CN103602091B - 秸秆/热固性树脂复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
秸秆/热固性树脂复合物及其制备方法，本发明涉及热固性树脂复合物产品及其制备方法。本发明是要解决现有的以秸秆为原料的复合材料存在制备工艺繁琐，秸秆在复合材料中所占比例偏低，环保性不足的技术问题。本发明的秸秆/热固性树脂复合物由秸秆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系材料制成。制备方法为：将秸秆压扁后，在表面涂覆表面处理剂；然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料；再进行固化成型，得到秸秆/热固性树脂复合物。本发明的秸秆/热固性树脂复合物的拉伸强度为80～130MPa，弯曲强度为94～150MPa，界面剪切强度为11～32MPa。可用于制作家居用品、市政环卫用品及工业用品。
Description
技术领域
本发明涉及热固性树脂复合物产品及其制备方法。
背景技术
我国农民对作物秸秆的利用有悠久的历史，只是由于从前农业生产水平低、产量低，秸秆数量少，秸秆除少量用于垫圈、喂养牲畜，部分用于堆沤肥外，大部分都闲置在田地里。随着农业生产的发展，我国粮食产量大幅提高，秸秆数量也多，加之省柴节煤技术的推广，烧煤和使用液化气的普及，使农村中有大量富余秸秆。长期以来，农作物秸秆基本上是被作为废品处理。每到收获季节，大部分地区都会出现“村村点火，处处冒烟，秸秆遍地，烽烟四起”的局面，对生态环境造成极大危害。秸秆是一种很好的清洁可再生能源，是最具开发利用潜力的新能源之一，将这些秸秆变废为宝具有较好的经济、生态和社会效益。以秸秆为原料制备复合材料已有一些报道，但是存在制备工艺繁琐，秸秆在复合材料中所占比例偏低，环保性不足，存在甲醛释放等问题。
发明内容
本发明是要解决现有的以秸秆为原料的复合材料存在制备工艺繁琐，秸秆在复合材料中所占比例偏低，环保性不足的技术问题，而提供秸秆/热固性树脂复合物及其制备方法。
本发明的秸秆/热固性树脂复合物由秸秆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系材料制成；
其中表面处理剂是按质量百分比由1%～5%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，5%～9%的水和余量的乙醇组成的混合溶液；
热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、中温固化热固性环氧树脂体系材料或高温固化热固性环氧树脂体系材料；
室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，10～20份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH560），15～20份的聚硫橡胶，20～25份的谷氨酸，1～5份的纳米二氧化硅，10～15份的碳酸钙，2～10份乙酸和20～30份的二甲苯组成；
中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，15～20份的液体丁腈橡胶，10～60份的石英粉，40～100份的滑石粉，8～10份的氧化镁，1～9份的乙酸，1～10份的硅烷偶联剂KH-560和15～30份的丙酮组成。
高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、100～200份的盐酸，1～15份的脂肪胺，7～20份的纳米二氧化硅粉，10～15份的碳酸钙粉和4～10份的乙醇组成。
本发明的秸秆/热固性树脂复合物的制备方法为：将秸秆压扁后，在表面涂覆表面处理剂；然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料；再进行固化成型，得到秸秆/热固性树脂复合物。
其中室温固化热固性环氧树脂体系材料的固化成型的温度为室温条件，即20～30℃，成型时间为24～30h。
中温固化热固性环氧树脂体系材料的固化成型温度为75～85℃，成型时间为5～6h。
高温固化热固性环氧树脂体系材料的固化成型温度为150～160℃，成型时间为8～11h。
本发明的秸秆/热固性树脂复合物采用秸秆作为增强、增韧剂，秸秆在复合材料中所占比例>85wt%。通过树脂配方的选择以及成型工艺实现了复合物具有优良的综合性能同时具有极低的生产成本的目标。本发明的秸秆/热固性树脂复合物的拉伸强度为80～130MPa，弯曲强度为94～150MPa，界面剪切强度为11～32MPa。利用秸秆作为热固性树脂的增强体，在保证树脂基复合材料优异的性能前提下，大幅度降低树脂基复合材料的制造成本，有利于秸秆产品的再利用，也有利于树脂基复合材料的进一步推广应用。同时又具有工艺简单、利于环保的特点，本发明的秸秆/热固性树脂复合物可用于制作生产多种产品，如桌椅和地板等家居用品、市政环卫用品、托盘等工业用品。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的秸秆/热固性树脂复合物由秸秆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系材料制成；
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是表面处理剂是按质量百分比由1%～5%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，5%～9%的水和余量的乙醇组成的混合溶液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、中温固化热固性环氧树脂体系材料或高温固化热固性环氧树脂体系材料。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，10～20份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH560），15～20份的聚硫橡胶，20～25份的谷氨酸，1～5份的纳米二氧化硅，10～15份的碳酸钙，2～10份乙酸和20～30份的二甲苯组成；其他与具体实施方式三相同。
本实施方式的室温固化热固性环氧树脂体系材料中加入了活性组分γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，该物质可以与秸秆表面的酯、蜡作用，增强室温固化热固性环氧树脂体系材料对秸秆的渗透作用，使该树脂体系材料更易于浸润秸秆，并可以与秸秆之间形成化学键提高复合材料界面性能，从而提高整个秸秆复合材料的综合性能。另外，此配方可以室温固化，适合快速模压成型工艺，前期投资低，可以批量生产，产品成本低。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，12～18份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH560），16～18份的聚硫橡胶，22～24份的谷氨酸，2～4份的纳米二氧化硅，12～14份的碳酸钙，4～8份乙酸和22～28份的二甲苯组成。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，15～20份的液体丁腈橡胶，10～60份的石英粉，40～100份的滑石粉，8～10份的氧化镁，1～9份的乙酸，1～10份的硅烷偶联剂KH-560和15～30份的丙酮组成。其他与具体实施方式三相同。
本实施方式的中温固化热固性环氧树脂体系材料的优点是可以非常容易实现对秸秆的完全浸渍，增韧组分液体丁腈橡胶的加入使其可以在界面形成柔性过渡层，改善复合材料界面的脆性，同时增大中温固化热固性环氧树脂体系材料对秸杆的粘附作用，实现比较优异的界面性能和综合性能。另外，此配方为中温固化，有较长的室温适用期，适合多种成型工艺：如手糊、模压、袋压法、热压釜法等，可实现连续生产。产品综合性能较室温固化高，具有较优异的力学性能、电学性能、耐腐蚀性能、环保性能（无任何溶剂挥发）等，适合对产品性能要求较高的产品，产品附加值较高。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，16～19份的液体丁腈橡胶，15～55份的石英粉，45～80份的滑石粉，8.5～9份的氧化镁，3～7份的乙酸，4～6份的硅烷偶联剂KH-560和20～25份的丙酮组成。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、100～200份的盐酸，1～15份的脂肪胺，7～20份的纳米二氧化硅粉，10～15份的碳酸钙粉和4～10份的乙醇组成。其他与具体实施方式三相同。
本实施方式的高温固化热固性环氧树脂体系材料为高温固化配方，常温适用期可达1天以上，通过适当加热可实现对秸秆的完全浸渍，并可以与秸秆表面处理剂所带官能团发生化学反应，通过形成化学键增强复合材料的界面性能，与此同时，柔性组分的加入可以极大的提高复合材料界面以及整个复合材料的韧性。此配方适合于绝大多数复合材料成型工艺，如手糊、模压、喷射、RTM、袋压法、热压釜法等。产品综合性能最佳，具有优异的耐热性能、力学性能、绝缘性能、耐腐蚀性能、环保性能（无任何溶剂挥发）等。适合对产品性能要求高的高附加值产品。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同的是高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、150～180份的盐酸，5～10份的脂肪胺，10～15份的纳米二氧化硅粉，12～14份的碳酸钙粉和5～8份的乙醇组成。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是脂肪胺为脂肪胺为C8-C16的有机胺化合物。其他与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一：具体实施方式一所述的秸秆/热固性树脂复合物的制备方法为：将秸秆压扁后，在表面涂覆表面处理剂；然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料；再进行固化成型，得到秸秆/热固性树脂复合物。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型温度为室温条件，即20～30℃，成型时间为24～30h。其他与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一不同的是热固性环氧树脂体系材料为中温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型的温度为75～85℃，成型时间为5～6h。其他与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一不同的是热固性环氧树脂体系材料为高温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型的温度为150～160℃，成型时间为8～11h。其他与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一不同的是所述的秸秆为麦杆或稻杆。其他与具体实施方式十一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的稻杆/热固性树脂复合物由稻杆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系制成；其中表面处理剂是按质量百分比由3%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，8%的水和余量的乙醇组成的混合溶液；热固性环氧树脂体系是按质量份数比由100份的E～44环氧树脂，15份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH560），18份的聚硫橡胶，23份的谷氨酸，3份的纳米二氧化硅，12份的碳酸钙，5份乙酸和25份的二甲苯组成。
本试验的稻杆/热固性树脂复合物具体的制备方法如下：
一、按质量百分比称取3%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷、8%的水和余量的乙醇，混合均匀，得到表面处理剂；
二、按质量份数比称取100份的E～44环氧树脂，15份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH560），18份的聚硫橡胶，23份的谷氨酸，3份的纳米二氧化硅，12份的碳酸钙，5份乙酸和25份的二甲苯并混合均匀，得到热固性环氧树脂体系材料；
三、将稻杆压扁后，然后在表面涂覆步骤一得到的表面处理剂；然后再涂覆步骤二得到的热固性环氧树脂体系材料；摆放在模具中，在压力为100MPa、温度为25℃的条件放置24h固化成型，得到稻杆/热固性树脂复合物板。
本试验得到的稻杆/热固性树脂复合物板的力学性能如表1所示。
试验2：本试验的稻杆/热固性树脂复合物由稻杆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系制成；其中表面处理剂是按质量百分比由5%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，8%的水和余量的乙醇组成的混合溶液；热固性环氧树脂体系是按质量份数比由100份的F～44环氧树脂，18份的液体丁腈橡胶，50份的石英粉，50份的滑石粉，9份的氧化镁，5份的乙酸，5份的硅烷偶联剂KH-560和25份的丙酮组成脱。
本试验的麦杆/热固性树脂复合物具体的制备方法如下：
一、按质量百分比称取5%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，8%的水和余量的乙醇，混合均匀，得到表面处理剂；
二、按质量份数比称取100份的F～44环氧树脂，18份的液体丁腈橡胶，50份的石英粉，50份的滑石粉，9份的氧化镁，5份的乙酸，5份的硅烷偶联剂KH-560和25份的丙酮并混合均匀，得到热固性环氧树脂体系材料；
三、将麦杆压扁后，然后在表面涂覆步骤一得到的表面处理剂；然后再涂覆步骤二得到的热固性环氧树脂体系材料；摆放在模具中，在压力为100MPa、温度为80℃的条件放压5h，固化成型，得到麦杆/热固性树脂复合物板。
本试验得到的麦杆/热固性树脂复合物板的力学性能如表1所示。
试验3：本试验的稻杆/热固性树脂复合物由稻杆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系制成；其中表面处理剂是按质量百分比由2%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，6%的水和余量的乙醇组成的混合溶液；热固性环氧树脂体系是按质量份数比由100份的E～42环氧树脂、160份的盐酸，8份的十二胺，12份的纳米二氧化硅粉，13份的碳酸钙粉和7份的乙醇组成。
本试验的稻杆/热固性树脂复合物具体的制备方法如下：
一、按质量百分比称取2%的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，6%的水和余量的乙醇，混合均匀，得到表面处理剂；
二、按质量份数比称取100份的E～42环氧树脂、160份的盐酸，8份的脂肪胺，12份的纳米二氧化硅粉，13份的碳酸钙粉和7份的乙醇并混合均匀，得到热固性环氧树脂体系材料；
三、将稻杆压扁后，然后在表面涂覆步骤一得到的表面处理剂；然后再涂覆步骤二得到的热固性环氧树脂体系材料；摆放在模具中，在压力为100MPa、温度为150℃的条件下压制10h，固化成型，得到稻杆/热固性树脂复合物板。
本试验得到的稻杆/热固性树脂复合物板的力学性能如表1所示。
表1试验1～3得到的纸/热固性树脂复合物力学性能
Claims (5)
1.秸秆/热固性树脂复合物，其特征在于该复合物由秸秆、表面处理剂和热固性环氧树脂体系材料制成；其中表面处理剂是按质量百分比由1％～5％的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，5％～9％的水和余量的乙醇组成的混合溶液；热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、中温固化热固性环氧树脂体系材料或高温固化热固性环氧树脂体系材料；室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，10～20份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，15～20份的聚硫橡胶，20～25份的谷氨酸，1～5份的纳米二氧化硅，10～15份的碳酸钙，2～10份乙酸和20～30份的二甲苯组成；中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，15～20份的液体丁腈橡胶，10～60份的石英粉，40～100份的滑石粉，8～10份的氧化镁，1～9份的乙酸，1～10份的硅烷偶联剂KH-560和15～30份的丙酮组成；高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、100～200份的盐酸，1～15份的脂肪胺，7～20份的纳米二氧化硅粉，10～15份的碳酸钙粉和4～10份的乙醇组成。
2.制备权利要求1所述的秸秆/热固性树脂复合物的方法，其特征在于该方法为：将秸秆压扁后，在表面涂覆表面处理剂；然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料；再进行固化成型，得到秸秆/热固性树脂复合物；其中表面处理剂是按质量百分比由1％～5％的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，5％～9％的水和余量的乙醇组成的混合溶液；热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、中温固化热固性环氧树脂体系材料或高温固化热固性环氧树脂体系材料；室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，10～20份的硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，15～20份的聚硫橡胶，20～25份的谷氨酸，1～5份的纳米二氧化硅，10～15份的碳酸钙，2～10份乙酸和20～30份的二甲苯组成；中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂，15～20份的液体丁腈橡胶，10～60份的石英粉，40～100份的滑石粉，8～10份的氧化镁，1～9份的乙酸，1～10份的硅烷偶联剂KH-560和15～30份的丙酮组成；高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、100～200份的盐酸，1～15份的脂肪胺，7～20份的纳米二氧化硅粉，10～15份的碳酸钙粉和4～10份的乙醇组成。
3.根据权利要求2所述的秸秆/热固性树脂复合物的制备方法，其特征在于热固性环氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型温度为20～30℃，成型时间为24～30h。
4.根据权利要求2所述的秸秆/热固性树脂复合物的制备方法，其特征在于热固性环氧树脂体系材料为中温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型的温度为75～85℃，成型时间为5～6h。
5.根据权利要求2所述的秸秆/热固性树脂复合物的制备方法，其特征在于热固性环氧树脂体系材料为高温固化热固性环氧树脂体系材料，其固化成型的温度为150～160℃，成型时间为8～11h。
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