhe District, Guangdong, China

Patentee before: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20191225

Address after: 510000 unit 2414-2416, building, No. five, No. 371, Tianhe District, Guangdong, China

Patentee after: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd.

Address before: 310014 Hangzhou city in the lower reaches of the city of Zhejiang Wang Road, No. 18

Patentee before: Zhejiang University of Technology

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210709

Address after: Room 503, building 3, No. 133, development avenue, Tongxiang Economic Development Zone, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee after: ZHEJIANG MAIZHI NETWORK TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 314200 No.88, Yungang section, dushangang Town, Pinghu City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee before: Pinghu xinchengfa Hardware Machinery Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20221230

Address after: No. 545, Xinxing Community, Puyuan Town, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province, 314500

Patentee after: Jiaxing Yanzhi Network Technology Co.,Ltd.

Address before: Room 503, building 3, No. 133, development avenue, Tongxiang Economic Development Zone, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee before: ZHEJIANG MAIZHI NETWORK TECHNOLOGY CO.,LTD.

TR01 Transfer of patent right