CN103603028B - 一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法,属于材料技术领域,按以下步骤进行:(1)将单水氢氧化锂置于坩埚中,然后在真空度50~150Pa条件下加热至90~120℃,保温2~3h;(2)将去除自由水的单水氢氧化锂在真空度50~150Pa条件下加热至200~250℃,保温2~3h,然后以5~15℃/min的速度升温至700~1000℃,保温4~10h;(3)在真空度50~150Pa条件下,将坩埚内的物料随炉冷却至70~100℃,然后将坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂或单晶氢氧化锂。本发明的方法相对于传统的方法具有的优点是所用原料易取、好保存,采用的工艺流程简单实用,生产成本比较低,设备投资较少;获得的产品纯度高,并且产率高,质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法。
背景技术
近年来,锂及锂的化合物在国民生活中得到越来越广泛的应用,比如锂离子二次电池在笔记本电脑、移动通讯、电动工具等方面具有广泛应用。氧化锂是制备锂电池中电极材料的主要原料之一。另外,氧化锂在玻璃工业、陶瓷工业、冶金工业等领域也有重要的应用。
目前生产氧化锂的方法有:金属锂真空加热到熔融状态,直接通入氧气氧化得到氧化锂,此方法工艺简单,容易操作,但产率较低;高纯碳酸锂在真空状态下加热到700℃保温50h,此方法反应时间比较长,能耗较高;无水氢氧化锂真空下加热分解法,可得到98%的氧化锂,但无水氢氧化锂易与空气中的二氧化碳反应,不易保存;单水氢氧化锂首先与过氧化氢反应制得过氧化锂,然后在真空条件下加热过氧化锂制得氧化锂,该方法能够制备出较纯的氧化锂,但工艺流程长,生产率较低。
发明内容
针对现有氧化锂及单晶氢氧化锂在制备技术上存在的上述问题,本发明提供一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法,通过将单水氢氧化锂在真空条件下控制加热,制备成纯度高的氧化锂或单晶氢氧化锂。
本发明的制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法按以下步骤进行:
1、将单水氢氧化锂置于坩埚中,然后在真空度50~150Pa条件下加热至90~120℃,保温2~3h,去除自由水;所述的坩埚为刚玉坩埚、氧化镁坩埚或镍坩埚;
2、将去除自由水的单水氢氧化锂在真空度50~150Pa条件下加热至200~250℃,保温2~3h,去除结晶水,然后以5~15℃/min的速度升温至700~1000℃,保温4~10h;
3、在真空度50~150Pa条件下,将坩埚内的物料随炉冷却至70~100℃,然后将坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂或单晶氢氧化锂。
上述方法中,当采用的坩埚为刚玉坩埚或氧化镁坩埚时,坩埚内获得氧化锂;当采用的坩埚为镍坩埚时,坩埚内获得单晶氢氧化锂。
上述方法获得的氧化锂的重量纯度≥97.4%。
上述方法获得的单晶氢氧化锂的重量纯度≥99.7%。
上述方法中制备氧化锂的收得率≥95.3%。
上述方法中制备单晶氢氧化锂的重量收得率≥99%。
上述方法中通过真空泵控制真空度,制备过程中产生的水分被真空泵从坩埚中抽出并在冷凝容器中冷凝。
上述的刚玉坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化铝。
上述的氧化镁坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化镁。
上述的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍。
本发明的方法相对于传统的方法具有的优点是所用原料易取、好保存,采用的工艺流程简单实用,生产成本比较低,设备投资较少;获得的产品纯度高,并且产率高,质量稳定。本发明的方法具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的氧化锂的XRD分析图;图中从上到下依次为实施例1、2、3、4、5和6的氧化锂XRD图;
图2为本发明实施例中制备的单晶氢氧化锂的XRD分析图;图中从上到下依次为实施例7、8、9、10、11和12的单晶氢氧化锂XRD图;
图3为本发明实施例中的制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置;
图中,1、控温仪,2、热电偶,3、坩埚,4、电阻炉,5、隔膜阀,6、真空波纹管,7、真空管道,8、电阻规,9、电阻真空计,10、冷凝容器,11、冷阱,12、真空泵,13、铁坩埚。
具体实施方式
本发明实施例中采用的单水氢氧化锂为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的刚玉坩埚、氧化镁坩埚和镍坩埚为市购产品。
本发明实施例中采用的手套箱的型号为PRS219/01523-4,手套箱内的水含量≤1ppm,氧含量≤1ppm。
本发明实施例中采用的真空波纹管为市购产品。
本发明实施例中采用的电阻规为ZJ-52T/KF10/16。
本发明实施例中采用的电阻真空计为ZDR-Ⅰ。
本就发明实施例中采用的控温仪为CKW-3100控温仪。
本发明实施例中采用的冷阱型号为TH-95-15-K。
本发明实施例中采用的隔膜阀为GM-10型号的高真空隔膜阀。
本发明实施例中采用的真空泵为DM4真空泵。
本发明实施例中采用的X射线衍射仪型号为MPDDY2094。
实施例1
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置如图3所示,放置反应物料的坩埚3位于铁坩埚13内,铁坩埚13内部通过一个真空波纹管6与真空管道7连通,真空管道7与冷阱11连通,冷阱11与真空泵12连通;
真空管道7上设有电阻规8和电阻真空计9;
铁坩埚10内部与真空管道7之间的真空波纹管6上设有隔膜阀5;
铁坩埚10位于电阻炉内4,电阻炉4上还设有热电偶2和控温仪1;热电偶2所测的温度为铁坩埚13外壁处的温度;
采用上述装置,将单水氢氧化锂置于刚玉坩埚中,盖上刚玉坩埚盖;将刚玉坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的刚玉坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化铝;
在真空度50~150Pa条件下,通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至90℃,保温3h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料加热至200℃,保温3h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使刚玉坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至700℃,保温10h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料随炉冷却至70℃,然后将刚玉坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度97.48%,收得率95.37%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例2
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于刚玉坩埚中,盖上刚玉坩埚盖;将刚玉坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的刚玉坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化铝;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至120℃,保温2h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料加热至250℃,保温2h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使刚玉坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至1000℃,保温4h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料随炉冷却至80℃,然后将刚玉坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度98.13%,收得率96.35%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例3
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于刚玉坩埚中,盖上刚玉坩埚盖;将刚玉坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的刚玉坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化铝;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至100℃,保温2.5h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料加热至220℃,保温2.5h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使刚玉坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至900℃,保温6h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将刚玉坩埚内的物料随炉冷却至100℃,然后将刚玉坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度98.42%,收得率95.55%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例4
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于氧化镁坩埚中,盖上氧化镁坩埚盖;将氧化镁坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的氧化镁坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化镁;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至90℃,保温3h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料加热至200℃,保温3h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使氧化镁坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至700℃,保温10h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料随炉冷却至80℃,然后将氧化镁坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度98.37%,收得率95.79%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例5
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于氧化镁坩埚中,盖上氧化镁坩埚盖;将氧化镁坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的氧化镁坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化镁;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至120℃,保温2h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料加热至250℃,保温2h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使氧化镁坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至1000℃,保温4h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料随炉冷却至100℃,然后将氧化镁坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度98.20%,收得率96.26%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例6
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于氧化镁坩埚中,盖上氧化镁坩埚盖;将氧化镁坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的氧化镁坩埚的材质为重量纯度≥99%的氧化镁;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至100℃,保温2.5h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料加热至220℃,保温2.5h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使氧化镁坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至900℃,保温6h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将氧化镁坩埚内的物料随炉冷却至70℃,然后将氧化镁坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂;重量纯度98.16%,收得率96.14%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例7
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至90℃,保温3h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至200℃,保温3h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至700℃,保温10h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至100℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.8%,收得率99.3%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例8
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至120℃,保温2h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至250℃,保温2h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至1000℃,保温4h;
保温结束后,在真空度50~150Paa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至70℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.7%,收得率99.2%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例9
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至100℃,保温2.5h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至220℃,保温2.5h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至800℃,保温8h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至90℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.9%,收得率99.3%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例10
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至90℃,保温3h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至200℃,保温3h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至900℃,保温6h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至80℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.9%,收得率99.7%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例11
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至120℃,保温2h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至250℃,保温2h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至700℃,保温10h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至100℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.7%,收得率99.2%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
实施例12
制备氧化锂或单晶氢氧化锂的装置同实施例1;
将单水氢氧化锂置于镍坩埚中,盖上镍坩埚盖;将镍坩埚置于铁坩埚内,将铁坩埚顶盖盖好,并用螺栓密封;通过真空泵抽真空至50~150Pa;
采用的镍坩埚的材质为重量纯度≥99%的镍;
通过电阻炉将单水氢氧化锂加热至100℃,保温2.5h,去除自由水;
在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料加热至220℃,保温2.5h,去除结晶水;
在真空度50~150Pa条件下,加热使镍坩埚内的物料以5~15℃/min的速度升温至1000℃,保温4h;
保温结束后,在真空度50~150Pa条件下,将镍坩埚内的物料随炉冷却至70℃,然后将镍坩埚置于手套箱内降至常温,获得单晶氢氧化锂;重量纯度99.8%,收得率99.4%;
在加热和保温过程中,水分以气体形式被真空泵抽到冷凝器中并冷凝。
Claims (3)
1.一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将单水氢氧化锂置于坩埚中,然后在真空度50~150Pa条件下加热至90~120℃,保温2~3h,去除自由水;所述的坩埚为刚玉坩埚、氧化镁坩埚或镍坩埚;
(2)将去除自由水的单水氢氧化锂在真空度50~150Pa条件下加热至200~250℃,保温2~3h,去除结晶水,然后以5~15℃/min的速度升温至700~1000℃,保温4~10h;
(3)在真空度50~150Pa条件下,将坩埚内的物料随炉冷却至70~100℃,然后将坩埚置于手套箱内降至常温,获得氧化锂或单晶氢氧化锂;
其中当采用的坩埚为刚玉坩埚或氧化镁坩埚时,坩埚内获得氧化锂;当采用的坩埚为镍坩埚时,坩埚内获得单晶氢氧化锂;
获得的氧化锂的重量纯度≥97.4%,获得的单晶氢氧化锂的重量纯度≥99.7%。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法,其特征在于制备氧化锂的收得率≥95.3%。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧化锂或单晶氢氧化锂的方法,其特征在于制备单晶氢氧化锂的重量收得率≥99%。
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