CN103623034B - 大兴安岭野生泽漆总黄酮的制备方法 - Google Patents
大兴安岭野生泽漆总黄酮的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生泽漆里提取总黄酮的新方法，特别是涉及一种利用超高压(离子液体作为溶剂)提取，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，高速逆流色谱分离纯化总黄酮的新方法。本发明优点：1、离子液体与超高压结合，具有提取更快、更高效的优势。并且工艺简便易行，有效成分提取充分，生物碱含量高。2、聚酰胺藕联大孔树脂吸附纯化技术，能很好的富集总生物碱，进一步纯化有效成分。树脂易处理、分离速度快、费用低，可以工业化使用。3、高速逆流色谱技术具有操作灵活、高效、分离速度快、制备量大、费用低等优点，并且可以工业化使用。本发明利用上述技术所得总黄酮含量高，纯度高达98.3％。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生泽漆里提取总黄酮的新方法，特别是涉及一种利用超高压（离子液体作为溶剂）提取，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，高速逆流色谱分离纯化总黄酮的新方法。
背景技术
泽漆，别名五朵云、五风草，一年生或二年生草本。高10～30cm，无毛或仅分枝略具疏毛，基部***，上部淡绿色。叶互生；倒卵形或匙形，长1～3cm，宽0.7～1cm，先端微凹，边缘中部以上有细锯齿，无柄。蒴果球形，直径约3mm，3裂，光滑。种子褐色，卵形，长约2mm，有明显凸起网纹，具白色半圆形种阜。含有黄酮类化合物槲皮素-3，5-二半乳糖甙，泽漆皂甙、泽漆醇。泽漆辛、苦、微寒,有毒；有利尿消肿、化痰散结、解毒杀虫之功效。中医及临床常用其治疗腹水、水肿、肺结核、痰多喘咳、癣疮等。
国内一般用有机溶剂提取法提取总黄酮，常用的有超声波提取，甲醇、乙醇溶剂提取法。近年来也有采用微波辅助离子液体法提取总黄酮，用大孔树脂进行纯化的报道。传统方法提取总黄酮需要几小时至十几小时，操作温度高且得率低，能耗大。
本发明的不同之处在于主要采用超高压技术（离子液体作为溶剂）提取，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化。通过以上技术提取、纯化的总黄酮具有较强的抗氧化能力，产品不仅得率高，而且纯度高。采用HPLC法进行检测，含量最高可达98.3 %。
发明内容
本发明优点：提取快捷、产品纯度高，大大提高了提取速度，同时极大提高有效成分含量，克服了常规提取提取物纯度低、得率低的缺点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种采用超高压提取技术（离子液体作为溶剂），聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的新方法，其步骤如下：
（1）超高压提取：泽漆全草切断，以不同浓度离子液体溶液为溶剂，在一定料液比、适当超高压力下处理几分钟；
（2）精滤处理：采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm ，在一定温度和压力下精滤处理；
（3）聚酰胺树脂吸附及洗脱：
采用一定目数的聚酰胺粉末，控制上样液浓度，上样液体积,室温下以一定流速吸附饱和；解吸时先除杂，再用一定浓度的乙醇溶液解吸，控制流速,收集洗脱液，检测总黄酮含量；
（4）大孔树脂二次吸附及洗脱：
选用不同型号的大孔树脂（XAD-16、DM130、D312），控制上样液质量浓度，上样速率；先用2 BV去离子水冲洗树脂，再用不同浓度的乙醇溶液，以一定流速洗脱，收集洗脱液，检测总黄酮含量；
（5）真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液， 在适当温度、干燥压力下冷冻干燥；
（6）分相：称取总黄酮提取物，选择HSCCC溶剂***，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；
（7）HSCCC分离纯化：以溶剂***的上相为固定相，下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，分离总黄酮提取物；
（8）检测.：采用高效液相色谱法，紫外检测器在一定波长进行检测，泽漆总黄酮纯度为95% 以上。
具体实施方式：
实施案例1：
一种采用超高压提取技术（离子液体作为溶剂），聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的新方法，其步骤如下：
（1）超高压提取：1kg泽漆全草切断，以50%浓度的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液为溶剂，料液比1:8，200-400 MPA压力下处理2min；
（2）精滤处理：收集提取液，采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm ，在60℃，0.2MPa压力下精滤处理；
（3）聚酰胺树脂吸附及洗脱：
采用80目的聚酰胺粉末，上样液浓度控制在0.5 mg/mL， 上样液体积2BV,室温下以2BV/h流速吸附饱和；解吸时先用2BV水除杂，再用75%乙醇解吸，洗脱体积为4BV ，流速2BV/h,收集洗脱液。经测定，总黄酮纯度为72.36% ；
（4）大孔树脂二次吸附及洗脱：
接着用DM130大孔树脂二次吸附纯化，上样液质量浓度为3mg/ml，上样速率2BV/h，上样体积4 BV/h；洗脱时先用2 BV去离子水冲洗树脂，再用80%浓度的乙醇溶液，以1BV/h流速洗脱，洗脱体积为5 BV；收集洗脱液，经测定，总黄酮纯度为81.29%，；
（5）真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液，在预冻温度-15℃，工作压力20Pa，升华温度55℃，解析温度60℃下冷冻干燥；
（6）分相：称取总黄酮提取物300 mg，采用乙酸乙酯-甲醇-水(4：1：3)HSCCC溶剂***，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；
（7）HSCCC分离纯化：以溶剂***的上相为固定相，下相为流动相，调整转速700 r/min，以2.0 mL/min流速泵入流动相，分离总黄酮提取物；
（8）检测：采用高效液相色谱法，紫外检测器进行检测，总黄酮纯度为97.7%。
实施案例2：
一种采用超高压提取技术（离子液体作为溶剂），聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的新方法，其步骤如下：
（1）超高压提取：2kg泽漆全草切断，以60%浓度的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶液为溶剂，料液比1:10，300 MPA压力下处理3min；
（2）精滤处理：收集提取液，采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm ，在65℃，0.3MPa压力下精滤处理；
（3）聚酰胺树脂吸附及洗脱：
采用100目的聚酰胺粉末，上样液浓度控制在1.5 mg/mL，上样液体积3BV,室温下以3BV/h流速吸附饱和；解吸时先用3BV水除杂，再用80%乙醇解吸，洗脱体积为5BV ，流速3BV/h,收集洗脱液。经测定，总黄酮纯度为73.65% ；
（4）大孔树脂二次吸附及洗脱：
接着用D312大孔树脂二次吸附纯化，上样液质量浓度为4mg/ml，上样速率3BV/h，上样体积5 BV/h；洗脱时先用3 BV去离子水冲洗树脂，再用90%浓度的乙醇溶液，以2BV/h流速洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液，经测定，总黄酮纯度为80.17%，；
（5）真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液，在预冻温度-20℃，工作压力25Pa，升华温度50℃，解析温度65℃下冷冻干燥；
（6）分相：称取总黄酮提取物200 mg，采用正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(5：:3：2：4)HSCCC溶剂***，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；
（7）HSCCC分离纯化：以溶剂***的上相为固定相，下相为流动相，调整转速800 r/min，以3.0 mL/min流速泵入流动相，分离总黄酮提取物；
（8）检测：采用高效液相色谱法，紫外检测器进行检测，总黄酮纯度为97.1%。
实施案例3：
一种采用超高压提取技术（离子液体作为溶剂），聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的新方法，其步骤如下：
（1）超高压提取：5kg泽漆全草切断，以70%浓度的1-羟乙基-3-甲基六氟磷酸盐溶液为溶剂，料液比1:12，400 MPA压力下处理2min；
（2）精滤处理：收集提取液，采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm ，在60℃，0.4MPa压力下精滤处理；
（3）聚酰胺树脂吸附及洗脱：
采用200目的聚酰胺粉末，上样液浓度控制在1.0 mg/mL，上样液体积2BV,室温下以4BV/h流速吸附饱和；解吸时先用4BV水除杂，再用85%乙醇解吸，洗脱体积为6BV ，流速3BV/h，收集洗脱液。经测定，总黄酮纯度为74.4% ；
（4）大孔树脂二次吸附及洗脱：
接着用D101大孔树脂二次吸附纯化，上样液质量浓度为4.5mg/ml，上样速率4BV/h；上样体积6 BV/h；洗脱时先用2 BV去离子水冲洗树脂，再用85%浓度的乙醇溶液，以1BV/h流速洗脱，洗脱体积7 BV，收集洗脱液，经测定，总黄酮纯度为82.93%，；
（5）真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液，在预冻温度-25℃，工作压力30Pa，升华温度50℃，解析温度60℃下冷冻干燥；
（6）分相：称取总黄酮提取物200 mg，采用氯仿-甲醇-丁醇-水(4：3：2：1)HSCCC溶剂***，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；
（7）HSCCC分离纯化：以溶剂***的上相为固定相，下相为流动相，调整转速850 r/min，以2.0 mL/min流速泵入流动相，分离总黄酮提取物；
（8）检测：采用高效液相色谱法，紫外检测器进行检测，总黄酮纯度为98.3%。
Claims (1)
1.一种采用超高压提取技术，聚酰胺联用大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的方法，其步骤如下：
（1）超高压提取：泽漆全草切断，以不同浓度离子液体溶液为溶剂，在一定料液比、适当超高压力下处理几分钟；
（2）精滤处理：采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm，在一定温度和压力下精滤处理；
（3）聚酰胺树脂吸附及洗脱：
采用一定目数的聚酰胺粉末，控制上样液浓度，上样液体积,室温下以一定流速吸附饱和；解吸时先除杂，再用一定浓度的乙醇溶液解吸，控制流速,收集洗脱液，检测总黄酮含量；
（4）大孔树脂二次吸附及洗脱：
选用不同型号的大孔树脂，控制上样液质量浓度，上样速率；先用2 BV去离子水冲洗树脂，再用不同浓度的乙醇溶液，以一定流速洗脱，收集洗脱液，检测总黄酮含量；
（5）真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液，在适当温度、干燥压力下冷冻干燥；
（6）分相：称取总黄酮提取物，选择HSCCC溶剂***，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜，分相平衡后分出上相和下相；
（7）HSCCC纯化：以溶剂***的上相为固定相，下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，纯化黄酮提取物；
（8）检测：采用高效液相色谱法，紫外检测器在一定波长进行检测，泽漆总黄酮纯度为95% 以上；
其中，在所述的步骤（1）中，离子液体为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-羟乙基-3-甲基六氟磷酸盐中的任意一种，体积浓度为50-70%；
在所述的步骤（3）中，聚酰胺树脂为80-200目，上样液浓度控制在0.5-1.5 mg/mL，上样液体积2-3BV,室温下以2-4BV/h流速吸附饱和；解析时除杂水2-4BV，乙醇解析浓度为75-85%，洗脱体积4-6 BV，流速2-4BV/h；
在所述的步骤（4）中，大孔树脂为D312、DM130、D101中的任意一种；上样液质量浓度为3-4.5mg/ml，上样速率2-4BV/h，上样体积4-6 BV/h；洗脱时乙醇溶液浓度为80-90%，洗脱流速为1-3BV/h，洗脱体积为5-7 BV；
在所述的步骤（5）中，总黄酮溶液预冻温度为-15℃至-25℃，工作压力20-30Pa，升华温度50-55℃，解析温度60-65℃；
在所述的步骤（6）中，溶剂为比例是4：1：3的乙酸乙酯-甲醇-水、比例是5：:3：2：4的正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水、比例是4：3：2：1的氯仿-甲醇-丁醇-水中的任意一种；
在所述的步骤（7）中，转速700-850 r/min，流速为2.0-3.0 mL/min。
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