CN103616413A - 一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器及其制备方法 - Google Patents

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彭长四
刘艳花
陈林森
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Abstract

本发明属于传感器技术领域，公开了一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器及其制备方法，通过将大尺寸氧化石墨烯分散液组装在氨基化的电极表面，并采用液体还原剂对组装的氧化石墨烯进行原位还原，从而得到还原氧化石墨烯气敏传感器；通过本发明的方法制备的还原氧化石墨烯气敏传感器对氨气分子具有优异的传感性能，此制备方法工艺简单，并且可控，适合于气敏传感器的大量制备。

Description

一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，涉及一种纳米气敏传感器及其制备方法，具体涉及一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器及其制备方法。
背景技术
气体传感器在环境监测、化工监控、食品安全、医疗卫生等领域发挥着越来越重要的作用。随着纳米技术的发展，纳米有机半导体、金属氧化物半导体纳米颗粒、碳纳米材料及二维纳米薄膜等都已经用来作为敏感材料构成气敏传感器，与传统传感器相比具有更加优异的检测性能。
石墨烯作为碳家族中的单层二维蜂窝结构碳，具有许多常规传感器材料不可替代的优点，因此，其作为传感材料在生物、化学、机械、航空、军事等方面具有广泛的发展前途。石墨烯的制备方法主要有三种：机械剥离法、化学气相沉淀法和化学或热还原氧化石墨法，制备的石墨烯均对气体分子表现出良好的响应性能。其中，化学还原氧化石墨烯相对其他方法制备的石墨烯具有以下几个方面的优势：（1）制备方法简单；（2）无需特殊设备、成本低、便于大规模制备；（3）通过功能分子设计利于石墨烯在溶液中分散，便于器件的制作；（4）分子设计可以提高传感器对气体分子的选择性响应性能。发明人在Sensorsand Actuators B:Chemicals中2012年第1期第107页撰文指出，对苯二胺还原制备出的还原氧化石墨烯对DMMP气体分子具有良好的选择性响应性能。因此，化学还原氧化石墨烯气体传感器引起了广泛的研究。
为了实现还原氧化石墨烯材料在气体检测中的应用，通常需要制备基于还原氧化石墨烯敏感材料的传感器件。器件的制备通常有两种方法：（1）采用微加工工艺直接在敏感材料薄膜表面制备电极，得到的器件具有良好的电接触，从而能够提高信噪比。然而，此方法改变了现有的标准工艺流程，过程比较繁琐，成本相对较高。（2）先采用标准的微加工工艺制备出电极，再将还原氧化石墨烯溶液滴在电极上，干燥成膜，得到响应性能良好的传感器件。虽然此种方法操作简单，便于大规模制备。然而，此方法的重复性较差，不利于标准化工艺的推广。为了大规模可控制备基于还原氧化石墨烯气体传感器件，有必要寻求新的制备工艺，大规模可控制备出对气体分子具有良好响应性能的化学还原氧化石墨烯气敏传感器。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种对氨气表现出极其灵敏的响应性能的基于还原氧化石墨烯的气敏传感器及其可控制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明通过将大尺寸氧化石墨烯分散液组装在氨基化的电极表面，并采用液体还原剂对组装的氧化石墨烯进行原位还原，从而得到还原氧化石墨烯气敏传感器，具体包括下述步骤：
（1）大尺寸氧化石墨烯分散液的制备
将尺寸为10～50μm的氧化石墨烯置于水中，在40～80kHz的频率下超声处理1min～3h，形成单片分散的悬浮液，所述的悬浮液中氧化石墨烯浓度为0.25～3mg/mL；
所述的氧化石墨烯通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到。
（2）电极的氨基化处理
将电极置于巯基乙胺水溶液中浸泡处理1～48h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极；
优选的，所述的巯基乙胺水溶液的浓度为1～5mM。
优选的，所述的电极采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备得到，控制正负电极的间距为100μm～800μm，相邻电极的间距为1μm～10μm。
（3）氧化石墨烯在电极表面的组装
将步骤（2）得到的组装有氨基的电极置于步骤（1）所述的氧化石墨烯分散液中浸泡1～24h，进行氧化石墨烯在电极表面的组装；
（4）还原氧化石墨烯气敏传感器的制备
将步骤（3）得到的组装有氧化石墨烯的电极置于密闭容器内，同时在密闭容器内加入液体还原剂，加热形成还原剂蒸汽，实现氧化石墨烯的原位还原，从而得到还原氧化石墨烯气敏传感器；
其中，所述的液体还原剂为吡咯、水合肼、乙二胺中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述的密闭容器和液体还原剂的体积比为100:1～0.05。
优选的，将所述的液体还原剂加热到60～200℃形成蒸汽。
优选的，将所述的氧化石墨烯在还原剂蒸汽氛围中原位还原12～24h。
本发明也提供了一种采用上述方法制成的基于还原氧化石墨烯的气敏传感器。
通过上述方法制备的还原氧化石墨烯气敏传感器对氨气分子具有优异的传感性能，此制备方法工艺简单，且可控，适合于气敏传感器的大量制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制得的气敏传感器的电极扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制得的气敏传感器对50ppb氨气分子的响应曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用的各原料均可由市场购得。
实施例1
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL吡咯，90℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为28KΩ。
实施例2
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.25mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL吡咯，90℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为8.3MΩ。
实施例3
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成1.0mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL吡咯，90℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为14KΩ。
实施例4
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入1.0mL吡咯，90℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为5KΩ。
实施例5
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL吡咯，200℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为2KΩ。
实施例6
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL吡咯，60℃加热形成吡咯蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为100KΩ。
实施例7
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL水合肼，90℃加热形成水合肼蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为15KΩ。
实施例8
（1）将用Hummers法得到的10μm左右大尺寸氧化石墨0.1g在水中超声（45KHz）1h，形成0.5mg/mL的分散液。
（2）采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为800μm，相邻电极的间距为1μm。将电极置于1mM巯基乙胺水溶液中浸泡处理24h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极。
（3）将组装有氨基的电极置于氧化石墨烯分散液中浸泡24h，用水和乙醇冲洗干净，从而实现氧化石墨烯在电极表面的组装。
（4）将组装有氧化石墨烯的电极置于100mL的密闭容器内，同时在密闭容器内加入0.06mL乙二胺，90℃加热形成乙二胺蒸汽，反应24h，从而实现氧化石墨烯的原位还原，得到还原氧化石墨烯气敏传感器，电阻为20KΩ。
以实施例1制得的气体传感器为例对照附图加以说明。
图1是本发明实施例1制得的气敏传感器的电极扫描电镜图，可以看到还原氧化石墨烯已经搭接在电极之间形成导电回路。
图2是本发明实施例1制得的气敏传感器对50ppb氨气分子的响应曲线图，可以看出所述的气敏传感器对氨气分子表现出极其灵敏的响应性能。
综上所述，通过上述方法制备的还原氧化石墨烯气敏传感器对氨气分子具有优异的传感性能，此制备方法工艺简单，适合于气敏传感器的大量制备。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）大尺寸氧化石墨烯分散液的制备
将尺寸为10～50μm的氧化石墨烯置于水中，在40～80kHz的频率下超声处理1min～3h，形成单片分散的悬浮液，所述的悬浮液中氧化石墨烯浓度为0.25～3mg/mL；
（2）电极的氨基化处理
将电极置于巯基乙胺水溶液中浸泡处理1～48h后，用水和乙醇冲洗干净，得到组装有氨基的电极；
（3）氧化石墨烯在电极表面的组装
将步骤（2）得到的组装有氨基的电极置于步骤（1）所述的氧化石墨烯分散液中浸泡1～24h，进行氧化石墨烯在电极表面的组装；
（4）还原氧化石墨烯气敏传感器的制备
将步骤（3）得到的组装有氧化石墨烯的电极置于密闭容器内，同时在密闭容器内加入液体还原剂，加热形成还原剂蒸汽，实现氧化石墨烯的原位还原，从而得到还原氧化石墨烯气敏传感器；
其中，所述的液体还原剂为吡咯、水合肼、乙二胺中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的巯基乙胺水溶液的浓度为1～5mM。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的电极采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备得到，控制正负电极的间距为100μm～800μm，相邻电极的间距为1μm～10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的密闭容器和液体还原剂的体积比为100:1～0.05。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所述的液体还原剂加热到60～200℃形成蒸汽。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所述的氧化石墨烯在还原剂蒸汽氛围中原位还原12～24h。
7.一种基于还原氧化石墨烯的气敏传感器，其特征在于：所述的气敏传感器由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备。
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