CN103604686B - 一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其包括以下步骤：(1)将稻米粉碎成粉；(2)配制浓度为0.8~1.5g/L的琼脂溶液；(3)称取稻米粉若干份作为平行样品，分别以步骤(2)所得琼脂溶液悬浮定容，并用稀硝酸稀释，得稻米浓度为4~16g/L的样品待测液；将步骤(2)所得琼脂溶液直接用稀硝酸稀释，得样品空白；(4)配制镉标准溶液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定各镉标准溶液的吸光度值，绘制镉元素标准曲线；(5)测定样品待测液和样品空白的吸光度值，计算样品待测液中的镉含量。本发明前处理方法简便快捷，能够快速检测稻米中镉元素含量，同时准确性和重复性好。

Description

一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法
技术领域
本发明属于快速分析检测技术领域，特别涉及一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法。
背景技术
在检测稻米中镉元素含量的定量分析方法中，通常需要将粉碎后的样品使用酸借助前处理设备消解后再进行检测。常用的样品前处理方法包括：湿法消解、干式灰化、微波消解和高压消解罐消解等。这些方法中，湿法消解需要消耗大量的酸，且耗时较长，操作难度大；干式灰化法需要先将样品加热炭化，再转移至马弗炉中高温灰化，冷却后加酸溶解定容，过程繁琐且耗时较长；高压消解罐消解则需要利用烘箱对罐内的样品和消解液加热消解，同样存在着耗时长的问题；微波消解采用微波加热的方式消解样品，虽然相比前面几种消解方法在前处理速度上有了较大的提高，但消解和赶酸过程加起来需要的时间仍然以小时计。因此，传统定量分析稻米中镉元素的前处理过程繁琐，费时费力，且繁琐的步骤对检测人员的要求比较高，这就造成了整个定量分析方法的过程耗时长，操作难，结果的准确性也难以保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，前处理方法简便快捷，能够快速检测稻米中镉元素含量，同时准确性和重复性好。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，包括以下操作步骤：
(1)将稻米粉碎成粉；
(2)琼脂粉在超纯水中加热溶解，配制成浓度为0.8~1.5g/L的琼脂溶液；
(3)称取步骤(1)所得的稻米粉若干份，作为平行样品，分别以步骤(2)所得琼脂溶液定容，使其中稻米的浓度为10~40g/L，以稀硝酸稀释相同的倍数，得稻米浓度为4~16g/L的样品待测液；
将步骤(2)所得琼脂溶液直接以稀硝酸稀释使琼脂溶液的浓度与样品待测液相同，得样品空白；
(4)配制浓度为0~10ng/mL镉标准溶液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定各镉标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，得镉元素标准曲线；
(5)测定步骤(3)所述的样品待测液和样品空白的吸光度值，以两者之差代入镉元素标准曲线即可得到样品待测液中的镉含量。
按上述方案，所述稻米为精白米、胚芽米或糙米中的任意一种。
按上述方案，所述稻米粉碎后的粒径不大于40目。
按上述方案，步骤(3)中所述稀硝酸的体积浓度为0.5~5%。
按上述方案，步骤(4)和步骤(5)中采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度值时，还加入硝酸钯作为基体改进剂，基体改进剂的浓度和添加量均相同。
按上述方案，步骤(4)中硝酸钯的浓度为10~100mg/L。
按上述方案，步骤(2)中所述琼脂溶液可以在4℃冰箱中冷藏保存，一周内随取随用。
本发明不需消解样品，前处理时只需将稻米粉制成琼脂悬浮液即可以悬浮液进样的方式完成分析。其原理在于：粉末粒径不大于40目的稻米样品可在一定浓度的琼脂溶液中稳定悬浮，进样后，稻米粉和琼脂溶液在石墨炉中可在升温程序的灰化阶段高温去除，几乎没有基体残留，不会干扰镉元素的分析，因此可以快速准确的分析稻米中的镉元素含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明测定镉元素含量时，对稻米的前处理不需要消解稻米样品，单个稻米样品前处理时间不超过3min，操作流程简便快速，尤其是针对大量稻米样品节省了大量的前处理时间，而且整个定量分析方法的过程也非常短，操作快捷，结果的准确性高；
(2)本发明前处理过程中只用了非常少量的低浓度稀硝酸，方法空白低，对环境友好；而且相对于湿法消解等方法需要用到大量高浓度的酸来说，既不需要消解过程，也不需要定量分析前的赶酸处理；
(3)方法的准确性和重复性良好；
(4)琼脂粉廉价易得，且对环境无污染。
附图说明
图1为实施例1中镉元素标准曲线。
图2为实施例2中镉元素标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，包括以下操作步骤：
(1)将脱壳后的糙米以磨粉机粉碎，使糙米粉能全部通过40目筛，置于密封袋，混匀，称取0.25g样品于25mL比色管中，称取6份平行样，编号分别为A~F；
(2)称取0.4g琼脂粉于1L烧杯中，加入略少于500mL超纯水，加热使琼脂溶解，静置冷却，补加水至500mL，制得0.8g/L琼脂溶液，备用；
(3)将样品A~F分别用步骤(2)所得琼脂溶液定容至25mL，分别得样品A~F的悬浮液，分别取样品A~F的悬浮液0.6mL于2mL样品杯中，以1%稀硝酸稀释2.5倍，即得待测稻米样品A~F；以同样的方法处理质控样GBW10045，制得质控样品Q；
同时，将步骤(2)所得琼脂溶液直接以1%稀硝酸稀释2.5倍，制得样品空白；
(4)配制浓度分别为0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ng/mL的镉元素标准溶液，以石墨炉原子吸收法测定不同浓度镉的标准溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，测得镉元素标准曲线（见图1），Abs=0.092691Conc+0.068857，r=0.9990；
测定条件包括：a.采用自动进样器进样，镉元素标准溶液进样量为10μL；b.仪器参数为：检测波长228.8nm,狭缝宽度0.7nm,灯电流8mA,氘灯法扣背景；c.使用高密度石墨管，石墨炉升温程序见表1；
(5)采用同样的检测条件，测定样品空白、待测稻米样品A~F以及GBW10045质控样Q的吸光度值，将稻米样品与样品空白吸光度值之差代入步骤(4)所得标准曲线计算稻米样品A~F中的镉含量，并通过相同方法计算出的质控样Q的浓度值与标准值对比来确定方法的准确性；计算6平行样A~F检测结果的RSD值，以此来考察方法的重复性，具体检测结果见表2。
(6)GBW10045质控样Q的浓度标准值为0.19±0.02mg/kg,本方法所得结果与标准值符合，说明本方法准确性好；6平行样测定结果RSD为3.7%，说明本方法有着良好的重复性；
(7)本方法每个样品前处理时间均不超过3min，操作流程简便快速。
实施例2
一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，包括以下操作步骤：
(1)将脱壳后的糙米以磨粉机粉碎，使糙米粉能全部通过40目筛，置于密封袋，混匀，称取1.0g样品于25mL比色管中，称取6份平行样，编号分别为A~F；
(2)称取0.75g琼脂粉于1L烧杯中，加入略少于500mL超纯水，加热使琼脂溶解，静置冷却，补加水至500mL，制得1.5g/L琼脂溶液，备用；
(3)将样品A~F分别以步骤(2)所得琼脂溶液定容至25mL，分别得样品A~F的悬浮液；分别取样品A~F的悬浮液0.6mL于2mL样品杯中，以1%稀硝酸稀释2.5倍，即得待测稻米样品A~F；以同样的方法处理质控样GBW10045，制得质控样品Q；
同时，将步骤(2)所得琼脂溶液直接以1%稀硝酸稀释2.5倍，制得样品空白；
(4)配制浓度分别为0,1.0,1.5,2.0,2.5ng/mL的镉元素标准溶液，以石墨炉原子吸收法测定不同浓度镉的标准溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，测得镉元素标准曲线（见图2），Abs=0.14851Conc+0.084649，r=0.9988；
测定条件包括：a.采用自动进样器进样，镉元素标准溶液进样量为10μL,并加入浓度为100mg/L的硝酸钯溶液5μL作为基体改进剂；b.仪器参数为：检测波长228.8nm,狭缝宽度0.7nm,灯电流8mA,氘灯法扣背景；c.使用高密度石墨管，石墨炉升温程序见表1；
(5)采用同样的检测条件，测定样品空白、待测稻米样品A~F以及GBW10045质控样Q的吸光度值，将稻米样品与样品空白吸光度值之差代入步骤(4)所得标准曲线计算稻米样品A~F中的镉含量，并通过相同方法计算出的质控样Q的浓度值与标准值对比来确定方法的准确性；计算6平行样A~F检测结果的RSD值，以此来考察方法的重复性，具体检测结果见表3。
(6)GBW10045质控样Q的浓度标准值为0.19±0.02mg/kg,本方法所得结果与标准值符合，说明本方法准确性好；6平行样测定结果RSD为3.41%，说明本方法有着良好的重复性；
(7)本方法每个样品前处理时间均不超过3min，操作流程简便快速。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
(1)将稻米粉碎成粉；
(2)琼脂粉在超纯水中加热溶解，配制成浓度为0.8~1.5g/L的琼脂溶液；
(3)称取步骤(1)所得的稻米粉若干份，作为平行样品，分别以步骤(2)所得琼脂溶液悬浮定容，使其中稻米的浓度为10~40g/L，用稀硝酸稀释相同的倍数，得稻米浓度为4~16g/L的样品待测液；
将步骤(2)所得琼脂溶液直接用稀硝酸稀释，使琼脂溶液的浓度与样品待测液相同，得样品空白；
(4)配制镉标准溶液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定各镉标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，得镉元素标准曲线；
(5)测定步骤(3)所述的样品待测液和样品空白的吸光度值，以两者之差代入镉元素标准曲线即可得到样品待测液中的镉含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：所述稻米为精白米、胚芽米或糙米中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：所述稻米粉碎后的粒径不大于40目。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：步骤(3)中所述稀硝酸的体积浓度为0.5~5%。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度值时，还加入硝酸钯作为基体改进剂，基体改进剂的浓度和添加量均相同。
6.根据权利要求5所述的一种快速测定稻米中镉元素含量的前处理及定量分析方法，其特征在于：步骤(4)中硝酸钯的浓度为10~100mg/L。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104897594A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 中国农业大学 豆芽中纳米银含量的测定方法
CN105651543A (zh) * 2016-01-20 2016-06-08 山东科技大学 土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法
CN106290193B (zh) * 2016-08-18 2019-01-18 浙江华才检测技术有限公司 一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法
CN107884468A (zh) * 2017-11-29 2018-04-06 华中农业大学 水稻籽粒微量元素在鉴定再生稻头季稻米和再生季稻米中的应用
CN110274882A (zh) * 2018-03-16 2019-09-24 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 大米中镉的测定方法
CN109580330A (zh) * 2019-01-23 2019-04-05 刘益友 一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法
CN110988099A (zh) * 2019-11-29 2020-04-10 黑龙江八一农垦大学 一种利用icp-ms测定水稻中重金属元素的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101539523B (zh) * 2009-05-07 2012-05-02 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种奶酪中微量元素含量的检测方法
CN101566561A (zh) * 2009-05-26 2009-10-28 上海大学 萝卜中微量元素的测定方法
CN101762560B (zh) * 2010-01-29 2011-06-01 广东省粮食科学研究所 一种依次测定稻谷中铅和镉元素含量的前处理及定标方法
CN101819107B (zh) * 2010-04-28 2011-12-28 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 固体悬浮液分散剂及制备方法和固体悬浮液的制备方法
CN101968436B (zh) * 2010-09-03 2011-11-09 沈阳工业大学 微波消解faas法测定水体中痕量镍的定量分析方法
WO2013145437A1 (ja) * 2012-03-26 2013-10-03 日本たばこ産業株式会社 メンソール含量測定方法

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