CN103604791B - 一种测定叠氮离子的荧光光谱方法 - Google Patents
一种测定叠氮离子的荧光光谱方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种测定N3 -的荧光光谱法，包括如下步骤：（1）制备N3 -标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定N3 -标准溶液体系和空白对照溶液体系的荧光峰强度值<i>F</i>标准及<i>F</i>空白，计算Δ<i>F</i>=<i>F</i>空白–<i>F</i>标准；（4）以Δ<i>F</i>对N3 -的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算Δ<i>F</i>样＝<i>F</i>空白-<i>F</i>样；（6）根据样品测得的Δ<i>F</i>样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的含量。本测定方法操作简单、快速，灵敏度高、选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体是测定叠氮离子的荧光光谱法。
背景技术
点击化学是指选用易得原料，通过小单元的拼接来快速﹑可靠的完成各种分子的化学合成。具有所用原料易得，反应操作简单,件温和,对氧、水不敏感，产物收率高，选择性好，产物易纯化，后处理简单等特点。因此，点击化学反应被用于许多领域，并取得***的成果。在分析检测方面，近年来点击化学也越来越受到重视，它与金纳米粒子结合已用于铜离子、蛋白质等的光度和荧光分析。叠氮化物是一种新型的高能推进剂用的粘合剂以及用作杀菌剂、防腐剂,已广泛用于***器材、烟火行业、医药行业。因叠氮化物中所含叠氮根的毒性很高，会通过吸入、口服或经皮肤吸收，引起中毒甚至死亡，故含叠氮化物的废水排放会造成严重的环境污染，对其含量的监测十分重要。N3 -离子的检测方法主要有高效液相色谱法、极谱法、分光光度法、离子色谱法等。这些方法当中，既有优点也有不足，如极谱法测定N3 -含量的灵敏度较高，但干扰十分严重，无法测定基质比较复杂的物质；色谱法虽然选择性好，分离柱稳定性好，但成本较高、操作复杂；分光光度法是研究报道最多的方法，但其灵敏度不高。荧光光谱法是一种仪器价廉、灵敏的分子光谱分析技术，已用于无机物及有机物的测定，但尚未见N3 -的荧光光谱法报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定N3 -的荧光光谱法。
一种测定N3 -的荧光光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取30～100μL12.3g/L8-氯喹啉溶液、10～200μL0.0100g/LN3 -标准溶液，10～50μL9.3g/L苯乙炔溶液、50～150μL10g/L的PEG10000溶液、30～80μL4.55g/L的醋酸溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，55℃水浴加热40min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，固定激发波长为350nm，扫描发射光谱，得到体系的荧光光谱。测定体系在430nm处N3 -标准溶液体系的荧光强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光强度值F 0，计算ΔF=F 0 -F；
（4）以ΔF对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有N3 -的被测物，然后移取一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔF 样=F 0 -F 样；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的浓度。
实现本发明的原理是：8-氯喹啉在430nm处有一个较强的荧光峰，当有N3 -存在时，随着N3 -浓度的增大，发生点击反应加快，一方面反应消耗8-氯喹啉而导致荧光猝灭；另一方面，反应产物三氮唑喹啉衍生物具有较强的疏水性而聚集成微粒，该微粒对入射光有较强的散射作用而使得有效入射光强度降低，亦导致荧光猝灭。因而430nm处的荧光峰线性降低。通过研究该体系的激发光谱发现，当选择激发波长为350nm时，其荧光峰最强，故选择激发波长为350nm。在最优条件下，N3 -浓度与350nm处荧光峰强度值呈良好线性关系，据此建立了一个测定N3 -的荧光光谱法。
本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
附图说明
图1为本发明实施例测定N3 -的部分荧光光谱图。
图中：a:0.31g/L8-氯喹啉-0.14g/L苯乙炔-0.5g/LPEG10000-0.11g/L醋酸；b:a-0.05mg/LN3 -；c:a-0.75mg/LN3 -；d:a-1.0mg/LN3 -.。
具体实施方式
实施例：
一种测定N3 -的荧光光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取50μL12.3g/L8-氯喹啉溶液，10、50、100、150、200μL0.0100g/LN3 -标准溶液，30μL9.3g/L苯乙炔溶液，100μL10g/L的PEG10000溶液，50μL4.55g/L的醋酸溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，55℃水浴加热40min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在F-7000型荧光分光光度计上，设置仪器检测器电压为500V，狭缝为5.0nm，固定激发波长为350nm，扫描发射光谱，得到体系的荧光光谱。测定体系在430nm处N3 -标准溶液体系的荧光强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光强度值F 0，计算ΔF=F 0 -F；
（4）以ΔF对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有N3 -的废水，然后移取一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔF 样=F 0 -F 样；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的浓度为426ng/mL。
本发明检测方法的验证：
取步骤（5）的水样按参考文献：周武超,周小虹,王亚兵,曹国平.BAMO废水中叠氮根含量测定.化学推进剂与高分子材料,2006,4(6):61-64的方法测定水中N3 -含量，计算得到水中N3 -的含量为421ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。
本发明实施例测定N3 -含量范围为50～1000ng/mL，回归方程为ΔF=0.32C–21.6。
Claims (1)
1.一种测定N3 -的荧光光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取50μL12.3g/L8-氯喹啉溶液、10、50、100、150、200μL0.0100g/LN3 -标准溶液，30μL9.3g/L苯乙炔溶液、100μL10g/L的PEG10000溶液、50μL4.55g/L的醋酸溶液，混合均匀,用二次蒸馏水定容至2.0mL，55℃水浴加热40min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，设置仪器参数，固定激发波长为350nm，扫描发射光谱，得到体系的荧光光谱；测定体系在430nm处N3 -标准溶液体系的荧光强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光强度值F 0，计算ΔF=F 0 -F；
（4）以ΔF对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有N3 -的被测物，然后移取一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作，算出被测物的ΔF 样=F 0 -F 样；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的浓度。
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