CN1036050C

CN1036050C - 改进的模拟移动床的吸附分离方法

Info

Publication number: CN1036050C
Application number: CN94118796A
Authority: CN
Inventors: 潘伟忠; 王玉冰; 周文; 李友松; 薛玉松; 陈维民
Original assignee: Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1994-12-07
Filing date: 1994-12-07
Publication date: 1997-10-08
Anticipated expiration: 2014-12-07
Also published as: CN1107381A

Abstract

本发明描述了一种改进的模拟移动床的吸附分离方法。该方法提供了一次冲洗液流量的计算公式，将一次冲洗液流量与各根吸附床连接管线体积对应关联，引入体积因子，采用程序控制，对不同吸附床连接管线使用不同流量的冲洗液冲洗，降低了冲洗液用量，提高了产品纯度和收率。

Description

改进的模拟移动床的吸附分离方法

本发明涉及一种吸附分离方法，更具体地说，本发明涉及从易吸附组分A(可包括一种或几种成分)和不易吸附组分B(可包括一种或几种成分)的进料混合物中，通过吸附剂的选择性吸附分离一种组分或几种组分的方法。

吸附分离方法可以在固定吸附床或移动吸附床***中进行，但优选在逆流模拟移动床***中进行。例如，US2985589、US3268604和US3268605都公开了用于吸附分离过程的逆流模拟移动床***，而美国专利US3040777和US3422848则公开了用于上述逆流模拟移动床***的旋转阀。以下，我们将根据附图来进一步说明现有技术中所存在的缺陷、本发明的目的和解决方案。

附图1是连续逆流模拟移动床***的原理示意图。

参见图1，F代表含易吸附组分A和不易吸附组分B的料液，D代表解吸剂液，E代表抽出液，即含易吸附组分A的解吸液，R代表抽余液，即含不易吸附组分的B的吸附后的残液，H_进和H_出代表富含解吸剂的用于管道冲洗的一次冲洗液，X代表用于管线二次冲洗的二次冲洗液，M表示旋转阀切换模拟吸附剂移动方向。吸附床分为I、II、III和IV区域。区域I位于F和R之间，加入的料液在区域I中与吸附剂逆流接触，易吸附组分A从料液中转移到吸附剂孔内，同时把解吸剂D从孔中置换出来。因此区域I称为吸附区。区域II位于F和E之间，由于吸附剂在吸附易吸附组分A的同时，也吸附了少量的不易吸附组分B。在区域II中，吸附剂与来之区域II顶部的仅含A和D的液体相接触，通过适当调整区域II内液体的流速，不易吸附组分B逐渐地被易吸附组分A和解吸剂D从孔中置换出来，由于吸附剂对易吸附组分A的吸附要比对不易吸附组分B强，易吸附组分A不会同时被全部置换出来，易吸附组分A在区域II中得到提纯，因此，区域II称之为提纯区。区域III位于E和D之间，在区域III中，纯的D与经过区域II中提纯了的吸附剂接触，从吸附剂孔中置换出A，因此，区域III称为解吸区。区域IV位于D和R之间，在区域IV中，通过设定D流速，使D在区域IV内物料向上流动，从而不让组份B进入区域III的液体中而污染抽出液，因此，区域IV称之为缓冲区。

在模拟移动床中，吸附塔可含有任意数量的吸附剂床，一般为8-24个吸附床，优选24个吸附床，在操作过程中，采用物料切换设备如旋转阀等进行切换，将进出物料循环移动，从而实现对吸附剂移动的模拟。在旋转阀切换过程中，需对吸附床连接管线中的残余液进行冲洗，以保证所提纯的组分的纯度和回收率。在附图1中标出了H_进和H_出和X的进出口位置，由此在区域II和III内分别划分出II′、III″和IV′三个区域。

在设定H_进和H_出流量时，若流量太小，则管道内的残留物冲洗不干净，最终影响产品的纯度和回收率，若流量太大，则由于冲洗液富含解吸剂，从而造成吸附剂吸附空间被解吸剂占据，降低了吸附剂对易吸附组分的吸附能力，导致易吸附组分的回收率及纯度下降。

在现在技术中，冲洗流量设定值H_进和H_出由如下公式(I)计算：

其中：V_L：24根床层管线最长一根的体积；

T：旋转阀切换时间间隔。

根据对吸附室的体积平衡，下公式计算各个区域的流量：

I＝H+K+F

IIA＝H+K

IIIB＝K-X

III＝K+E-X

IIIA＝K+E+H-X

IV＝K+E+H-D-X

其中，H、X、F、E、D分别为一次冲洗液流量、二次冲洗液流量、进料流量、抽出液流量和解吸剂流量，而K则为所选定的第II区的流量。

然而，在实践中，吸附床24根吸附床连接管线不可能完全相同，最长床层管线与最短床层管线体积相差较大。因此，上述公式中以最长床层管线体积来计算冲洗液流量分导致冲洗液流量偏高，因而降低了产品的回收率和纯度。

本发明的目的是提供一次冲洗液流量的计算公式。

按本发明中的提供的一次冲洗流量的计算公式计算得出，H_进和H_出不再是一个恒定值，而是一个变量，利用程序控制，在旋转阀切换过程中这两股物料根据各吸附床连接管线的体积，周期性地变化。

本发明涉及一种改进的吸附分离方法，其中利用吸附分离装置从含组分A和的料液中分离出高纯度的组分A，所述的吸附装置包括吸附区、提纯区、解吸区和缓冲区，该方法包括：(1)加入的料液在吸附区内与吸附剂逆流接触，吸附剂选择性吸附料液中的组分A，并得到富集了组分B的抽余液；(2)用含组分A和解吸剂的部分液体与经步骤(1)后得到的吸附有组分A的吸附剂在提纯区中接触，以置换出步骤(1)中同时吸附于吸附剂孔中的组分B，从而提纯了吸附剂孔中的组分A；(3)在解吸区中，解吸剂与步骤(2)得到的吸附剂相接触，解吸出吸附剂孔中的纯的组分A，得到了抽出液部分抽出液用于步骤(2)，其余的抽出液则经蒸馏得到高纯度的组分A；(4)在缓冲区中，控制解吸剂流速，使抽余液不进入解吸区，避免了抽出液的污染；(5)使用物料切换设备如旋转阀进行切换，将进出物料进行循环移动，从而使上述四个区域在吸附装置内循环移动，在切换过程中，使用富含解吸剂的冲洗液体冲洗掉床层管线中的残余液，一次冲液流量H_进、H_出则如下公式计算：

其中：K_n∶H_进所在的第n吸附床连接管线的体积因子，

其值在

至

间选定；

V_N：第n个吸附床连接管线的体积(m³)；

T：旋转阀切换时间间隔(h)；

V_L：最长吸附床连接管线体积(m³)。

将H_进和H_出与吸附床各管线体积逐一关联，利用程序控制各个床层管线的一次冲洗液流量，不同的吸附床连接管线用不同的冲洗液流量冲洗，从而使其准确适合于各个吸附床连接管线，以提高组分A的回收率和纯度。

可用于本发明的吸附公离方法的吸附剂、解吸剂、模拟移动床结构及操作条件在上文中所列的专利文献中已有了详细地描述，上述专利文献引为本文的参考文献。

采用本发明改进的吸附分离方法，在保证冲洗效果的前提下，冲洗液流量下降，从而使原先被解吸剂占据的吸附空间为所需产品(如易吸附组分A)占据，由此，可提高收率4-6％，产品纯度可增加0.10-0.20％，装置处理能力也间接地增加3-5％。

以下实施例用于进一步说明本发明的方法及效果，而不是对本发明的限定。

对比实例1

以中国石化扬子石化公司芳烃厂的对二甲苯吸附分离装置为例。吸附塔具有24个吸附床层，各根床层管线体积如下：(m³)

0.74 0.59 0.55 0.54 0.57 0.56

0.67 0.69 0.68 0.68 0.71 0.77

^*1.00 0.85 0.7 0.71 0.70 0.64

0.68 0.64 0.60 0.59 0.59 0.63

^*最长床层管线体积V_L

根据上述公式(I)

V_L＝1.00m³，T＝101.4s＝0.0281(h)

则

吸附室各进出物料流量如下：(95％负荷)

F＝224％m³/h，D336m³/h，E＝132m³/h，X＝18m³/h，R＝446m³/h

H_进＝H_出＝71m³/h

由于24根床层管线体积相差很大，最大床层管线体积与量小床层管线体积，相差约85％，从而使一次冲洗流量偏大，运转效果不佳。对二甲苯的收率为90％，产品纯度为99.30％。

实施例1

采用与对比实例1相同的装置，除H_进和H_出外，其它吸附室各进出物料流量保持不变，但根据装置24根床层的管线体积数据，分别进行H_进和H_出流量调整，最终以下列体积分子分别计算各H_进和H_出(m³)：

1.50 1.20 1.10 1.10 1.20 1.10

1.40 1.40 1.40 1.40 1.40 1.50

2.00 1.70 1.50 1.40 1.40 1.50

1.40 1.30 1.20 1.20 1.20 1.30

采用公式(II)将一次冲洗流量设定值H_进、H_出与24根床层管线体积逐一关联，利用程序控制各床层的一次冲洗流量。操作稳定后，一次冲洗物料需要量下降了约25％。对二甲苯的收率为95％，产品纯度为99.46％。对二甲苯收率和产品纯度都明显提高，取得了良好的效益。

Claims

1、一种使用逆流模拟移动床吸附装置，对含易吸附组分和不易吸附组分的物料进行吸附分离的方法，其特征在于该方法包括：

(1)将含有易吸附组分A和不易吸附组分B料液，通入吸附区使其与该区中的吸附剂逆流接触，吸附剂选择性地吸附料液中的易吸附组分A，并得到富集了不易吸附组分的B的抽余液；

(2)移动床内含有易吸附组分A和解吸剂的液体与经步骤(1)后的吸附剂在提纯区相接触，以置换出步骤(1)中吸附于吸附剂孔中的不易吸附组分B，从而提纯吸附剂孔中的易吸附组分A；

(3)在解吸区中解吸剂与经步骤(2)后的吸附剂接触，解吸出吸附剂孔中的易吸附组分A，并得到含易吸附组分A的抽出液，抽出液经蒸馏得到高纯度的产品A；

(4)在缓冲区中，控制解吸剂液流流速，使抽余液不进入解吸区而污染抽出液；

(5)使用物料切换设备进行切换，以便进、出物料进行循环移动，从而使上述四个区域在吸附装置内循环移动，在切换过程中，使用富含解吸剂的冲洗液冲洗吸附床连接管线中的残余液，一次冲洗液流量按下式计算：

其中：K_n∶H_进所在的第n床层的体积因子，

其值在至

间选定；

V_L：最长吸附床连接管线体积(M³)；

V_a：第几个吸附床连接管线的体积(M³)；

T：切换时间间隔(h)

将H_进和H_出与吸附床各吸附床连接管线体积通过体积因子相关联，程序控制各个吸附床连接管线的冲洗液流量，对不同吸附床连接管线用不同冲洗液流量冲洗。

2、按权利要求1的方法，其中吸附室为一个或一个以上。

3、按权利要求1的方法，其中物料切换设备是旋转阀。