CN103630643A

CN103630643A - 一种土壤环境中氟虫腈残留含量的检测方法

Info

Publication number: CN103630643A
Application number: CN201210310130.6A
Authority: CN
Inventors: 何桂英
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-08-28
Filing date: 2012-08-28
Publication date: 2014-03-12

Abstract

本发明涉及土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法。本发明所述的土壤环境中氟虫腈的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测土壤环境中中氟虫腈残留含量的方法，准确、快速、灵敏度高，相对标准偏差小于10%，样品的加标回收率在92.0%—100.0%之间，可满足人们的检测工作及研究需要。

Description

一种土壤环境中氟虫腈残留含量的检测方法

技术领域

本发明涉及一种土壤环境中氟虫腈的检测方法，特别是涉及一种通过气相色谱仪对土壤环境中氟虫腈残留含量检测方法。

背景技术

[0002] 纯品为白色固体，熔点200~201℃，密度1.477~1.626（20℃）；分配系数（25℃）logP=4.0。水中溶解度（20℃，mg/L）1.9（蒸馏水），1.9（PH=5），2.4（PH=9）；其它溶剂中溶解度（20℃，g/L）：丙酮545.9，二氯甲烷22.3，甲苯3.0，己烷<0.028。在PH=5、7的水中稳定，在PH=9时缓慢水解，在太阳光照下缓慢降解，但在水溶液中经光照可快速分解；氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。是被众多农药专家推荐为代替高毒有机磷农药的首选品种之一；氟虫腈作为杀虫剂在农业生产中发挥着极其重要的作用，但随着实际使用量的增加，人们对其在土壤中的吸附能力的研究也日益重视。目前已开展氟虫腈在土壤中残留方面的研究。本发明主要是用气相色谱仪对环境中的氟虫腈残留含量进行检测，方法操作简单，具有较高的准确度和精密度，实际应用价值较大。

发明内容

本发明的目的是利用气相色谱仪检测土壤环境中氟虫腈的残留含量。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

主要分析步骤：

1、仪器条件的优化：通过试验，色谱仪器条件如下：

色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm

进样口温度：250℃

进样模式：分流,分流比10：1

进样体积：1 μL

柱温：80℃保持1.0 min，以40℃/min 速率升至200℃，保持12 min，再以10℃/min 速率升至240℃，保持12 min

载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min

尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min

ECD检测器温度：300℃

2、标准曲线的制作

配置一系列氟虫腈的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,将气相色谱仪调至上述色谱条件，对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数，氟虫腈标准谱图见附录；

3、样品测定

3.1样品的前处理

土壤样品：称风干土壤样品(过60目筛，充分混匀) 50g , 放入碘量瓶中, 分别加入100mL乙腈，再加入20 g无水硫酸钠，置于超声波萃取仪器中萃取10 min后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；取50 mL离心后澄清液放入盛有100 mL 6％硫酸钠水溶液的分液漏斗中，分别用30 mL、15 mL和15 mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相过无水硫酸钠后，浓缩近定容至2mL，供GC测定；

3.2样品的测定

在优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；

4结果计算

按以下公式计算样品中氟虫腈的含量：

C样=C0*V0 * V萃取液/V澄清液/M样

C样：土壤样品中氟虫腈的浓度，mg/kg，C0：定容溶液中氟虫腈的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V0：浓缩定容后的样品体积，mL, V萃取液：萃取液体积，mL ,V澄清液：澄清液体积，mL,M样：取样量，g；

附图说明

图1是本发明实施例所检测的氟虫腈色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟。

具体实施方式

实施例土壤中氟虫腈残留量的测定

（1）配置一系列氟虫腈的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,，气相色谱仪器的使用条件如下：

色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm；

进样口温度：250℃

进样模式：分流,分流比10：1

进样体积：1 μL

载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min

尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min

ECD检测器温度：300℃

对标准系列进行分析，测得氟虫腈标准曲线的方程为Y=10127X+1351,线性相关系数R²=0.999.

（2）土壤样品：称风干土壤样品(过60目筛，充分混匀) 50g , 放入碘量瓶中, 分别加入100mL乙腈，再加入20 g无水硫酸钠，置于超声波萃取仪器中萃取10 min后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；取50 mL离心后澄清液放入盛有100 mL 6％硫酸钠水溶液的分液漏斗中，分别用30 mL、15 mL和15 mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相过无水硫酸钠后，浓缩近定容至2mL，取样1μL,进行气相色谱仪分析；

（3）方法精密度和准确度的测定

以相同的处理方式制备六个平行样，并对六个平行样品进行气相色谱仪分析并计算样品含量，分析结果见表1-1，由表1-1可见，平行样的相对标准偏差（RSD）为7.0%；

表1-1 土壤样品中氟虫腈浓度重复性测定结果表

为了进一步验证该方法的准确度，取上述六个平行样品进行0.015mg/kg加标回收率试验，根据加入量和实测结果，计算样品的加标回收率，结果见表1-2，由表1-2可见，样品的加标回收率在92.0%—100.0%之间；

表1-2 土壤样品中氟虫腈加标回收率测定结果表

显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的气相色谱法对环境样品中氟虫腈的残留量进行检测；

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims

1.土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1) 标准曲线的绘制：配置一系列氟虫腈的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数；检测时气相色谱条件如下：

色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm

进样口温度：250℃

进样模式：分流,分流比10：1

进样体积：1 μL

载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min

尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min

ECD检测器温度：300℃

(2)制样：土壤样品：称风干土壤样品(过60目筛，充分混匀) 50g , 放入碘量瓶中, 分别加入100mL乙腈，再加入20 g无水硫酸钠，置于超声波萃取仪器中萃取10 min后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；取50 mL离心后澄清液放入盛有100 mL 6％硫酸钠水溶液的分液漏斗中，分别用30 mL、15 mL和15 mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相过无水硫酸钠后，浓缩近定容至2mL，供GC测定；同时作空白对照试验；

(3) 样品的测定：优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；

(4) 结果计算：按以下公式计算样品中氟虫腈的含量：

C_样=C₀*V₀*V_萃取液/V_澄清液/M_样

C_样：土壤样品中氟虫腈的浓度，mg/kg，C₀：定容溶液中氟虫腈的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V₀：浓缩定容后的样品体积，mL, V_萃取液：萃取液体积，mL ,V_澄清液：澄清液体积，mL,M_样：取样量，g。

2.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：采用的溶剂和试剂为乙腈、乙酸乙酯，6％硫酸钠水溶液和无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：超声波萃取仪器中萃取10 min，上清液离心5 min( 3000 r/min)，净化、萃取再浓缩近定容至2mL。

4.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对氟虫腈进行测定。

5.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：用ECD检测器检测，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。