CN103601905A - 一种复合多糖可食膜的制备方法 - Google Patents

一种复合多糖可食膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种复合多糖可食膜的制备方法，以魔芋葡甘聚糖和其他植物多糖为原料，加入增塑剂，经物理混合后，流延成膜，干燥后得到可食膜。本方法制备的多糖复合可食膜平整光滑，透光率好，力学性能良好，其拉伸强度为10-120Mpa，透光率为20-90%，氧透过率为10-100cm3/m2.24h.0.1MPa，水蒸气透过率为500-2000g/m2.24h，本发明可食膜可用于包装固体粉末或低水分活度食品，应用前景广泛。

Description

一种复合多糖可食膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子多糖膜材料领域，特别涉及一种复合多糖可食膜的制备方法。
背景技术
可食膜的真正研究开始于20世纪50、60年代，从此世界各国政府投入了大量的人力和物力研究可食膜，并且取得一定的进展。现在的可食膜已改变了过去由单一成分制模，而发展成具有多种功能性质，多种多糖大分子制成的多组分复合膜。可食膜作为一种新型包装材料,具有绿色环保、生物降解、无毒无害、能够提高食品的质量等优点,而且还具有营养价值。
根据可食膜的制备材料不同,可分为多糖类可食膜、蛋白质可食膜、脂质可食膜和复合型可食膜这几种常用的可食膜。两种或两种以上的多糖类物质形成的膜也被广为研究，常用的多糖类可食膜有淀粉膜、改性纤维素膜、壳聚糖膜和葡甘聚糖膜等。由于多糖特殊的长链螺旋分子结构,其化学性质稳定，适应于长时间储存及各种储存环境,但它们都属于亲水性聚合物，阻湿性一般很小，在多糖类物质形成薄膜的过程中,分子间氢键和分子内氢键扮演了重要的角色。
 
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提供一种复合多糖可食膜的制备方法，其技术方案如下：
一种复合多糖可食膜的制备方法，包括如下步骤：
1）            称取魔芋葡甘聚糖，加入到蒸馏水中，于30℃-70℃水浴中搅拌60-180 min，得到质量百分比为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖水溶胶，备用；
2）            将上步所得产物流延成膜后，干燥，揭膜，即得复合多糖可食膜。
作为优选项：
所述步骤A和步骤B之间还包括下述步骤：
A1、称取植物多糖，加入蒸馏水或有机溶剂，使其溶解或均匀分散，于30℃-90℃水浴中搅拌30-120 min得到质量百分比为0.5-3%的多糖溶解相；
A2、将多糖溶解相加入到步骤A制得的魔芋葡甘聚糖水溶胶中，搅拌使其充分混合均匀。
所述蒸馏水或有机溶剂中还包括有增塑剂，增塑剂的质量为魔芋葡甘聚糖和植物多糖质量和的0-30%。
所述步骤B中产物中溶质的质量百分比为0.5-3%。
步骤B中的干燥的操作步骤为：在70℃-90℃干燥0-120 min后再在30℃-70℃干燥6-12h，然后再置于20-30 ℃，30-80% RH条件下平衡0-3h。
所述植物多糖为魔芋葡甘聚糖、乙基纤维素、羧甲基纤维素、普鲁兰多糖、可得然胶、海藻胶其中的一种或几种的混合物。
所述增塑剂为水、甘油、葵二酸二丁酯其中的一种或几种。
所述步骤2中的有机溶剂为乙酸乙酯或无水乙醇。
 
本发明制备的复合多糖可食膜包括魔芋葡甘聚糖-乙基纤维素复合膜、魔芋葡甘聚糖-羧甲基纤维素复合膜、魔芋葡甘聚糖-可得然胶复合膜、魔芋葡甘聚糖-海藻胶复合膜、魔芋葡甘聚糖-普鲁兰多糖复合膜、魔芋葡甘聚糖-可得然胶复合膜、魔芋葡甘聚糖-乙基纤维素-可得然胶复合膜等。
 
本方法制备的多糖复合可食膜平整光滑，得到的膜厚度0.02-0.1mm，透光率好透光率在60-90%，力学性能良好拉伸强度在30-150MPa。本制备方法易行，解决了一些现有的技术问题如油基相与水相不相容，出现相分离现象，有机试剂用量少，成本低，易降解，溶剂残留低，符合国家可食包装膜的残留标准，制备出的膜安全可食，可食膜包装食品货架期在30-90d范围。
具体实施方式
 
实施例1：
1．称取1.0g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取量0.4g乙基纤维素，加入15ml 乙酸乙酯，加入0.25g葵二酸二丁酯， 30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
3. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
4. 复合乳液流延成膜，70℃干燥1h后转入60 ℃干燥12h，然后置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后揭膜。
实施例2：
1．称取0.5g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，30℃水浴搅拌1h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.5g羧甲基纤维素，加入15ml乙酸乙酯，加入0.3g葵二酸二丁酯， 30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
3. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
4. 将复合乳液流延成膜，90℃ 干燥30min后转入60 ℃干燥6h，揭膜。
实施例3：
1．称取0.8g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，70℃水浴搅拌3h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.2g乙基纤维素，加入20ml 乙酸乙酯，加入0.2g葵二酸二丁酯， 30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
3. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
4. 复合乳液流延成膜，70℃干燥1h后转入70 ℃干燥12h，揭膜。
实施例4：
1．称取1.0 g 乙基纤维素，加入100ml无水乙醇中，30℃水浴搅拌30 min，得到EC油基相。
2. 将乙基纤维素油基相注入铺膜模具中，置于烘箱中，60℃干燥12h后揭膜。
3. 将铺好的膜置于20 ℃，30% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例5：
1．称取0.8g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，70℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.2g羧甲基纤维素，加入20ml 乙酸乙酯，加入0.2g葵二酸二丁酯， 30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
3. 将羧甲基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
4. 复合乳液流延成膜，90℃干燥2h后转入30℃干燥12h，揭膜。
实施例6：
1．称取0.5g 魔芋葡甘聚糖，加入50ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取量0.5g羧甲基纤维素，加入50ml 蒸馏水中，加入0.2g葵二酸二丁酯， 60℃水浴搅拌60min，得到乙基纤维素油基相。
3. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
4. 复合乳液流延成膜，90℃ 干燥30min后转入60℃干燥12h，揭膜。
实施例7：
1．称取3.0 g 羧甲基纤维素，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌60 min，得到羧甲基纤维素溶液。
2. 将羧甲基纤维素溶液注入铺膜模具中，置于烘箱中，60℃干燥12h，然后再置于30 ℃，80% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例8：
1．称取0.7g 魔芋葡甘聚糖，加入70ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.3g可得然胶，加入30ml 蒸馏水中，室温下搅拌30min，使其均匀分散。将分散好的可得然水分散体在90℃水浴搅拌2h，得到可得然水凝胶。
3. 将可得然水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），加入0.25g甘油，快速搅拌2h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合乳液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例9：
1．称取1.0 g 魔芋葡甘聚糖，加入70ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.3g可得然胶，加入30ml 蒸馏水中，室温下搅拌30min，使其均匀分散。将分散好的可得然水分散体在90℃水浴搅拌2h，得到可得然水凝胶。
3. 将可得然水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），加入0.30g甘油，快速搅拌2h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合溶液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例10：
1．称取1.0 g 可得然胶，加入100ml蒸馏水中，90℃水浴搅拌120 min，得到可得然胶溶液。
2. 将可得然胶溶液注入铺膜模具中，置于烘箱中，60℃干燥12h， 然后再置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例11：
1．称取1.0 g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取1.0g普鲁兰多糖，加入100ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌30min，得到普鲁兰多糖水凝胶。
3. 将普鲁兰多糖水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合溶液流延成膜， 60℃干燥12h，揭膜。
实施例12：
1．称取0.8g 魔芋葡甘聚糖，加入80ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.2g普鲁兰多糖，加入20ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌30min，得到普鲁兰多糖水凝胶。
3. 将普鲁兰多糖水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合乳液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例13：
1．称取0.2g 魔芋葡甘聚糖，加入20ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.8g普鲁兰多糖，加入80ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌30min，得到普鲁兰多糖水凝胶。
3. 将普鲁兰多糖水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合溶液流延成膜， 60℃干燥12h，揭膜。
实施例14：
1．称取1.0 g 普鲁兰多糖，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到普鲁兰多糖水凝胶。
2. 将普鲁兰多糖水凝胶注入铺膜模具中，置于烘箱中， 30 ℃干燥12h，然后再置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例15：
1．称取一定质量0.5 g KGM，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到KGM水溶胶。
2. 将KGM水溶胶倒入铺膜模具中，置于烘箱中， 60 ℃干燥12h后揭膜，然后再置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例:16：
1. 称取一定质量1.0g可得然胶，加入100ml 蒸馏水中，室温下搅拌30min，使其均匀分散。将分散好的可得然水分散体在90℃水浴搅拌2h，得到可得然水凝胶。
2. 将可得然水凝胶倒入铺膜模具中，置于烘箱中， 60 ℃干燥12h后揭膜，置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后，揭膜。
实施例17：
1．称取0.8 g 魔芋葡甘聚糖，加入70ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.3g可得然胶，加入30ml 蒸馏水中，室温下搅拌30min，使其均匀分散。将分散好的可得然水分散体在90℃水浴搅拌2h，得到可得然水凝胶。
3. 将可得然水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），加入0.25g 甘油，快速搅拌2h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 称取0.3g 乙基纤维素，加入15ml 乙酸乙酯中，加入0.42g葵二酸二丁酯（为总固形物质量比的30%），30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
5. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖与可得然水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
6. 将复合乳液流延成膜，70℃干燥1h后转入60℃干燥12h，揭膜。
实施例18：
1．称取0.2g 魔芋葡甘聚糖，加入20ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.8g海藻胶，加入80ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌30min，得到普鲁兰多糖水凝胶。
3. 将海藻胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合乳液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例19：
1．称取1.0 g 魔芋葡甘聚糖，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取1.0g海藻胶，加入100ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌60min，得到普鲁兰多糖水凝胶。
3. 将海藻胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合溶液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例20：
1．称取0.2g 魔芋葡甘聚糖，加入20ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取0.8g海藻胶，加入80ml 蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到海藻胶溶液。
3. 将海藻胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），快速搅拌1h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 将复合溶液流延成膜， 60 ℃干燥12h，揭膜。
实施例21：
1．称取1.0 g 海藻胶，加入100ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到普鲁兰多糖水凝胶。
2. 将海藻胶注入铺膜模具中，置于烘箱中， 60℃干燥12h后揭膜，然后再置于25 ℃，50% RH条件下平衡3h后，揭膜
实施例22：
1．称取1.0 g 魔芋葡甘聚糖，加入70ml蒸馏水中，60℃水浴搅拌2h，得到魔芋葡甘聚糖水溶胶。
2. 称取1.0g可得然胶，加入30ml 蒸馏水中，室温下搅拌30min，使其均匀分散。将分散好的可得然水分散体在90℃水浴搅拌2h，得到可得然水凝胶。
3. 将可得然水凝胶缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖水溶胶中（900 r/min），加入0.25g 甘油，快速搅拌2h，使复合溶液充分搅拌均匀。
4. 称取1.0g 乙基纤维素，加入30ml 乙酸乙酯中，加入0.9g葵二酸二丁酯（为总固形物质量比的30%），30℃水浴搅拌30min，得到乙基纤维素油基相。
5. 将乙基纤维素油基相缓慢加入到快速搅拌的魔芋葡甘聚糖与可得然水溶胶中（900 r/min），快速搅拌30min，使乳液充分搅拌均匀。
6. 将复合乳液流延成膜，70℃干燥1h后转入60℃干燥12h，揭膜。

Claims (7)

1.一种复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.称取魔芋葡甘聚糖，加入到蒸馏水中，于30℃-70℃水浴中搅拌60-180 min，得到质量百分比为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖水溶胶，备用；
B.将上步所得产物流延成膜后，干燥，揭膜，即得复合多糖可食膜。
2.如权利要求1所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A和步骤B之间还包括下述步骤：
A1、称取植物多糖，加入蒸馏水或有机溶剂，使其溶解或均匀分散，于30℃-90℃水浴中搅拌30-120 min得到质量百分比为0.5-3%的多糖溶解相；
A2、将多糖溶解相加入到步骤A制得的魔芋葡甘聚糖水溶胶中，搅拌使其充分混合均匀。
3.如权利要求2所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水或有机溶剂中还包括有增塑剂，增塑剂的质量为魔芋葡甘聚糖和植物多糖质量和的0-30%。
4.如权利要求1或2所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：步骤B中的干燥的操作步骤为：在70℃-90℃干燥0-120 min后再在30℃-70℃干燥6-12h，然后再置于20-30 ℃，30-80% RH条件下平衡0-3h。
5.如权利要求1所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：所述植物多糖为魔芋葡甘聚糖、乙基纤维素、羧甲基纤维素、普鲁兰多糖、可得然胶、海藻胶其中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为水、甘油、葵二酸二丁酯其中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的复合多糖可食膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的有机溶剂为乙酸乙酯或无水乙醇。
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