CN103635439A - 用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备 - Google Patents

用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备 Download PDF

Info

Publication number
CN103635439A
CN103635439A CN201280033221.8A CN201280033221A CN103635439A CN 103635439 A CN103635439 A CN 103635439A CN 201280033221 A CN201280033221 A CN 201280033221A CN 103635439 A CN103635439 A CN 103635439A
Authority
CN
China
Prior art keywords
precursor
delivery chamber
oxidizing gas
mixing tank
tank shell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201280033221.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103635439B (zh
Inventor
L·A·伯恩斯坦
D·C·布克宾德
J·A·迪拉德
J·L·波特
B·苏曼
P·坦登
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Corning Inc
Original Assignee
Corning Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Inc filed Critical Corning Inc
Publication of CN103635439A publication Critical patent/CN103635439A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103635439B publication Critical patent/CN103635439B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/42—Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/46—Comprising performance enhancing means, e.g. electrostatic charge or built-in heater

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

提供了一种用于混合蒸发的前体和气体以制备二氧化硅颗粒的设备。该设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口、用于在该混合器外壳中递送蒸发的前体的前体递送室，以及具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体的氧化气体递送室。该设备还包括一回火元件，该回火元件布置在该混合器外壳中，位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间。所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出料口的最小间距设置，式中U是前体流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数。所述回火元件可在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。

Description

用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备
相关申请交叉参考
本申请根据35U.S.C.§120要求2011年7月6日提交的美国申请系列13/176,804的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景
本发明一般的涉及前体和气体混合单元，以及更具体的涉及用于混合蒸发的前体和气体以制备热解生成二氧化硅颗粒的一种设备，该二氧化硅颗粒可用于制备熔融二氧化硅和光纤预制件。
常规光纤预制件通常包括二氧化硅颗粒。不含卤化物的环硅氧烷，例如八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetracyloxane)（OMCTS）常用作制备热解生成二氧化硅颗粒的前体，所述二氧化硅颗粒可用于制备熔融二氧化硅和光纤预制件。所述前体通常是液体，在蒸发器中蒸发，且以流的形式通过递送管流动，从而在下游的混合单元中与氧结合。然后，将前体和氧的混合物加料至燃烧器，所述混合物在燃烧器中有火焰存在的情况下进行高温氧化反应，以形成二氧化硅颗粒。在所述氧和所述前体混合的汇合点，该前体（包括杂质如高分子量的硅氧烷、非挥发性残留物、胺、硅烷、酸（如HCL）和碱(NaOH,KOH)）可与氧聚合，导致形成凝胶。在递送***中凝胶化一般的会导致背压（backpressure）升高，需要周期性的清洗设备来去除凝胶层。这会导致停机时间，降低制造过程效率。因此，需要提供一种能减少或消除不利的凝胶形成的前体和气体递送***。
概述
根据一种实施方式，提供了一种形成二氧化硅烟炱的方法。所述方法包括以下步骤：提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出口和所述氧化气体递送室的出口之间的回火元件，其中所述回火元件(flashback member)以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出口的最小间距设置，式中U是前体的流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynolds number）。所述方法还包括以下步骤：在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体，通过氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合。所述方法还包括将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。
根据另一种实施方式，提供了一种形成二氧化硅烟炱的方法。所述方法包括以下步骤：提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出口和所述氧化气体递送室的出口之间的回火元件，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。所述方法还包括以下步骤：在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体，通过氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合。所述方法还包括将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。
还根据另一种实施方式，提供了一种用于混合蒸发的前体和气体以制备二氧化硅颗粒的设备。该设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出口、用于在该混合器外壳中递送蒸发的前体的前体递送室，以及具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体的氧化气体递送室。所述设备还包括布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出口和所述氧化气体递送室的出口之间的回火元件，其中所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出口的最小间距设置，式中U是流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynolds number）。
根据另一种实施方式，提供了一种用于混合蒸发的前体和气体以制备二氧化硅颗粒的设备。该设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送蒸发的前体的前体递送室，以及与该混合器外壳连通的、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体的氧化气体递送室。所述设备还包括布置在该混合器外壳中、且位于所述前体递送室的出口和所述氧化气体递送室的出口之间的回火元件，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式，并与文字描述一起用来解释各个实施方式的原理和操作。
附图简述
图1是根据一种实施方式的、用于混合前体和气体的一种混合设备的示意图；
图2是图1所示混合设备的局部放大视图；
图3是根据一种实施方式的、用于混合前体和气体且使用倾斜回火孔（angled flashback orifice）的一种混合设备的示意图；
图4是图3所示混合设备的局部放大视图；
图5显示了用于形成烟炱预制件的外部气相沉积(OVD)法。
详细描述
下面详细说明本发明的优选实施方式，这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。
本文公开了用于混合蒸发的前体如不含卤化物的环硅氧烷（如八甲基环四硅氧烷(OMCTS)）和气体以制备二氧化硅颗粒的一种混合单元或设备。该设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口、用于在该混合器外壳中递送蒸发的前体的前体递送室，以及具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体如氧的氧化气体递送室。该设备包括一回火元件，该回火元件布置在该混合器外壳中，位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间。根据一种实施方式，所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出料口的最小间距设置，式中U是前体流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynoldsnumber）。根据另一种实施方式，所述回火元件布置在该混合器外壳中，且位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。
该设备优选的以减少或消除在递送***中不利的凝胶化（gelling）的方式来混合气体（如氧）和前体（如环硅氧烷（例如OMCTS））。可通过在所述OMCTS与所述氧流接触之前，在远离引入OMCTS处最小延伸长度的地方混合OMCTS蒸汽流和氧流，以实现所述凝胶化效应的减少或消除。在一些实施方式中，所述前体和氧在排出燃烧器表面之前混合。在一些实施方式中，所述前体和氧在排出燃烧器表面之前混合的最小长度大于或等于1厘米。在其它实施方式中，所述前体和氧在排出燃烧器表面之前混合的最小长度大于或等于10厘米。在其它实施方式中，所述前体和氧在排出燃烧器表面之前混合的最小长度大于或等于100厘米。在其它实施方式中，所述前体和氧在排出燃烧器表面之前混合的最小长度大于或等于1米。通常，使用孔或环形式的回火元件作为阻火器来阻止火焰回火进入该递送***。当延伸长度不够时，会形成一个强的再循环区域，导致氧显著的反扩散进入该OMCTS蒸汽流。因为所述再循环区域带来的氧的反扩散和增加的停留时间，会导致用于发生聚合反应的足够的氧浓度和时间，由此引起在靠近所述两物流接触的地方发生显著的凝胶化。通过在所述OMCTS与所述氧流接触之前，将回火孔以最小延伸间距设置在引入OMCTS的地方以外，可减少或消除所述凝胶化效应。所述最小延伸长度可取决于所述OMCTS流速和本文所述的OMCTS蒸汽经过的开口的尺寸之间的关系。此外，所述回火孔或环可构建成倾斜回火文丘里管（venturi），可进一步阻止截留的再循环涡流，这有助于消除所述再循环区域在流动中的截留，由此帮助降低聚合速率。如果可以避免再循环区域，就没有足够的停留时间来发生聚合反应。
参考图1，总体显示了根据一种实施方式的、用于混合蒸发的前体和氧化气体以制备二氧化硅颗粒的一种混合设备10。该设备10包括混合器外壳12，所述外壳12一般的包括用于接收来自液体蒸发的前体供给24的蒸发的前体流动流的第一进口，和用于接收来自氧化气体供给26的氧化气体的流动流的第二进口。所述混合器外壳12还包括用于混合所述蒸发的前体和氧化气体的内部体积、用于将所述前体和气体混合物流动流输出至燃烧器28的出料口或出口。所述燃烧器28一般的包括火焰，该火焰用于从前体和气体的所述混合物热解制备二氧化硅颗粒。根据一种实施方式，所述混合器外壳12可以是圆筒外壳。
所述混合设备10包括具体在所述第一进口与混合器外壳12连通的出口或出料口18的前体递送室16，该前体递送室16用于将从所述前体供给24提供的所述蒸发的前体递送进入所述混合器外壳12。应理解，用于从液体前体提供蒸发的前体的蒸发器是本领域技术人员已知的。所述蒸发的前体可包括不含卤化物的环硅氧烷。不含卤化物的环硅氧烷的示例之一是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。根据一种实施方式，所述前体递送室16可构建成圆筒管。将所述蒸发的前体作为穿过所述前体递送室16的流动流通过直径已知的出口或出料口18来递送所述蒸发的前体，且以所需的前体流速来递送。
所述混合设备10还包括具体在所述第二进口与混合器外壳12连通的出口或出料口22的氧化气体递送室20，该氧化气体递送室20用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体。所述氧化气体递送室20接收来自所述氧化气体供给26的氧化气体，并以所需的流速通过出料口22将氧化气体流递送进入所述混合器外壳12。根据一种实施方式，所述氧化气体递送室20可包括圆筒管。根据一种实施方式，所述氧化气体递送管20的内径(ID)L6为0.4英寸(1厘米)、外径(OD)为0.5英寸(1.3厘米)。根据一种实施方式，所述氧化气体可包括氧。根据其它实施方式，所述氧化气体可包括一氧化氮、一氧化二氮和含氧空气中的一或更多种。
所述混合设备10还包括回火元件30，该回火元件30布置在所述混合器外壳12中，且位于所述前体递送室16的出料口18和所述氧化气体递送室20的出料口22之间。将所述回火元件30构建成形状为环的回火孔，该回火孔消耗所述混合器外壳12内壁和所述氧化气体递送室20外壁之间的部分体积，从而提供在它们之间的通道，用于使来自前体递送室16的前体流动进入所述混合器外壳12。所述蒸发的前体的流动流流经所述氧化气体递送室20的外部表面和所述回火元件30之间的空隙，并与氧化气体混合。所述回火孔30以L最 小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室20出料口的最小间距设置，式中U是前体流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynoldsnumber）。所述回火孔30优选的阻止回火进入所述递送***，且因为最小长度L最小阻止氧反扩散进入所述OMCTS蒸汽流，从而阻止在所述前体流动流与气体接触的地方发生显著的凝胶化。在本实施方式中，所述回火孔30具有90°的θ1，从而它与所述混合器外壳12的纵向轴线或流动轴线正交延伸。
如图所示，所述回火孔30与所述氧化气体递送室20的出口22的间距为L3。最小间距L最小确定了长度L3的最小间距。如图所示，混合器外壳12内部表面和所述氧化气体递送室20外部表面之间的间距为L2。回火孔30和所述氧化气体递送室20外部表面之间的间距为长度L1。长度L1限定了所述蒸发的前体流动流递送到所述混合器外壳12所经过的空隙尺寸。长度L2和长度L1的比例优选的大于或等于3，且小于20更优选的小于13。长度L3是在所述回火环30上提供最窄空隙或最小L1的点处测量的，如果该回火环30高度恒定但有一定宽度，那么长度L3是从所述回火环30上离所述氧化气体递送室20的出料口22最近的点处测量的。
流动雷诺数（Reynolds number）由
Figure BDA0000452807340000061
限定，式中ρ是气体密度，D是所述回火元件30与氧化气体递送室20之间的间距且显示为L1，以及μ是前体的气体粘度。根据一种实施方式，L最小至少为2厘米。根据一种实施方式，所述OMCTS前体的流速为460克/分钟，所述氧流的流速为160标准公升每分钟（slpm），所述氧化气体递送管20的外径为0.5英寸(1.3厘米)、内径为0.4英寸(1厘米)，所述OMCTS流递送管18的直径为1.0英寸(2.5厘米)，所述回火环30的孔径为0.62英寸(1.6厘米)，且温度为205℃，所述延伸长度L3长度为约2.0英寸(5.1厘米)从而避免了再循环区域且限制了氧反扩散。作为对比，延伸长度L3为更小的约0.25英寸(0.6厘米)时致使不明显的氧反混合进入所述OMCTS蒸汽流。通过维持本文所限定的最小延伸长度L3，显著减少了所述再循环区域，且消除了氧反扩散，从而抑制了聚合反应和基本上消除了凝胶化问题。根据一种实施方式，所述氧气体流穿过所述氧化气体递送室20的直径L6的流动雷诺数（Reynolds number）Re大于1000，以避免反向再循环进入所述氧管20中。
参考下文的表1，提供了具有不同长度且角度为90°的混合设备10的3实施例。在这3实施例中，使用了上述限定的流速和尺寸信息，包括所述OMCTS前体的流速为460克/分钟，所述氧流的流速为160slpm，所述氧流递送管20的直径为0.5英寸(1.3厘米)，所述OMCTS流递送18的直径为1.0英寸(2.5厘米)，所述回火环30的孔径为0.62英寸(1.6厘米)，且温度为205℃。实施例1-3列举了长度尺寸L1,L2和L3，以及长度L2和L1的比例，且角度θ1全部为90°。在实施例1-3中，都没有再循环和凝胶化问题。
表1
参数 实施例1 实施例2 实施例3
L1,(毫米) 1.59 2.12 1.00
L2,(毫米) 6.35 6.35 6.35
L2/L1 4.0 3.0 6.4
L3,(毫米) 52.0 39.0 85.0
θ1,(度) 90 90 90
参考图2，显示了根据一种实施方式的、用于混合蒸发的前体和氧化气体以制备二氧化硅颗粒且使用了倾斜回火文丘里管（venturi）的一种混合设备10。在本实施方式中，所述混合设备10类似的包括混合器外壳12，用于从前体供给24递送蒸发的前体的前体递送室16，以及用于从气体供给26递送氧化气体流的氧化气体递送室20。所述蒸发的前体的流动流和氧化气体一起混合，以形成加料至燃烧器28的流。在本实施方式，所述回火元件30布置在该混合器外壳12中，且位于所述前体递送室16的出料口18和所述氧化气体递送室20的出料口22之间，其中所述回火元件30在至少一侧包括倾斜的表面以减少或阻止蒸发的气体的再循环。将该回火元件30形成为倾斜回火文丘里管（venturi），在所述前体流的上游侧有汇聚壁34、且在所述前体流的下游侧有发散(diverging)壁32。如图4所示，相对于所述混合器外壳12的水平壁以θ2的角度形成该汇聚壁34。如图4所示，相对于水平外壳壁以θ1的角度形成该发散表面32。根据一种实施方式，发散壁32的θ1的范围为6°-50°。根据另一种实施方式，发散壁32的θ1的范围为10°-35°。使用具有汇聚－发散文丘里管形状的回火孔30有助于消除在所述流动中截留再循环区域，由此降低聚合速率。
所述回火孔30具有标示为L3的最小空隙，蒸发的前体以流的形式流经该最小空隙，且在所述孔环30和所述氧化气体递送室20的外壁之间。如图所示，混合器外壳12内部表面和所述氧化气体递送室12外部表面之间的间距也为长度L2。根据一种实施方式，长度L2和长度L1的比例优选的大于或等于3。此外，长度L2和长度L3的比例优选的小于20，且更优选的小于13。长度L3是在所述回火孔30上提供最窄空隙或最小长度L1的点处测量的。所述汇聚壁34在水平长度L5上汇聚，且所述发散壁32在水平长度L3上发散。在本实施方式中，发散壁32的长度延伸超出所述氧化气体递送室20的出料口22长度L4。在该实施例中，所述氧化气体递送室20的出料口22与所述燃烧器28的间距标示为L7。
所述回火孔30创建了由空隙L1决定的第一截面面积。间距L2创建了位于所述外壳12内壁和所述氧化气体递送室20外壁之间的第二截面面积。根据一种实施方式，所述第二面积和第一面积的比例在4-10的范围内，且更优选的在4-6的范围内。
参考下文的表2，提供了示例性的具有不同长度尺寸L1、L2、L3和角度θ1的混合设备10的多个实施例，它们全部阻止或减少再循环，且因此减少或阻止凝胶形成。和前面的实施例类似，实施例4-14包括上述限定的流速和直径尺寸，其中所述OMCTS前体的流速为460克/分钟，所述氧流的流速为160slpm，所述氧流递送管20的直径为0.5英寸(1.3厘米)，所述OMCTS流递送管18的直径为1.0英寸(2.5厘米)，所述回火环30的孔径为0.62英寸(1.6厘米)，且温度为205℃。
表2
Figure BDA0000452807340000091
Figure BDA0000452807340000092
所有的实施例4-14表明可以避免或基本上减少再循环或反向混合，由此减少或消除胶体形成。因此，所述设备优选的从所述回火元件到所述氧化气体递送室之间，使用足以最小化再循环的最小间距。此外，所述回火元件的倾斜表面也减少所述蒸发的气体的再循环，得到基本上不含凝胶的递送***。所述混合设备允许有效的混合所述蒸发的前体和氧化气体，以制备热解生成的二氧化硅颗粒。根据一种实施方式，所述混合设备可优选的用于制备熔融二氧化硅。根据另一种实施方式，所述二氧化硅颗粒可用于制备光纤预制件。
图5显示了一种制备烟炱光纤预制件100的方法，该方法可与所述设备联用以混合所述蒸发的前体和气体。在所示的实施方式中,通过在一边旋转一边平移的心轴或饵棒104的外侧沉积含二氧化硅的烟炱102而形成烟炱光纤预制件100。该方法被称作OVD或外部气相沉积法。心轴104可以是倾斜的。通过向燃烧器28的火焰128提供气体形式的玻璃前体24，氧化所述玻璃前体，从而形成烟炱102。向该燃烧器28提供燃料130（例如甲烷(CH4)）和支持燃烧的气体26（例如氧气），并引燃，从而产生火焰128。标作V的质量流量控制器向燃烧器28计量加入适量的合适的掺杂剂化合物132、二氧化硅玻璃前体24、燃料130和支持燃烧的气体26,所有这些物质优选为气体形式。在火焰128中，将玻璃形成件化合物24、132进行氧化，以形成大体圆柱形的烟炱区域134。具体来说，如果需要的话，可以包含掺杂剂化合物132。例如，可以包含锗化合物作为增大折射率的掺杂剂(例如包含在光纤的纤心中),或者可以包含含氟化合物以降低折射率(例如包含在光纤的包层和/或含空穴区域)。
根据一种实施方式，提供了一种形成二氧化硅烟炱的方法。所述方法包括以下步骤提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出料口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出料口的最小间距设置，式中U是前体流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynolds number）。所述方法还包括以下步骤：在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体，以及通过氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合。所述方法还包括将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。所述方法还包括将所述二氧化硅烟炱沉积到基底上，以形成光纤预制件。
根据本发明的多种方面，所述流动雷诺数（Reynolds number）由
Figure BDA0000452807340000111
Figure BDA0000452807340000112
限定，式中ρ是气体密度，D是所述回火元件与氧化气体递送室之间的间距，以及μ是前体的气体粘度。所述最小间距L最小可为至少2厘米。所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环，以及还在前体流的发散侧有倾斜的表面。所述回火元件倾斜表面的角度范围为6°-50°。所述前体递送室和所述氧化气体递送室之间的第一间距和所述回火元件和所述氧化气体递送室之间的第二间距的比例大于3。所述第一间距和第二间距的比例小于20。所述回火元件在进口侧有第一倾斜表面且在出口侧有第二倾斜表面。所述前体包括不含卤化物的环硅氧烷。所述不含卤化物的环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷，以及其中所述氧化气体包括氧。
提供了一种形成二氧化硅烟炱的方法，其包括以下步骤：提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出料口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。所述方法还包括：在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体，以及通过氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合，以及将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。所述方法还包括以下步骤：将所述二氧化硅烟炱沉积到基底上，以形成光纤预制件。
根据本发明的多种方面，所述倾斜表面在所述回火元件的发散侧，且所述发散侧的角度范围为6°-50°。所述前体递送室和所述氧化气体递送室之间的第一间距和所述回火元件和所述氧化气体递送室之间的第二间距的比例大于3。所述第一间距和第二间距的比例小于20以及所述第一间距和第二间距的比例小于13。所述回火元件在进口侧有第一倾斜表面且在出口侧有第二倾斜表面。所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体管出料口的最小间距设置，式中U是前体流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数（Reynolds number）。所述流动雷诺数（Reynolds number）由
Figure BDA0000452807340000113
限定，式中ρ是气体密度，D是所述环与氧化气体递送室之间的间距，以及μ是前体的气体粘度。所述最小间距L最小为至少2厘米。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是可以在不背离权利要求书的精神或范围的情况下作出各种修改和变动。

Claims (20)

1.一种用于形成二氧化硅烟炱的方法，所述方法包括以下步骤：
提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出料口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出料口的最小间距设置，式中U是前体的流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数；
在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体；
通过所述氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合；以及
将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。
2.如权利要求1所述方法，其中，所述方法还包括将所述二氧化硅烟炱沉积到基底上，以形成光纤预制件。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述流动雷诺数由限定，式中ρ是气体密度，D是所述回火元件与氧化气体递送室之间的间距，以及μ是前体的气体粘度。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述最小间距L最小为至少2厘米。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少气体的再循环。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述前体递送室和所述氧化气体递送室之间的第一间距和所述回火元件和所述氧化气体递送室之间的第二间距的比例大于3。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述前体包括不含卤化物的环硅氧烷。
8.一种用于形成二氧化硅烟炱的方法，所述方法包括以下步骤：
提供一种设备，所述设备包括混合器外壳，具有与该混合器外壳连通的出料口的前体递送室，具有与该混合器外壳连通的出料口的氧化气体递送室，以及布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环；
在该混合器外壳中通过前体递送室来递送蒸发的前体；
通过所述氧化气体递送室来递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体，从而所述蒸发的前体和所述氧化气体在所述混合器外壳中混合；以及
将所述混合的蒸发的前体和氧化气体作为流输出到燃烧器，以形成二氧化硅烟炱。
9.如权利要求8所述方法，其中，所述方法还包括将所述二氧化硅烟炱沉积到基底上，以形成光纤预制件。
10.如权利要求8所述的方法，其中，所述倾斜表面在所述回火元件的发散侧。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述发散侧的角度范围为6°-50°。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述前体递送室和所述氧化气体室之间的第一间距和所述回火元件和所述氧化气体室之间的第二间距的比例大于3。
13.如权利要求12所述的方法，其中，所述第一间距和第二间距的比例小于20。
14.如权利要求8所述的方法，其中，所述回火元件在进口侧有第一倾斜表面且在出口侧有第二倾斜表面。
15.一种用于混合蒸发的前体和气体以制备二氧化硅颗粒的设备，所述设备包括：
混合器外壳；
具有与该混合器外壳连通的出料口、用于在该混合器外壳中递送蒸发的前体的前体递送室；
具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体的氧化气体递送室；
布置在该混合器外壳中、位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件以L最小(厘米)=0.453U(Re)-0.5567限定的离所述氧化气体递送室出料口的最小间距设置，式中U是前体的流速，单位为厘米/秒，Re是流动雷诺数。
16.如权利要求15所述的设备，其中，所述流动雷诺数由
Figure FDA0000452807330000031
限定，式中ρ是气体密度，D是所述回火元件与氧化气体递送室之间的间距，以及μ是前体的气体粘度。
17.如权利要求15所述的设备，其中，所述最小间距L最小为至少2厘米。
18.一种用于混合蒸发的前体和气体以制备二氧化硅颗粒的设备，所述设备包括：
混合器外壳；
具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送蒸发的前体的前体递送室；
具有与该混合器外壳连通的出料口、用于递送待与所述蒸发的前体混合的氧化气体的氧化气体递送室；
布置在该混合器外壳中、且位于所述前体递送室的出料口和所述氧化气体递送室的出料口之间的回火元件，其中所述回火元件在至少一侧包括倾斜的表面以减少蒸发的气体的再循环。
19.如权利要求18所述的设备，其中，所述倾斜表面在所述回火元件的发散侧。
20.如权利要求19所述的设备，其中，所述发散侧的角度范围为6°-50°。
CN201280033221.8A 2011-07-06 2012-06-25 用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备 Expired - Fee Related CN103635439B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/176,804 2011-07-06
US13/176,804 US8840858B2 (en) 2011-07-06 2011-07-06 Apparatus for mixing vaporized precursor and gas and method therefor
PCT/US2012/043968 WO2013006292A1 (en) 2011-07-06 2012-06-25 Method and apparatus for mixing vaporized precursor and gas for manufacturing silica glass

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103635439A true CN103635439A (zh) 2014-03-12
CN103635439B CN103635439B (zh) 2016-01-20

Family

ID=46583005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201280033221.8A Expired - Fee Related CN103635439B (zh) 2011-07-06 2012-06-25 用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备

Country Status (6)

Country Link
US (2) US8840858B2 (zh)
EP (1) EP2729423B1 (zh)
JP (1) JP5930557B2 (zh)
CN (1) CN103635439B (zh)
DK (1) DK2729423T3 (zh)
WO (1) WO2013006292A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013101703A1 (de) * 2013-02-21 2014-08-21 Borgwarner Beru Systems Gmbh Verdampfer
JP2017036172A (ja) 2015-08-07 2017-02-16 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法
WO2019240232A1 (ja) * 2018-06-15 2019-12-19 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991005743A1 (en) * 1989-10-17 1991-05-02 Libbey-Owens-Ford Co. Method for preparing vaporized reactants for chemical vapor deposition
WO1999006331A1 (en) * 1997-07-30 1999-02-11 Corning Incorporated Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
US5879649A (en) * 1995-12-19 1999-03-09 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
US20050069638A1 (en) * 2003-09-29 2005-03-31 Liekki Oy System for forming a gas flow of reactants for a doped glass material

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5043002A (en) 1990-08-16 1991-08-27 Corning Incorporated Method of making fused silica by decomposing siloxanes
US5558687A (en) 1994-12-30 1996-09-24 Corning Incorporated Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds
US5632797A (en) 1994-12-30 1997-05-27 Corning Incorporated Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds
US5703191A (en) * 1995-09-01 1997-12-30 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
DE69633066D1 (de) 1995-12-19 2004-09-09 Corning Inc Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines quarzglases durch verbrennung von flüssigen reagentien
EP1010672A1 (en) * 1998-12-17 2000-06-21 PIRELLI CAVI E SISTEMI S.p.A. Method and apparatus for forming an optical fiber preform by combustionless hydrolysis
JP4471445B2 (ja) * 2000-04-06 2010-06-02 信越化学工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造方法及びその装置
JP2001349514A (ja) * 2000-06-06 2001-12-21 Sanyo Electric Co Ltd 燃焼装置
US6732551B2 (en) * 2001-05-04 2004-05-11 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica
US6574994B2 (en) * 2001-06-18 2003-06-10 Corning Incorporated Method of manufacturing multi-segmented optical fiber and preform
US6789401B1 (en) * 2001-06-28 2004-09-14 Asi/Silica Machinery, Llc Particle deposition system and method
JP2003277072A (ja) * 2002-03-25 2003-10-02 Sumitomo Electric Ind Ltd 流量調整器のサイクルパージ方法
JP2005119910A (ja) * 2003-10-17 2005-05-12 Sumitomo Electric Ind Ltd フッ素添加ガラスの製造方法及び製造装置
FI116619B (fi) * 2004-07-02 2006-01-13 Liekki Oy Menetelmä ja laite optisen materiaalin tuottamiseksi sekä optinen aaltojohde
US7450806B2 (en) 2005-11-08 2008-11-11 Corning Incorporated Microstructured optical fibers and methods

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991005743A1 (en) * 1989-10-17 1991-05-02 Libbey-Owens-Ford Co. Method for preparing vaporized reactants for chemical vapor deposition
US5879649A (en) * 1995-12-19 1999-03-09 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
WO1999006331A1 (en) * 1997-07-30 1999-02-11 Corning Incorporated Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
CN1265082A (zh) * 1997-07-30 2000-08-30 康宁股份有限公司 使用氧气燃烧液体反应物制备二氧化硅的方法
US20050069638A1 (en) * 2003-09-29 2005-03-31 Liekki Oy System for forming a gas flow of reactants for a doped glass material

Also Published As

Publication number Publication date
EP2729423A1 (en) 2014-05-14
US9522826B2 (en) 2016-12-20
JP2014520747A (ja) 2014-08-25
DK2729423T3 (en) 2017-02-27
US20130011319A1 (en) 2013-01-10
WO2013006292A1 (en) 2013-01-10
US8840858B2 (en) 2014-09-23
US20140356273A1 (en) 2014-12-04
CN103635439B (zh) 2016-01-20
EP2729423B1 (en) 2017-02-01
JP5930557B2 (ja) 2016-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101129628B1 (ko) 무기질 구상화입자 제조용 버너
CN103635439B (zh) 用于混合蒸发的前体和气体以制造二氧化硅玻璃的方法和设备
US9695080B2 (en) Glass particle deposit producing method and glass preform producing method
CN102815866B (zh) 一种光纤预制棒的掺杂装置
CN105121957B (zh) 辐射燃烧器
EP1515919B1 (en) Burner assembly for producing glass preforms and corresponding production process
CN114087609A (zh) 分级式多孔介质燃烧器
US6672106B1 (en) Method and apparatus for forming soot for the manufacture of glass
CN101811821B (zh) 多孔玻璃母材制造用燃烧器以及多孔玻璃母材的制造方法
CN110372200A (zh) 一种用于vad法制备光纤预制棒的可拆卸式喷灯
CN1623941B (zh) 用于形成掺杂玻璃材料的反应物气流的***
CN204114996U (zh) 预混合值班喷嘴
CN112815307A (zh) 一种液体燃料燃烧火焰调节燃烧器装置
CN102417294B (zh) 多孔质玻璃母材的制造方法以及制造装置
JP2002154835A (ja) 光導波路製造用同軸流拡散火炎バーナー装置
JP2003313043A (ja) 光ファイバ用多孔質母材の製造方法および光ファイバ用多孔質母材製造用バーナ装置
JPS60200836A (ja) 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法
CN111981481B (zh) 一种自旋混合型燃烧器及其用途
CN220619101U (zh) 用于pecvd设备的供气装置和pecvd设备
CN108609845B (zh) 一种制备光纤预制棒的沉积反应釜
CN216408960U (zh) 分级式多孔介质燃烧器
CN220386562U (zh) 一种水解炉装置
CN112191121B (zh) 一种长晶炉工艺气混气气道
US6735981B2 (en) High heat capacity burners for producing fused silica boules
CN107162389B (zh) 玻璃锡槽及其加热用燃烧器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160120

Termination date: 20210625

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee